P2O4萃取实验报告

1、实验报告萃取从5月29日更换有机相开机后,发现锡总是不能萃取充分。针对这一现象初步怀疑是P204出现问题。因此针对不同产地的P204做了实验，来验证我们的想法是否真确。6月2日实验名称：不同产地P204萃取实验。实验目的：探讨不同产地P204对锡的萃取效果。实验过程和条件：我们用的P204一共有两种，一种是奉兴（东川使用P204）生产，一种的上高（我们分厂使用P204）生产。我们实验时用40%的P204和60%的煤油（煤油都是用东川拉过来的）配比。以相比1:1，摇动时间3分钟进行萃取。萃前液统一使用生产上的萃前液。实验参数如下：萃前液InSn生产用萃前液10.46g/L3.04 g/L产地有机

2、相水相分相时间现 象萃余液（g/L）萃取率(%)InSnInSn奉兴50ml50 ml320分相快，有少量中间层1.523.0385.50.3上高50ml50 ml316分相快，有少量中间层1.571.5485.049.3结果讨论:从上面实验结果来看上高的P204对锡的萃取效果好一些，但是一组实验不能说明问题，因此还需多做几组。6月3日为了进一步的确定是否是不同产地P204对锡萃取的影响我们又进行了几组实验，这次我们不仅做了不同产地，还考虑了搅拌时间，相比对萃取锡的影响。实验名称：不同产地、不同搅拌时间、不同相比萃取实验。实验目的：寻找锡难以萃取的原因。实验过程和条件：我们分别使用上高和奉兴P

3、204（40%）和同一种煤油（60%）配比，然后用同一种配比的有机相分别做了相比1:1摇动3分钟萃取；相比1:1，3分钟半萃取；以及相比2:1摇动3分钟萃取。所用的萃前液是同一个。实验参数如下：萃前液InSn生产用萃前液11.64 g/L3.75 g/L相比1:1，摇动时间3分钟实验数据：产地有机相水相分相时间现 象萃余液（g/L）萃取率(%)InSnInSn奉兴50ml50 ml235分相快，有少量中间层0.841.4692.861.1奉兴50ml50 ml230分相快，有少量中间层0.721.5793.858.1上高50ml50 ml216分相快，有少量中间层1.161.3888.163.

4、2上高50ml50 ml205分相快，有少量中间层1.161.2788.166.1相比1:1，摇动时间3分钟半实验数据：产地有机相水相分相时间现 象萃余液（g/L）萃取率(%)InSnInSn奉兴50ml50 ml232分相快，中间层较多0.681.4394.261.9上高50ml50 ml135分相快，有少量中间层1.101.3590.564.0相比2:1，摇动时间3分钟实验数据：产地有机相水相分相时间现 象萃余液（g/L）萃取率(%)InSnInSn奉兴100ml50 ml435分相快，中间层较少0.211.3598.264.0上高100ml50 ml420分相快，少量中间层0.321.4

5、197.362.4结果讨论:从以上数据可以看出，不同产地的P204对锡的萃取基本是一样的，因此排除锡难萃是由产地不同的P204引起的。后面改变萃取的时间，发现萃取效果基本一样，所以萃取时间也排除。增大有机相，可以看出对铟的萃取效果变的更好，但是对锡的萃取仍然没有效果，因此也排除是相比的原因。6月4日通过以上的实验我们仍然没能找出原因，对此我们有考虑到是否是不同浓度P204引起的，因此我们用不同产地、不同浓度的P204和煤油配比进行实验。实验名称：不同浓度P204萃取实验实验目的：探索最佳浓度对锡的萃取效果实验过程和条件：分别用上高和奉兴两个不同产地的P204和不同浓度的P204配比进行实验。分

6、别以45%、50%的P204进行配比实验。煤油、萃前液是同一种，萃取时间都为3分钟。实验参数如下：萃前液InSn生产用萃前液9.69 g/L5.82g/L45% P204 55%煤油产地有机相水相分相时间现 象萃余液（g/L）萃取率(%)InSnInSn奉兴50ml50 ml205分相快，少量中间层0.292.0197.065.5奉兴50ml50 ml200分相快，少量中间层0.992.3789.859.3上高50ml50 ml146分相快，少量中间层0.882.3790.959.3上高50ml50 ml230分相快，少量中间层0.712.2692.761.250% P204 50%煤油产地有

7、机相水相分相时间现 象萃余液（g/L）萃取率(%)InSnInSn奉兴50ml50 ml215分相快，少量中间层0.342.0496.564.9奉兴50ml50 ml208分相快，少量中间层0.382.1096.163.9上高50ml50 ml216分相快，少量中间层0.882.3190.960.3上高50ml50 ml220分相快，少量中间层0.552.2694.361.2结果讨论:通过实验数据我们可以看出改变了P204的浓度，锡的萃取仍然没有好转，这就排除了不同浓度对锡萃取的影响。6月5日由于上一组实验我们使用的P204都是高浓度的,为了有一个对比性为此我们做了较小浓度的P204萃取实验,

8、同时还做了不同产地P204萃取实验和加铁粉还原后萃取。以及用生产P204对生产上萃余液进行了萃取实验。实验(1)名称：不同浓度P204萃取实验实验目的：寻找萃锡的最佳P204浓度实验过程和条件：用不同浓度奉兴的P204和同一种煤油进行配比，然后融相比1:1，萃取时间3分钟进行萃取实验。萃前液用的是同一个。实验参数如下：萃前液InSn生产用萃前液13.87 g/L6.87g/LP204比例有机相水相分相时间现 象萃余液（g/L）萃取率(%)InSnInSn30%50ml50 ml208分相快，少量中间层2.782.7679.959.830%50ml50 ml201分相快，微量中间层2.752.7

9、980.259.435%50ml50ml210分相快，少量中间层1.982.6585.761.435%50ml50ml208分相快，少量中间层1.892.7086.460.740%50ml50ml151分相快，少量中间层1.702.6587.761.440%50ml50ml158分相快，少量中间层1.682.6887.961.045%50ml50ml204分相快，少量中间层1.122.5991.962.345%50ml50ml158分相快，少量中间层1.572.5988.762.3结果讨论：锡难萃取与P204的浓度没有太大的关系。实验(2)名称:不同产地P204萃取实验实验目的:确认不同产地P

10、204对锡的萃取效果实验过程和条件:用洛阳、奉兴、上高的P20440%与同一种煤油60%配比，相比为1:1，萃取时间3分钟进行萃取。试验参数如下：萃前液InSn自己调萃前液13.87 g/L6.87g/L产地有机相水相分相时间现 象萃余液（g/L）萃取率(%)InSnInSn上高50ml50 ml230分相快，没中间层0.312.1097.869.4奉兴50ml50 ml218分相快，没中间层0.332.2697.667.1洛阳50ml50 ml125分相快，没中间层0.622.2695.567.1结果讨论：从数据可知锡难萃取与我们的P204产地没有关系。实验(3)名称:铁粉化还原萃前液后萃取

11、实验实验目的：探讨锡的难萃取是否因为萃前液杂质过高实验过程和条件：在400ml萃前液中加入3g铁粉，搅拌还原30分钟后过滤进行萃取。相比1:1，萃取时间3分钟。为了更接近生产，因此这次实验用的是我们生产上使用的P204。试验参数如下：萃前液InSn自己调萃前液12.01 g/L5.96g/LP204来源有机相水相分相时间现 象萃余液（g/L）萃取率(%)InSnInSn生产50ml50 ml340分相快，泡泡型中间层1.991.0883.481.9结果讨论：从数据来看，加铁粉还原后锡的萃取上升了一些，但还需进一步的实验验证。实验(4)名称：生产萃余液再萃取实验实验目的：用P204再一次萃取萃余

12、液中的锡，看能否将锡萃取充分，以便回收实验过程和条件：用生产P204对我们的一号机萃余液进行再次萃取。分别将萃余液稀释一倍（则铟锡含量减半）、调PH到1.5和直接萃取。相比都为1:1，萃取时间3分钟。实验参数如下：萃前液InSn生产萃余液0.021 g/L2.40g/L萃取条件有机相水相分相时间现 象萃余液（g/L）萃取率(%)InSnInSn稀释50ml50 ml215分相快，少量中间层0.00941.1610.53.3直萃50ml50 ml232分相快，少量中间层0.0162.4823.8-3.31.550ml50 ml246分相快，少量中间层0.00182.3791.41.25结果讨论：

13、从实验结果来看，萃余液里面的锡仍然不可以被P204萃取。但是铟在重新将PH调解到1.5时仍然还可以萃取。6月6日上一组实验我们加铁粉还原后萃取,效果比以前都好了很多为了得到更好的萃取效果我们改变不同的萃取条件来寻找更好的萃取锡条件。实验(1)名称：不同条件下P204萃取实验实验目的：寻找最佳萃取条件实验过程和条件：用生产上P204来萃取不同条件下的萃前液，（1）将萃前液调PH到2.0；（2）在100ml萃前液中加入1mlHF酸，以相比1:1，萃取时间3分钟进行萃取。实验参数如下：萃前液InSn生产萃前液12.01 g/L5.96g/L萃取条件有机相水相分相时间现 象萃余液（g/L）萃取率(%)

14、InSnInSn加HF50ml50 ml112分相快，无中间层1.742.3585.560.5PH2.050ml50 ml120分相快，无中间层0.600.8695.085.6后面又重新取萃前液改变不同的条件进行萃取，（1）.用最老的煤油60%和奉兴的P204 进行配比，然后萃取；（2）.将萃前液加温到33摄氏度然后再进行萃取。（3）.用250ml萃前液加入3ml盐酸和1.5g铁粉，反应30分钟PH在0.5到1.0进行萃取，该条件命名为铁粉1#；（4）.用250ml萃前液加5ml盐酸和1.5g铁粉，反应30分钟PH在1.0以下进行萃取，该条件命名为铁粉2#。实验数据如下：萃前液InSn生产萃前

15、液15.09 g/L5.88g/L萃取条件有机相水相分相时间现 象萃余液（g/L）萃取率(%)InSnInSn老煤油50ml50 ml340分相快，中间层少2.081.6586.271,9加温50ml50 ml454分相较慢，中间层多3.562.1576.463.4铁粉1#50ml50ml300分相快，中间层少2.280.9984.983.2铁粉2#50ml50ml300分相快，中间层少2.121.1685.980.3结果讨论：从实验数据看出，将PH调到2.0萃取效果明显的上升，而加入HF酸萃取效果较差。因此可以考虑调节PH值在2.0左右。后面分别又做了加温和加铁粉以及用老的煤油配比进行萃取。

16、但是结果表明加入铁粉还原后的萃取效果明显很好，因此可以考虑加入铁粉还原萃前液。实验(2)名称：石灰中和萃余液实验实验目的：将萃余液中的锡沉淀下来，然后用酸溶解，进行再萃取实验过程和条件：将150g石灰用500ml水调节为石灰乳，然后加入到萃余液中，调节PH到4.0使锡沉淀。过滤后将沉淀用酸溶解，调PH1.5进行萃取。试验参数如下：(1)中和生产萃余液石灰乳PH滤液滤液含Sn（g/L）渣重（g）1000ml200ml4.011900.561(2)酸溶解渣渣重（g）HCIH2O溶解液含Sn（g/L）6115ml500ml3.64(3)萃取酸溶解液相比1:1，萃取3分钟有机相水相分相时间现 象萃余液

17、（g/L）含Sn量Sn萃取率(%)50ml50 ml100分相快，中间层少3.5626.9结果讨论：从数据可以看出，用石灰可以将萃余液的锡沉淀下来，但是进一步酸溶解后萃取却不能很好的萃取，因此可以考虑将沉淀投入到浸出。实验（3）名称：PH1.5酸水洗涤空载有机相实验目的：验证空载有机相中是否还残留锡实验过程和条件：用盐酸调PH1.5酸水对生产上的空载有机相进行洗涤，相比为1.3:1.返洗时间为3分钟。实验参数如下：有机相水相分相时间现 象洗涤液（g/L）InSn130ml100 ml300分相快，无中间层0.00160.22130ml100 ml310分相较，无中间层0.00120.22结果讨

18、论：从实验数据看出，空载有机相中的确还残留一部分铟和锡，但锡的含量明显要多一些。因此推断锡难萃取也很可能是由于有机相中残留锡。6月7日实验名称：不同P204萃取萃余液实验目的：进一步验证空载有机相中残留锡以及对萃余液锡的萃取效果实验过程和条件：用生产上P204和 40%奉兴P204配置的新P204萃取萃余液。然后将萃余液调PH到1.5再用新配置的P204萃取。相比都为1:1，萃取时间为3分钟。实验参数如下：萃前液Sn生产萃余液0.88g/L条件有机相水相分相时间现 象萃余液（g/L）萃取率(%)生产P204100ml100ml3分相快，无中间层0.99-12.5新P204100ml100ml3

19、分相快，无中间层0.7218.1新P204（PH1.5）100ml100ml3分相快，无中间层0.7712.5结果讨论：从数据看出用生产上的P204萃取不但没能萃取锡，还反而增加了锡的含量。这说明空载有机相中残留锡，在萃取的时候反而被反萃出来。用新的P204萃取了部分的锡，这样进一步验证了空载有机相中残留了一部分锡，同时从新的有机相萃取锡的结果来看不是很理想，说明剩下的一部分锡可能与其他的物质形成其他难以萃取的物质。对于空载有机相中残留锡这一推断我们不仅做了实验，还从生产上取了样分析，同样也验证了空载有机相中还有锡这一说法。数据如下： 级数时间一级（g/L）二级（g/L）三级（g/L）四级（g/L）InSnInSnInSnInSn6月4日0.0012.230.0191.670.231.772.002.266月5日0.0303.640.622.040.0591.883.321.906月6日0.0461.320.130.990.981.294.131.27我们采用的是逆流萃取，因此第一级就是我们萃余液的出口。从数据上可以看出，随着从第四级到第一级（萃余液）铟是不断的下降，但是我们的锡在第二级到第一级的过程中反而增加了。这说明我们第一级不但没萃锡反而返锡了