生橡胶挥发分含量的测定（二）

1、生橡胶挥发分含量的测定（二） 5.2.1.1 自然橡胶 5.2.1.1.1 对于非粉末状橡胶，称取胶样约600 g并根据gb/t 1534。举行匀称化。称量匀称化前后胶样的质量，精确到0.1g,(质量分离为m5和m6)。在最后称量前，将胶样冷却至室温。 5.2.1.1.2 从匀称化后的胶样中称取约10g试样，精确至1 mg(质量m7)。 5.2.1.1.3 将开炼机辊温调至70±5，将辊距调至可压出胶片厚度小于2 mm，将试样在辊筒间通过两次。 5.2.1.1.4 假如橡胶为粉末状，可随机称取约10 g试样，置于表面皿或便于称量的铝碟中称量。精确到1 mg(质量m7)。 5.2.1.

2、2 合成橡胶 5.2.1.2.1 假如橡胶不是粉末状，称取约250 g胶样，并根据gb/t 15340中匀称化自然橡胶的步骤举行匀称化。称量匀称化前后胶样的质量，精确至0.1g(质量分离为m5和m6)。 5.2.1.2.2 将开炼机辊温调至70±5，辊距调至可压出胶片厚度小于2 mm。从匀称化后的胶样中称取10 g试样，精确至1 mg(质量m7)，将试样在辊筒间通过两次。 5.2.1.2.3 假如橡胶不能压成片，则从匀称化后的胶样中取10 g试样，手工剪成约2 mm的小块，置于表面皿或便于称量的铝碟中称量。精确到1 mg(质量m7)。 5.2.1.2.4 假如橡胶为粉末状，可随机称取

3、约10 g试样，置于表面皿或便于称量的铝碟中称量，精确到1 mg(质量m7)。 5.2.1.3 样品在烘箱中的处理(自然和合成橡胶) 将根据5.2.1.1或5.2.1.2得到的试样放入105±5的烘箱(5.1.1)中干燥1h，同时打开烘箱的通风口，假如安装了循环风扇亦打开，在放置试样时应尽可能使其与热空气有最大的接触面。取出试样放入干燥器中冷却至室温称量；再干燥30 min，并冷却称量，如此反复，直到延续两次称量值之差不大于1 mg(终于质量m9)。 5.2.2 烘箱法b 5.2.2.1 称取样品约250 g，在表面温度约30、辊距为0.30 mm±0.05 mm的辊筒上压

4、成薄片。在此薄片中随机取两份约50 g的试样，精确至0.01g(质量m9)。 5.2.2.2 假如橡胶粘辊而不能压成薄片，则挺直从样品中取两份约10 g试样，分离将其剪成约2 mm的小块，置于深15 mm、直径60 mm的铝碟或相同外形的容器中，称量，精确至1 mg(质量m9)。将盛有试样的容器放入温度为105±5的烘箱中干燥1h，取出，置于干燥器中冷却至室温，再称量(质量m10)。 注1：自然橡胶需要匀称化，因此烘箱法b不适用。 注2：将压成薄片的试样再剪成小碎片，可以增大试样与热空气的接触面积，于燥效果更佳。 5.3 结果表示 5.3.1 烘箱法a 5.3.1.1 当试样是从匀称

5、化后的胶样中取出时(见5.2.1.1.2和5.2.1.2.2)，试样中挥发分含量w3以质量分数()计，按式(3)计算： 式中： m5匀称化前胶样的质量，单位为克(g); m6匀称化后胶样的质量，单位为克(g); m7从均化后的胶样中取出的试样的质量，单位为克(g)； m8经烘箱于燥后试样的质量，单位为克(g)。 5.3.1.2 当试样是挺直从粉末状橡胶中取出时(见5.2.1.1.4和5.2.1.2.4)，试样中挥发分含量w4以质量分数()计，按式(4)计算： 式中： m7从棒品中取出的试样的质量，单位为克(g)； m8经烘箱干燥后试样的质量，单位为克(g)。 5.3.2 烘箱法b 试样中挥发分

6、含量w5以质量分数()计，按式(5)计算： 式中： m9干燥前试样的质量，单位为克(g); m10干燥后试样的质量，单位为克(g); 所得结果取平行实验结果的平均值。 6 精密度 6.1 重复性 本标准根据gb/t 14838开展试验室间精密度实验。有关精密度的概念和术语参考gb/t 14838。 6.2 允许差(适用于合成生橡胶) 6.2.1 热辊法a允许差 挥发分含量不大于0.10时，两次平行测定结果之差不大于0.02; 挥发分含量在0.110.20时，两次平行测定结果之差不大于0.04; 挥发分含量在0.210.40时，两次平行测定结果之差不大于0.12; 挥发分含量在0.410.70时，两次平行测定结果之差不大于0.15。 6.2.2 烘箱法a允许差 挥发分含量不大于0.22时，两次平行测定结果之差不大于0.04; 挥发分含量在0.230.70时，两次平行测定结果之差不大于0.15; 挥发分含量在0.711.00时，两次平行测定结果之差不大于0.22; 挥发分含量在1.011.50时，两次平行测定结果之差不大于0.35。 7 实验报告 实验报告应包括以下内容： a)本标准的编号； b)有关样品的具体解释； c)用法的办法(热辊法或烘箱法)； d)10 g试样是取自匀称化后的试片(见5.2.1.1.2和5.2.1