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文档简介

1、河南理工大学毕业生实习报告 学 院:资源环境学院 专 业:环境工程 学 号:310903020115 姓 名:董永君 指导老师:邰 超 实习单位:焦作市环境监测站 实习时间:2013.3.132013.4.6前 言 毕业生实习主要是为了让我们把大学四年学到的理论知识与实际生产相结合,再正式踏上工作岗位之前对实际工作中以后可能遇到的问题预先有个了解,这样的的实习既锻炼了我们的动手能力,也让我们对社会有了更深一步的了解,同时也培养了我们解决问题、分析问题的能力以及为我们进行以后独立工作打下了基础。本次实习地点是焦作市环境监测站,主要任务是对焦作市境内的地表水、地下水、大气、土壤进行常规监测,这包括

2、对样品的采集、预处理和测定,而通过这些监测,增强了人们对环境质量的了解和及时控制,从而保证了人们对良好环境质量的需求。一、实习目的和任务 (一)了解环境监测站的基本工作情况,包括工作内容、工作流程及工作过程中需要注意的问题。培养学生分析和解决环保专业问题的能力,强化独立工作能力锻炼。 (二)进一步巩固提高专业技能,为就业打下坚实的专业基础。 (三)理论贯彻联系实际,以达到开发学生智能,服务于社会的目的,加强毕业生的基本技能的培养和训练,使学生在实习期间培养其处理和解决问题的能力以适应今后的工作需要。二、实习的内容和要求 (一)熟悉水样的采集和保存及相关检测项目。 (二)实验室监测水样中的阴离子

3、洗涤剂、高锰酸钾指数、pH等的量。 具体内容如下:(1) 熟悉水样的采集和保存及相关检测项目。说明:焦作市环境监测站定期对全市的地表水进行常规监测,所以星期一的时候,工作人员带领我们实习生去采集水样,但由于焦作市地表水水面较浅,所以对于以前学习的水样采集布点原则应用并不是很强,但这就是实习的魅力,学以致用!但应用更重要,以下水样采集布点的相关知识。(1) 水质监测采样点的相关知识采样点位的确定 在一个监测断面上设置的采样垂线数与各垂线上的采样点数应符合表1和表2,湖(库)监测垂线上的采样点的布设应符合表3。表1 采样垂线数的设置水宽面 垂线 说明50m 1条(中泓) 1.垂线布设应避开污染带,

4、要测污染带应另加垂线。50100m 3条(近左、右岸有 2.确能证明该断面水质均匀时,可仅设中泓垂线。明显水流处,距湿岸510米。) 1001000 m 3条(岸边有污染 3.凡在该断面要计算污染物通量时,必须按本表设置增加岸边2条,共5条。) 垂线。 1000 m 35条(岸边有污染带增加岸边2条,共7条。) 表2 采样垂线上的采样点数的设置水深 采样点数 说明5 m 上层一点 1.上层指水面以下0.5 m,水深不足1 m时,在水深1/2。510 m 上、下层两点 2.下层指河底以上0.5m 上、下层两点 3.中层指1/2水深处。10 m 上、中、下三层三点 4.封冻时在冰下0.5m处采样,

5、水深不到0.5m处时,在水深1/2处采样。表3 湖(库)监测垂线上的采样点的设置水深 分层情况 采样点数 说明5 m 一点(水面下0.5m处) 1.分层是指湖水温度分层状况。510m 不分层 二点(水面下0.5m,水面上0.5m) 2.水深不足1m,在1/2水深处设置测点。510m 分层 三点(水面下0.5m,1/2斜温层,水底上0.5m)3.有充分数据证实垂线水质均匀时,可酌情减少测点。 10 m 除水面下0.5m,水底上0.5m,按每一斜温分层1/2处设置 采样时间与采样频率确定:1) 饮用水源地:全年采样不少于12次,采样时间根据具体情况选定。2) 河流:较大水系干流中,小河流全年采样不

6、少于6次,采样时间为三水期,枯水期和平水期,每期采样两次。流经城市可工业区,污染较重的河流,浏览水域,全年不少于12次。采样时间为每月一次或视具体情况选定。3) 排污渠:全年采样不少于3次。4) 底泥:每年在枯水期采样一次。5) 背景断面:每年采样一次。在污染可能较重的季节进行。6) 潮汐河流:全年按丰,枯,平三期,每期采样2天,分别在大潮期。和小潮期进行,每次应当在当天涨潮,退潮时采样,若无条件,小潮期可不采样。 采样点位的管理1) 采样点位应设置明显标志:采样点位一经确定,不得随意改动。应执行GB15562.1。2) 经设置的采样点应建立采样点管理档案,内容包括采样点性质、名称、位置和编号

7、,采样点测流装置,排污规律和排污去向,采样频次及污染因子等。3) 采样点位的日常管理:经确认的采样点是法定排污监测点,如因生产工艺或其它原因需 变更时,由当地环境保护行政主管部门和环境监测站重新确认。排污单位必须经常进行排污口的清障、疏通工作。(2)水样保存知识 加入化学药剂1) 控制溶液pH值:测定金属离子的水样常用硝酸酸化至pH12,既可以防止重金属的水解沉淀,又可以防止金属在器壁表面上的吸附,同时在pH12的酸性介质中还能抑制生物的活动。用此法保存,大多数金属可稳定数周或数月。测定氰化物的水样需要加氢氧化钠调至pH12。测定六价铬的水样应加氢氧化钠调至pH8,因在酸性介质中六价铬的的氧化

8、电位高,易被还原。保存总铬的水样,则应加硝酸或硫酸至pH12。 2) 加入抑制剂:为了抑制生物6,可在样品中加入抑制剂。如在测氨氮、硝酸盐氮和COD的水样中,加氯化汞或三氯甲烷、甲苯作防护剂以抑制生物对亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、氨盐的氧化还原作用。在测酚水样中用磷酸调溶液的pH值,加入硫酸铜以控制苯酚分解菌的活动。3) 加入氧化剂:水样中痕量汞易被还原,引起拱的挥发性损失,加入硝酸重铬酸钾可使汞维持在高氧化态,汞的稳定性大为改善。4) 加入还原剂:测定硫化物的水样,加入抗坏血酸对保存有利。含余氯水样,能氧化氰离子,可使酚类、烃类、苯系物氯化生成相应的衍生物,为此在采样时加入适量的流带硫酸钠予以还原

9、,除去余氯干扰。5) 样品保存剂如酸、碱或其它试剂在采样前应进行空白试验,其纯度和等级必须达到分析的要求。 水样的保存条件不同监测项目样品的保存条件见表14。可作为水环境监测保存样品的一般条件。此外,由于地表水、废水(或污水)样品的成分不同,同样保存条件很难保证对不同类型样品中待测物都是可行的。因此,在采样前应根据样品的性质、组成和环境条件,要检验保存方法或选用的保存剂的可靠性/经研究表明,污水或受纳污水的地表水在测定重金属Pb、Cd、Cu、Zn等时,往往需加入酸达到1%,才能保证重金属不沉淀或不被容器壁吸附。(3)水质检测指标 水质监测项目分析水质监测项目见表4。 表4 水质监测项目类别序号

10、监测项目序号监测项目序号监测项目1水温12五日生化需氧量23铁2电导率13氨氮24锌3PH14亚硝酸盐氮25重碳酸根4悬浮物15硝酸盐氮26总碱度5溶解氧16挥发酚27矿化度6高锰酸盐指数17氰化物28硫酸根7石油类18砷29氯离子8铅19粪大肠菌群30总磷9铜20六价铬31细菌总数10总氮21氧化还原电位32汞11总硬度22氟化物附注:生化指标可按地表水水源热泵设计规范中的水质标准建议值中涉及的各参数分析 必测项目:水温,PH,悬浮物,氧化还原电位,电导率,DO,COD,BOD,氨氮,亚硝酸盐,硝酸盐,N,P,总碱度,碳酸氢根离子。氯离子。总硬度。挥发酚,矿化度,氰化物。水功能区水质评价主要

11、是把每一个水功能区的取水点所测的数据取平均值,有的水功能有两个点,有的有3个,6 个,9个不等,有几个点就相加取平均,然后填入事先已经规定和设定好公式的EXCEL中,就可以直接由公式得出该水属于几类水啦,这个水质评价不仅是只记录重金属的监测情况,还有BOD5,COD,挥发酚,总N,P,TOC,石油类以及细菌总数等等,不过一般前面几项一般都达标,属于类水,否则就麻烦啦。焦作这里的水样主要是焦作地区及周边县市河流断面,以及地下水,水源地的水,还有企业委托监测站的进水和外排水等。(二)实验室监测水样中的阴离子洗涤剂、高锰酸钾指数等方法和主要步骤。(1)阴离子洗涤剂1)阴离子表面活性剂是一种混合物,主

12、要成分是烷基苯磺酸钠,还有一些增净剂、漂白剂、荧光增白剂、抗腐蚀剂、泡沫调节剂、酶等辅助成分。LAS不是单一的化合物,可能包括具有不同链长和异构体的几个或全部有关的26个化合物。2)对环境的影响一、健康危害慢性毒性:LAS有持久作用,动物摄入后表现为血液中胆固醇增高。摄入量为0.2550mg/kg时,血液中胆固醇平均提高2248%,据认为是由于LAS的存在有利于小肠对对食物中胆固醇的吸收率、提高血浆阻留胆固醇的能力和加快肝脏合成胆固醇的速度。有报道表明,LAS能刺激体重增加,可引起血红蛋白、红细胞和白细胞数量的变化。 二、毒理学资料及环境行为毒性:LAS虽属低毒物质,但近年来其使用量直线上升,

13、它对人体,动植物,特别是水生生物的毒害作用已不容忽视。迁移、蓄积:我国合成洗涤剂的年产量在100万吨以上,主要成分是LAS,使用后LAS中绝大部分随着生活污水进入天然水体,因而它对水生生态系统的潜在危险成为人们普遍关注的问题。LAS往往被作为水体生活污染物污染的指标。排入水体或摄入体内的LAS可以逐步蓄积,当蓄积量超过一定程度时,就会污染水质或影响健康。 增毒作用:水体受洗涤剂污染后会出现大量泡沫,影响感官性状,妨碍水与空气的接触并消耗水中的溶解氧,使水体的自净作用下降、水质变坏,从而间接地对水生生物产生各种毒性。 此外,也给处理厂运转带来困难。洗涤剂能使进入水体的石油产品、PCB、PAH等疏

14、水有机物乳化而分散,增加了废水处理的难度。洗涤剂还对废水生物处理中的发酵过程产生不良影响。 洗涤剂中作为助洗剂磷酸盐与水体中的氮素联合作用,是引起水质富营养化的一个重要原因,严重时会导致鱼类大批死亡。水体中的洗涤剂还能增强对硫磷等有机磷农药以及石油产品对鱼类的毒性。实验室监测方法 :电位滴定法(GB13199-91,水质) 亚甲蓝分光光度法(GB7497-87,水质)这里主要是采用亚甲蓝分光光度法(1)试样制备 取样和保存样品应使用清洁的玻璃瓶 并事先经甲醇清洗过 短期保存建议冷藏在 4冰箱中。如果样品需保存超过24h,则应采取保护措施。保存期为4天,加入1 (V/V)的40(V/V)甲醛溶液

15、即可,保存期长达8天,则需用氯仿饱和水样。本方法目的是测定水样中溶解态的阴离子表面活性剂。在测定前应将水样预先经中速定性滤纸过滤以去除悬浮物。吸附在悬浮物上的表面活性剂不计在内。 (2)操作步骤 2.1校准 取一组分液漏斗10个,分别加入100 99 97 95 93 91 89 87 85 80mL 水,然后分别移入0 1.00 3.00 5.00 7.00 9.00 11.00 13.00 15.00 20.00mL 直链烷基苯磺酸钠标准溶液,摇匀按 6.3 处理每一标准,以测得的吸光度扣除试剂空白值(零标准溶液的吸光度)后与相应的LAS 量( g)绘制校准曲线 。 2.2试份体积 为了直

16、接分析水和废水样 应根据预计的亚甲蓝表面活性物质的浓度选用试份体积见下表: 当预计的MBAS 浓度超过2mg/L时 按上表选取试份量 用水稀释至100mL (3)测定 3.1 将所取试份移至分液漏斗 以酚酞为指示剂,逐滴加入1mol/L氢氧化钠溶液至水溶液呈桃红色,再滴加0.5mol /L硫酸到桃红色刚好消失。 3.2 加入25mL 亚甲蓝溶液,摇匀后再移入10mL氯仿,激烈振摇30s,注意放气。过分的摇动会发生乳化,加入少量异丙醇(小于10mL)可消除乳化现象。加相同体积的异丙醇至所有的标准中,再慢慢旋转分液漏斗,使滞留在内壁上的氯仿液珠降落,静置分层。 3.3 将氯仿层放入预先盛有 50m

17、L洗涤液的第二个分液漏斗,用数滴氯仿淋洗第一个分液漏斗的放液管,重复萃取三次,每次用 10mL氯仿。合并所有氯仿至第二个分液漏斗中激烈摇动30s静置分层,将氯仿层通过玻璃棉或脱脂棉(3.9) 放入50mL容量瓶中,再用氯仿萃取洗涤液两次(每次用量 5mL) 此氯仿层也并入容量瓶中,加氯仿到标线 注:如水相中蓝色交淡或消失 说明水样中亚甲蓝表面活性物(MBAS)浓度超过了预计量,以致加入的亚甲蓝全部被反应掉 应弃去试样 再取一份较少量的试份重新分析。 测定含量低的饮用水及地面水可将萃取用的氯仿总量降至 25mL 三次萃取用量分别为 10、5、5mL ,再用 34mL氯仿萃取洗涤液 此时检测下限可

18、达到 0.02mg/L 3.4 每一批样品要做一次空白试验及一种校准溶液的完全萃取 3.5 每次测定前 振荡容量瓶内的氯仿萃取液 并以此液洗三次比色皿 然后将比色皿充满。 在652nm处 以氯仿为参比液 测定样品 校准溶液和空白试验的吸光度 应使用相同光程的比色皿。每次测定后,用氯仿清洗比色皿。以试份的吸光度减去空白试验的吸光度后,从校准曲线上查得LAS 的质量 。 (4) 空白试验 按(3)的规定进行空白试验。仅用100mL水代替试样,在试验条件下,每10mm光程长空白试验的吸光度不应超过0.02,否则应仔细检查设备和试剂是否有污染 。 计算方法 :式中 c水样中亚甲蓝活性物(MBAS)的浓

19、度 mg/L m从校准曲线上读取的表观LAS 质量 g V 试份的体积 mL 结果以三位小数表示 (2)高锰酸钾指数的测定以高锰酸钾溶液为氧化剂测得的化学耗氧量,以前称为锰法化学耗氧量。我国新的环境水质标准中,已把该值改称高锰酸盐指数,而仅将酸性重铬酸钾法测得的值称为化学需氧量。国际标准化组织(ISO)建议高锰酸钾法仅限于测定地表水、饮用水和生活污水,不适用于工业废水。 按测定溶液的介质不同,分为酸性高锰酸钾法和碱性高锰酸钾法。因为在碱性条件下高锰酸钾的氧化能力比酸性条件下稍弱,此时不能氧化水中的氯离子,故常用于测定含氯离子浓度较高的水样。 酸性高锰酸钾法适用于氯离子含量不超过300mg/L的

20、水样。当高锰酸盐指数超过5mg/L时,应少取水样并经稀释后再测定。 在酸性条件下,用高锰酸钾将水样中的还原性物质(有机物和无机物)氧化,反应剩余的KMnO4加入体积准确而过量的草酸钠溶液予以还原。过量的草酸钠溶液再以KMn04标准溶液回滴。 此法的最低检出限为0.5mg/L,测定上限为4.5mg/L。测定方法一、试剂:1(1+3)硫酸在三份体积的蒸馏水中,徐徐加入比重为1.84的浓硫酸l份。2草酸钠溶液(1)草酸钠贮备液,C(1/2Na2C2O4)0.1000 mg/L称取在105 110烘干l h并冷却后的草酸钠0.6705g溶于蒸馏水,移入100mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至现定刻度,摇匀待

21、用。(2)草酸钠标准液,C(1/2Na2C2O4)0.0100mol/L吸取10.00mL上述草酸钠贮备溶液移入100mL容量瓶中用蒸馏水稀释至刻度。摇匀。(3)高锰酸钾溶液, C(1/5KMnO4)0.01 mol/L在台秤上称取A.R高锰酸钾0.64g,溶于2000mL蒸馏水中,加热煮沸1015min,冷却静置过夜(盖上表面皿,以免尘埃入内)。用虹吸(或小心倾出)取上层清液,转入洁净的棕色玻璃瓶中保存待标定。二、测定步骤1.水样测定 取一定量(小于100mL的水样于250mL锥形瓶中,如蒸馏水稀释到100nL加5mL硫酸溶液(1+3),用滴定管加入10.00mL,0.01mol/L高锰酸钾溶液摇匀加数粒玻璃珠,在水浴上加热到沸腾,煮沸30min,水溶液面要高于反应溶掖的液面稍冷后,加入10.00mL的0.0100mol/L草酸钠溶液,立即用0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至微红色记录耗用的高锰酸钾溶液的体积(V1)。要求回滴用的高锰酸钾量在5mL左右,如滴定耗用体积大大或太小,应更改水样取用量后重做。2高锰酸溶液校正系数(K)的测定 将上述已滴定完毕的溶液加热到6080,准确加入10.00mL的0.0100mol/L草酸钠溶液,立即用高锰酸钾溶液滴定至微红色,记录耗用的高锰酸钾溶液体积(V2)。3空白值测定 苦水样用蒸馏水稀释时,

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