苯乙烯单体纯化方法探究

1、科学方法训练实验报告题目名称：苯乙烯单体纯化方法探究学生姓名：专业：高分子材料与工程系学院：材料科学与工程学院年级：高仙指导教师：2013年07月4日苯乙烯单体纯化方法探究 摘 要：商品苯乙烯为防止自聚一般加入阻聚 剂，同时在贮存过程中苯乙烯还溶入一些水分和空气，这些在聚合前必须要除去， 苯乙烯单体的纯化方法有很多，本篇文章主要介绍关于含烘坯和酚类化合物苯乙烯 单体的纯化方法，最后通过纯 化后和纯化前苯乙烯单体悬浮聚合时间的对比，选出 一种最有效、最简洁的纯化 方法。关键词：苯乙烯单体，纯化，聚合，方法Styrene monomer purification methods to explor

2、eAbstract: In order to prevent the product from the polymerization of styrene polymerization inhibitor is typically added, and the styrene during storage dissolved in some water and air also, which have to be removed before the polymerization, purification of styrene monomer has many herein, this Ab

3、out article mainly phenolic compounds containing an acetylenic hydrocarbons and purification of styrene monomer, and finally through the purified styrene monomer and polymerization time before purification contrast, select one of the most effective and the most simple purification methodKeywords: St

4、yrene monomer purification, polymerization, method1前言绝大多数的苯乙烯是通过乙苯脱氢制造的。苯乙烯主要用于制造丁苯橡 胶、 聚苯乙烯树脂、ABS树脂、SAN树脂、HIPS树脂、不饱和聚酯树脂等。在脱 氢反应 得到的苯乙烯单体中含有少量的杂质组分如烘烧、苯乙烯及水等。为了防止苯乙烯 单体的聚合，往往在该单体中需加入微量的阻聚剂酚类化合物。上述这些杂质在苯 乙烯单体进行间规聚合时会引起茂催化剂中毒，因此在反应或聚合 前，必须通过纯 化方法加以除去或除至烘炷含量V6PPm,酚类化合物V6PPm冰 含量V6PPm的标 准，以符合原料苯乙烯单体的使用要

5、求。以往除去烘桂通常使用活性氧化铝，该活性氧化铝具有较强的除烘能力， 但除酚类化合物能力较弱，吸附酚类化合物后造成除烘能力较弱，吸附酚类化合 物 后造成除烘能力显著降低，且吸附酚类化合物后再生性差。以往除酚用以下方法： 用碱溶液洗涤，但会带入大量水；用氢化钙或三异丁基铝回流，蒸镭除 酚类化合 物，这种方法一方面需用一套蒸憾设备，会增加投资；另一方面蒸谓时间较长，一般 需56小时，不能实现连续操作；第三方面山于蒸谓的操作温度为50-60X,在阻聚 剂酚类化合物逐渐被脱除过程中，在该温度下苯乙烯单体易引 起聚合，从而影响苯乙烯单体的质量。种苯乙烯单体的纯化方法，苯乙烯单体中含烘坯和酚类化合物，用选

6、自氧化铝、 活性炭、氧化钙和/或硅酸铝中的至少一种除去苯乙烯单体中的烘炷，用硅胶来出去 苯乙烯单体中的酚类化合物。2实验部分2.1实验仪器及药品2. 仪器：20ml量筒250ml量筒层析柱沙漏100 ml烧杯900ml烧杯各两个油浴搅拌锅温度计(0-100°C)三口烧瓶(250 ml)搅拌电机D-1型无极调速增力搅拌器回流冷凝管表面皿调压器DF-1集热式磁力加热搅拌器布氏漏斗2. 1.2药品:粗苯乙烯，聚乙烯醇，过氧化苯甲酰，去离子水。2.2实验装置图：23实验概述：本实验主要分为两个部分：a用三种不同方法分别纯化苯乙烯单体，得到精苯乙烯单体。B分别对粗苯乙烯和三种方法的得到的精苯乙

7、烯单体进行悬浮聚合反应。2.4实验步骤：1. 粗苯乙烯单体的纯化（1）用少量粗苯乙烯单体将20g硅胶在100 ml烧杯中溶解，倒入沙漏中，在沙 漏中倒入100 ml粗苯乙烯，过滤到900 ml烧杯，加入活性氧化铝，摇晃 停留一段时间，得到精苯乙烯单体待用。（2）安装两根层析柱子，在柱子中间分别放少量脱脂棉,第一根柱子装20g硅胶， 第二根柱子装活性氧化铝，分别使100ml粗苯乙烯单体以一定停 留时间 依次通过第一、第二根柱子，得到精苯乙烯单体待用。（3）先把粗苯乙烯单体以一定停留时间通过放有少量脱脂棉的层析柱，然后倒入 含有活性氧化铝的烧杯中，摇晃停留一段时间，过滤得到精苯乙烯单体待用。2.

8、精苯乙烯的悬浮聚合（1）按图安装聚合装置，取250ml三口烧瓶至置铁架上，装上电动搅拌器、温度 计、球形冷凝管及加热器。（2）称取50g聚乙烯醇，量取100ml去离子水，加入到250 ml三口烧瓶中，开 始搅动并升温至95乜使聚乙烯醇完全溶解，并降温到60七。（3）称取过氧化苯甲酰045g,屋取40ml编号精苯乙烯，室温完全溶解后，倒入上 述三口烧瓶。并缓慢搅拌升温至85七.（4）保持此温度，并以适当的搅拌速度搅拌，051小时出现粘稠状小液滴说明反应 开始，记下反应开始的时间，34小时小球逐渐变硬，可延长加热时间或适当提髙温 度来提髙聚苯乙烯的产率。（5）反应完毕后，冷却至室温。将粒状物用布氏

9、漏斗过滤，用水洗34次，抽干后， 放入5O°C烘箱中烘干，称重。（6）本别将编号的精苯乙烯换成编号，的精苯乙烯以及粗苯乙烯，重复过程（1）到（5）,得到五组数据进行分析比较。3实验结果（1）苯乙烯单体的纯化三种纯化方法，第二种得到的精苯乙烯最多，第三种访法得到的精苯乙烯透明 度最好。（2）精苯乙烯的悬浮聚合用活性氧化铝过层析柱后得到的精苯乙烯再悬浮聚合成聚苯乙烯，实验成功， 开始聚合时间记录为半小时，聚合完成为两个小时。粗苯乙烯悬浮聚合成聚苯乙烯，开始聚合时间为一小时十分钟，五个半小时聚合完成。4实验结果分析及讨论粗苯乙烯的儿种纯化方法，过柱子时非常缓慢，可能是空口太小；沙漏放硅胶 时经常不漏，这时可采用真空泵来抽滤，但会把小部分硅胶抽滤过去。苯乙烯聚合时笫一次温度没控制好，产生了爆聚，以后儿次都聚合在了一起， 没产生小球。分析原因：分散剂聚乙烯醇加的有些少，聚乙烯醇一定要溶解，溶 解后没有先降温，加引发剂过氧化苯屮酰时搅拌桨没有停止。改良上述原因后终于得到一组反应成功的聚苯乙烯小球。5参考文献口沈志刚，叶濛，李伯耿，陈德锂苯乙烯单体的纯化方法中国石化集团公司发 明专利说明书2001, 10月312 李树新，王佩璋.高分子科学实验中国石化出版社2008年4月