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文档简介
1、空气污染监测实验报告1.实验目的1.1 锻炼学生动手能力,提高综合运用能力。1.2 培养学生独立思考与独立解决问题能力。1.3 掌握大气监测各项指标测定的原理及方法。1.4 掌握实验所需仪器的使用方法。1.5 了解监测区域大气污染状况。2.方案制定程序2.1基础资料收集 2.1.1地形等基本资料:地处北纬38 .51至39 .51,东经116.51至117.20。南北长48公里,东西宽11公里,全区总面积570.8平方公里。西青区自然形成西高东低的地势,地面高程渐次在海拔5.0-3.0米之间,洼地为2.0米。 2.1.2气象资料: 测定时间为2016.06.20-2016.06.23,该段时间
2、气温、风向、风速、日照情况如下表日期气温风向风速日照2016.06.2036-20东南风3-4级转微风晴2016.06.2135-19东风转南风微风晴转雨2016.06.2233-21东南风转南风微风晴2016.06.2330-22东南风转南风微风阴转小雨2.2采样点布设 监测点位于天津农学院操场,介于天津农学院体育馆(在建)与学生公寓之间。 2.3测定项目基本项目噪声TSPPM2.5氮氧化物二氧化硫2.4监测频率监测项目监测频率噪声9:00-4:00每半小时测定一次,每次100个数据(每5秒读数)共计14组TSP、PM2.5频率为1次氮氧化物10:00-15:00,45min采样,每次间隔1
3、5min气流量0.3L/min二氧化硫9:15-14:15,45min采样,每次间隔15min,气流量0.5L/min3.现场采样与检测3.1实验仪器:声级计、多孔波板吸收管、KC-6120型大气综合采样器、滤膜。常用实验室仪器如试剂瓶,移液管,洗耳球等。3.2实验材料:试剂: 四氯汞钾吸收液、氮氧化物吸收原液3.3现场采样和处理方法: 3.3.1现场采样:3.3.1.1噪声测量时噪声仪应距离地面1.5m以上。3.3.1.2 二氧化硫、氮氧化物吸收液应储存在棕色瓶中并选用棕色吸收管,保存时置于阴凉处。3.3.1.3采样时每个样品瓶都应该贴上标签(填写采样点编号、采样日期和时间、测定项目等),注
4、意按要求处理样品。 4.实验监测 4.1噪声的测量一.实验原理噪声可以说是人们不需要的声音的总和,具有声波的所有特性。噪声可用声强级、声压级和声功率级表示,“级”的单位是贝尔,贝尔的 1/10 称为分贝,用符号 dB 表示。为了能用仪器直接测量噪声评价的量,在仪器的放大线路中设计了 A、B、C 计权网络,以模拟人耳朵的响度级频率特性,分别称为 A 声级、B声级、C 声级。这些仪器称为声级计。A 声级能够比较好地反映人类对噪声的主观感觉,因此,近年来广泛用于噪声评价中。A 声级适用于连续稳态噪声的评价,对于起伏或不连续的稳态噪声,可用等效声级来评价,它是在时间范围内噪声的A 声级按能量的平均值。
5、对于不规则大幅度起伏变化的噪声,常用 A 声级统计量(或称累计百分声级)L10、L50、L90 表示。在本实验中,测定的声级数据可以用等效声级来表示,也要求用统计方法表示。二实验仪器实验仪器为精密声级计。测量前,对使用传声器要进行校准,并要检查声级计电池电压是否足够,测量后要求复校一次,前后灵敏度相差不大于2分贝。三.测量1 测量条件天气条件选在无雨、无雪、无雷电,风力小于四级(5.5m/s)的时间,声级计应保持传声器膜片清洁,风力在三级以上必须加风罩(以避免风噪声干扰),五级以上大风应停止测量。测量仪器为普通声级计,了解如何使用仪器。手持仪器测量,传声器要求距离地面1.5m。2 读数方法把声
6、级计置于慢格、50-100档每隔5秒钟读取并记录一个瞬时 A 声级。连续读取100个数据。读数的同时,要观察测点附近的主要噪声来源(如交通噪声、工厂噪声、施工噪声、居民噪声或其它声源等),记录周围声学环境。四.数据处理1 统计计算将 100 个数据按从大到小的顺序排列,第 10 个数据写为 L10,第 50 个数据写为 L50,第 90 个数据写为 L90。则L10 表示 10%的时间超过的噪声级,相当于噪声的平均峰值;L50 表示 50%的时间超过的噪声级,相当于噪声的平均值; L90 表示 90%的时间超过的噪声级,相当于噪声的本底值。噪声级数据的标准偏差为:Li 测得的第 i 个声级;L
7、 测得声级的算术平均值;n 测得声级的总个数。2 用等效声级表示等效声级的定义为式中:Lt时刻 t 的噪声级。在本实验条件下如果数据符合正态分布,其累积分布在正态概率坐标上为一直线,则经过数学推导,可用近似公式 并有实验结果9:009:309:3010:0010:00-10:3010:30-11:0011:00-11:30L1052.655.151.45353.7L5050.249.650.349.850.1L9048.748.648.648.748.8Leq50.453550.304250.430750.108250.5002标准差1.7071125722.6764374031.208610
8、1042.1441042021.96618355611:30-12:0012:00-12:3012:30-13:0013:00-13:3013:30-14:00L1050.158.856.954.858.3L5047.35354.951.354.1L904650.952.349.149.8Leq47.580254.040255.252751.841555.3042标准差2.0734246793.1240054581.9208255272.2066188312.88134701214:00-14:3014:30-15:0015:00-15:3015:30-16:0016:00-16:30L105
9、8.458.356.556.756.2L5054.656.353.65353.7L9050.95251.950.351Leq55.537556.961553.952753.682754.1507标准差2.8391339912.5380838631.7287071132.3588926952.442737329噪声分布GB3096-1993城市区域环境噪声标准标准限值等效声级 LAeq/dB类别区 域白天夜间0安静住宅区5040居民、文教区5545居民、商业和工业混合区6050工业区6555道路两侧7055适用范围:本标准适用于城市区域环境噪声评价。乡村生活区参照,夜间突发噪声,其最大值不准超过
10、标准值15分贝。从上图可看出噪声分布集中在5060之间,清晨较为安静,主要影响因素为建筑噪音以及过路行人。 五、注意事项1.测量开始前应将声级计置于慢格、50-100档。2.测量期间组员不能交谈,以免影响数据的准确性。 4.2 TSP及PM2.5的测定一.实验原理大气中悬浮颗粒物不仅是严重危害人体健康的主要污染物,也是气态、液态污染物的载体,成分复杂,并具有特殊的理化特性及生物活性,是大气污染监测的重要项目之一。总悬浮颗粒物(TSP)指能悬浮在空气中,空气动力学当量直径100m 的颗粒物。测定方法借助具有一定切割特性的采样器,以恒速抽取一定体积的空气,空气中粒径小于 100m 的悬浮颗粒物被截
11、留在已恒重的滤膜上,根据采样前后滤膜质量之差及采样体积,可计算总悬浮颗粒物的质量浓度。滤膜经处理后,也可进行颗粒物组分分析。KC-6120 总悬浮颗粒物采样器的测定原理:将文丘里管流量计产生的压差信号传递给微压差传感器进行处理,经 MCU 进行计算,得出采样的瞬时流量,根据瞬时流量和设定流量的差值,自动调节风机的转速,使采样流量恒定在设定数值上,并随时根据采集到的气体温度及大气压换算成标况体积,根据重量法计算出颗粒物的浓度。二.仪器设备KC-6120 总悬浮颗粒物采样器,8cm 超细玻璃纤维滤膜,分析天平。三.实验步骤1.准备将采样滤膜提前放在 15-30的恒温恒湿箱中平衡 24 小时后称重,
12、编号,采样前将滤膜绒面朝上装到 TSP 采样头上,并安装到主机上。仪器的大气部分应根据需要,装好吸收液和硅胶干燥剂,干燥剂一般加到干燥筒高度的三分之二处。将仪器安装到三角架上,仪器距地面高度约 1.2 米-1.5 米之间。把 TSP100 和 PM10切割器连接至仪器。将仪器电源连接 220V 交流电源,打开电源,仪器显示主菜单,选择 TSP 采样,按确定健进入 TSP 采样设置菜单,此菜单包括手动采样和自动采样,选其一进行设置。2采样设置好采样时间6h,0.5L/min,按开始采样键进行采样。 3样品测定采样结束后,用镊子小心取下滤膜,使绒面朝内,进行对折,将折叠好的滤膜放回表面光滑的纸袋并
13、放入恒温恒湿箱中,平衡 24 小时,迅速称量。四.数据处理G1:采样后滤膜的质量;G0:采样前滤膜的质量;Qn:换算成标准状态下气体的体积。实验结果数据G0/mgG1/mgQn/ m3空心滤纸207.4211.129.713.7大滤纸405.4412.329.716.9TSP=0.124PM2.5=232.24浓度限值(日平均)一级标准二级标准三级标准TSP0.120.300.50空气质量等级优良轻度污染中度污染重度污染严重污染PM2.5浓度ug/ m30-3535-7575-115115-150150-250250及以上由数据显示,当日TSP达到二级标准,PM2.5达到232.24ug/m3
14、属中度污染,空气质量较差。五.注意事项1.安装滤膜时,应检查滤膜是否完整、有无破损。2.滤膜粗糙面应朝上,便于吸附颗粒物。3.采样过程中,应同时记录仪器上的有关温度、气压、流量等常规数据,并观察仪器是否正常运转。4.采样结束后,应立即送往实验室进行称量工作。5.所有操作过程尽量有同一人完成,避免由于不同的人员不同的操作方法,而形成误差。 4.3氮氧化物的测定一.实验原理一氧化氮和二氧化氮的混合物总称为氮氧化物。一氧化氮被三氧化铬氧化成二氧化氮。被吸收液吸收后,生成亚硝酸。与对氨基苯磺酸起重氮化反应,再与盐酸萘乙二胺偶合,呈现玫瑰红色,根据颜色深浅,用分光光度法测定。二.仪器设备空气采样器,流量
15、范围 01L/min;多孔玻板吸收管 10mL;双球玻璃管;分光光度计;电磁泵等。三.试剂药品1 成品试剂及其他材料对氨基苯磺酸,盐酸萘乙二胺,亚硝酸钠,冰乙酸,浓盐酸,硫酸等。2 吸收液称取 2.5 克对氨基苯磺酸,通过玻璃小漏斗直接加入 500mL 容量瓶中,加入 25mL 冰乙酸和 450mL 水的混合溶液,盖塞振摇使其溶解,待完全溶解后,加入 0.025g 盐酸萘乙二胺溶解后,用水稀释至标线。此为吸收原液,贮于棕色瓶中,在冰箱中可保存 2 个月。并用四氟乙烯胶带封口,以防止空气与吸收液接触。采样前按 4 份吸收原液和 1 份蒸馏水的比例混合,即得吸收液。3 亚硝酸钠标准贮备液称取 0.
16、1500gNaNO2(预先在干燥器内放置 24h 以上),溶于水后移入 1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度线。此溶液每毫升含 0.1mgNO2-,贮于棕色瓶保存在冰箱中,可稳定 3 个月。4 亚硝酸钠标准使用液临用前,移取 5.00mL 亚硝酸钠标准贮备液放入 100mL 容量瓶中,用蒸馏水 稀释至刻度线,此溶液每毫升含 5.0 微克 NO2- 。四.实验步骤1 采样在教师指导下将 5.0 毫升吸收液装入吸收管中。将吸收管连接到采样器上,其进气口接硅胶干燥管。注意正确连接每支乳胶管。经过检查确信各支乳胶管连接正确后,可以进行采样操作。采样时空气流量调节到 0.3 升/分钟,采样至吸收液呈微红
17、色为止,记录采样时间和现场大气温度。若采样时吸收液不变色,适当增加采样时间。采完样封好采样管,带回实验室测定。2 样品处理在教师指导下将吸收管中的样品放入 10 毫升比色管中。备用。3 标准曲线的绘制在 7 支 10 毫升比色管中,按下表配置标准曲线系列。各管摇匀,备用。比色管管号0123456亚硝酸钠标准使用液/ml00.100.200.300.400.500.60吸收原液/ml4.004.004.004.004.004.004.00水/ml1.000.900.800.700.600.500.40亚硝酸根含量/ug0.00.501.01.52.02.53.04 比色测定标准系列放置 15mi
18、n 后,用 1cm 比色皿,用蒸馏水为参比,在波长 540nm处测定吸光度;同时测定样品管中溶液的吸光度值。五.数据计算1 建立回归方程将标准曲线系列 1 到 6 号管的吸光度值各自减去 0 号管的吸光度值,获得一组新的吸光度值和亚硝酸根含量关系的数据。用此组数据建立回归方程。2 计算样品管溶液中 NO2 微克数将样品管中溶液的吸光度值减去 0 号管的吸光度值,得到新的吸光度值,利用此吸光度值,通过回归方程计算样品管中NO2微克数 m。3 大气中氮氧化物浓度计算氮氧化物(NO2, mg/M3)= m÷(0.76×Vn)Vn 采样体积换算为标准状况下体积,升;0.76 气相N
19、O2转化为液相NO2-的转换系数。4.实验结果标准系列:(杯差:0.006)NO2含量00.511.522.53.0吸光度值0.040.0970.1810.280.3480.4270.467吸光度值00.0570.1410.240.3080.3870.427第5组数据比色管号123456吸光度值0.1350.1110.1000.0910.0990.104吸光度值0.0950.0710.060.0510.0590.064第6组数据比色管号123456吸光度值0.1330.1030.1040.1050.0920.094吸光度值0.0930.0630.0640.0650.0520.0542、NO2标
20、准曲线NO2浓度时间段9:50-10:3510:50-11:3511:50-12:3512:50-13:3513:50-14:3514:35-15:35浓度5组0.04810.03640.03100.02660.03050.03306组0.04720.03250.03300.03300.02710.0281五六组对比(蓝色为5组,红色为6组)5组6组平均值0.03430.0335方差0.00750.00072t1.09选取显著水平0.05,进行双尾检验t<1.96,故两组数据不存在显著性差异.标准:浓度限值mg/m3二氧化氮浓度(取值时间:日平均)一级标准二级标准三级标准四级标准五级0.
21、080.120.280.565>0.565根据表格,该采样点二氧化氮浓度可达一级标准。5.误差分析:1.采样点阳光直射、天气炎热、吸收液没有放入棕色瓶中储存,造成吸收原液光解,造成误差。2.较早采集的样品因天气炎热、阳光直射且保存时间较长发生光解,造成误差。六、注意事项1.吸收液应储存在棕色瓶,保存时置于阴凉处。2. NO2被吸收液吸收后,形成的化合物不稳定,在阳光直射下容易分解,所以,在测NO2时,应采用棕色吸收瓶,避免阳光直射使化合物分解,形成误差。3.采样结束后,应立即送往实验室分析测量,如果不能立即送回实验室,应该在采样现场,找避光、阴凉、低温处进行保存,但现场临时保存时间不得过
22、长。4. 将TSP采集口用膜密封,以免造成误差。4.4二氧化硫的测定一.实验原理二氧化硫是大气中的主要污染物之一。测定大气中的二氧化硫可以了解局部地区二氧化硫的污染状况。本实验采用的盐酸付玫瑰苯胺比色法测定大气中二氧化硫浓度是近年来国内外广泛采用的方法。其原理是:二氧化硫被吸收液吸收后与吸收液中的四氯汞钾反应,生成稳定的二氯亚硫酸盐络合物,再与甲醛和盐酸副玫瑰苯胺作用,生成紫红色络合物,可以进行比色法测定。二.仪器设备大气自动定时采样器,多孔玻璃板吸收管,分光光度计,酸度计,12 孔比色管架,容量瓶 1000ml、500ml、250ml、100ml,25ml 比色管若干支,移液管10ml、5m
23、l 和 2ml。三.药品试剂1 成品试剂药品乙二胺四乙酸二钠盐,氯化钾,氯化汞,盐酸付玫瑰苯胺(又称为对品红,Pararosaniline Hydrochloride),甲醛,氨基磺酸铵,亚硫酸钠,浓盐酸,磷酸。2 四氯汞钾吸收液称取 5.43 克氯化汞,0.033 克乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA)和 3克氯化钾,溶于水,再稀释定容到 500ml。在酸度计上调节其值为 5.2 左右,备用。此试剂可以稳定 6 个月。注意:此试剂有毒,万一接触到身体,立即用水冲洗。3 氨基磺酸铵溶液称取 0.3 克氨基磺酸铵溶于水,再稀释到 50ml,临用时配置。4 甲醛溶液量取 0.54ml 浓度为 36-38
24、%的甲醛,溶于水,再稀释定容到 100ml。此试剂可以稳定 1 个半月。5 对品红使用液浓度为 0.02%左右:取50ml盐酸副玫瑰苯胺(0.2%)加10ml磷酸稀释定容至500ml。6二氧化硫标准贮备液浓度为每毫升含400微克二氧化硫。取0.2g亚硫酸钠,0.01gEDTA二钠盐用水定容至200ml。7 二氧化硫标准使用液浓度为每毫升含 2.0 微克二氧化硫。取1ml二氧化硫贮备液用吸收液定容至200ml。四.实验操作1 采样在教师指导下将 10 毫升吸收液装入吸收管中。在采样器上放好吸收管。注意正确连接每支乳胶管。经过检查确信各支乳胶管连接正确后,可以进行采样操作。采样时采气流量调节到 0
25、.5 升/分钟。 记录采样累计时间和现场温度。2 样品处理在教师指导下将吸收管中的样品放入 25ml 比色管中,再用 5 ml吸收液清洗吸收管,将清洗液并入比色管中,备用。3 标准曲线的绘制在 7 支 25 比色管中,按下表配置标准曲线系列。比色管号0123456标准使用溶液/ml吸收液/ml二氧化硫含量/ug010.000.59.51.019.02.028.04.046.08.055.010.064.012.04 标准系列和样品的显色和测定往上述标准曲线系列管和样品管中各加入 1.00 毫升氨基磺酸铵溶液,摇匀,再加入 2.00 毫升甲醛溶液,5.00 毫升对品红使用液,然后用蒸馏水稀释到刻
26、度线,摇匀。显色 20-30 分钟后用 1 厘米比色皿,在波长 548 纳米处,以蒸馏水做参比,测定吸光度值。五.数据处理1 建立回归方程将标准曲线系列 1 到 6 号管的吸光度值各自减去 0 号管的吸光度值,获得一组新的吸光度值和二氧化硫含量关系的数据。用此组数据建立回归方程。2 计算样品管溶液中二氧化硫微克数将样品管中溶液的吸光度值减去 0 号管的吸光度值,得到新的吸光度值,利用此吸光度值,通过回归方程计算样品管中二氧化硫微克数 m。3 大气中二氧化硫浓度计算二氧化硫(SO2, mg/M3)= m÷Vn式中:Vn 采样体积换算为标准状况下的体积,升。5实验结果标准系列:(杯差:0.008)SO2含量012481012吸光度值0.2240.2450.2540.2690.3030.3230.346吸光度值00.0210.0300.0450.0790.0990.122第5组数据比色管号123456吸光度值0.2420.2330.2350.2430.2370.235吸光度值0.0180.0090.0110.0190.0130.011第6组数据比色管号123456吸光度值0.2530.2320.2390.2440.2770.235吸光度值0.0290.0080.0150.0200
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