HPLC法测定胃康灵胶囊中芍药苷的含量(精)

1、HPLC 法测定胃康灵胶囊中芍药苷的含量作者：王强，贾刚，魏忠宝，齐艳娟【摘要】目的：探讨胃康灵胶囊中芍药苷的含量测定。方法：采用 C18 柱(250m 材 4.6mm，乙腈-水-磷酸(16:84:0.1 )为流动相;检测波长为 230nm;流速为 Iml.min;柱温为室温。 结果：芍药苷线性范围为 0.09161.832 卩 g，r=0.9999，平均回收率为 97.48%, RSD 为 1.52%。结论：此测定方法准确，重现 性好，可作为该制剂的质量控制方法。【关键词】胃康灵胶囊；芍药苷;高效液相色谱法；含量测定胃康灵胶囊是由 8 味中药组成的复方制剂，具有柔肝和胃，散瘀止血, 缓急止痛

2、，去腐生新的作用。用于急慢性胃炎、胃溃疡、糜烂性胃炎、十二指 肠溃疡及胃出血等症。为了有效的控制其质量，对制剂中芍药苷的含量进行测 定1、 2。1 仪器与试药日本岛津 LC-10AT vp 高效液相色谱仪，SPD-10A vp 紫外检测器，7725i 手动进样器，浙江大学 N2000 色谱数据工作站，芍药苷化学对照品(由 中国药品生物制品检定所提供，批号:736-9407，规格:供含量测定)。胃康灵 胶囊(由黑龙江葵花药业提供)，所用试剂均为色谱纯和分析纯。2 方法与结果2.1 色谱条件与系统适用性试验色谱柱:ReliaS-il-C 18(250m 材 4.6mm ;流动相：乙腈-水-磷酸(1

3、6:84:0.1 );检测波长:230nm;灵敏度:0.05AUFS;流速:1ml.min;柱温：室温；理论板数按芍药苷峰计算应不低于2000。2.2 对照品溶液的制备精密称定芍药苷对照品 11.45mg,置 25ml 量瓶 中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密吸取 2ml，置 10ml 量瓶中，加甲醇 溶解并稀释至刻度，摇匀，即得(1ml 含 91.6 卩 g 芍苷药)。2.3 供试品溶液的制备取本品内容物 2g,精密称定，置具塞锥形瓶 中，精密加甲醇 100ml，密塞，称定重量，超声处理 30mi n,放冷，称定重量， 用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液75ml，蒸干，残渣

4、加水25ml 使溶解，用乙醚振摇提取 2 次，每次 25ml，弃去乙醚液，水液用水饱和 正丁醇振摇提取 5 次，每次 20ml，合并正丁醇液，减压回收至干，残渣用甲醇 转移至 25ml量瓶中并稀释至刻度，用微孔滤膜（0.45 卩 m）滤过，收集滤液， 即得。2.4 阴性对照品溶液的制备及测定 取不含白芍的处方，按制备工艺制 成缺白芍的阴性对照品，再按供试品溶液的制备方法制成阴性对照品溶液，精 密吸取 10 卩l 注入液相色谱仪，按上述方法测定，结果表明芍药苷阴性对照品 的色谱图在芍药苷相应的保留时间附近无干扰峰，溶剂峰亦无干扰。2.5 方法学考察2.5.1线性关系考察 分别精密吸取芍药苷对照品

5、溶液 1、5、10、15、 20卩 l，分别注入液相色谱仪，以进样量（卩 g）为横坐标，峰面积积分值为纵 坐标，绘制标准曲线，回归方程:丫=75726.61016X-8103.184412，r=0.9999，芍 药苷线性范围为 0.09161.832 卩 g。2.5.2精密度试验 精密吸取供试品溶液及芍药苷对照品溶液各10 卩 l，分别注入液相色谱仪，连续进样 5 次，依法测定，记录峰面积积分值，计算，考察精密度。考察结果显示：对照品溶液和供试品溶液连续测定结果的 RSD 分别为0.70%、0.58%，表明仪器、方法的精密度良好。2.5.3稳定性试验 精密吸取同一供试品溶液及对照品溶液各10

6、卩 l，每隔一定时间分别混注入液相色谱仪，依法测定，以芍药苷峰面积积分值为指 标，测定其稳定性，结果显示：对照品溶液和供试品溶液在 24h 内测定结果的 RSD 分别为0.67%、1.32%，表明芍药苷的稳定性良好，即 24h 内测定结果可 靠。2.5.4 重现性实验 精密称取同一批样品共 5 份，按供试品溶液项下制备， 依法独立测定，计算样品含量，以考察本法的重现性。以芍药苷为含量测定指标，考察本法的重现性，结果 RSD 为 1.27%,平均含量为 1.2924mg.g，表明该 方法重现性良好。2.5.5 加样回收率实验 精密称取同法测定的已知含量样品共 5 份，分 别精密加入对照品适量，依法测定，计算回收率，结果表明，RSD 为 1.62%,平均回收率为 97.48%，表明本法准确性较好，方法可行。2.6 含量测定 取 3 批样品，依法测定样品中芍药 苷的含量（ mg. 粒），分别为 0.543、0.546、0.516， 平均含量为 0.535，结论:暂定本品每粒 含芍药苷不得低于 0.43mg。3 小结 通过对多种溶剂系统流动相筛选表明，采用乙腈 - 水-磷酸（16:84:0.1 ）为流动相，分离效果最好，其他成分对测定无干扰。本