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文档简介
1、实验七粗淀粉含量的测定、实验目的1. 掌握旋光仪的操作使用。2. 了解旋光法测粗淀粉的基本原理。二、实验原理在加热及稀盐酸的作用下,淀粉水解并转入盐酸溶液中。在一定的水解条 件下,不同谷物淀粉的比旋光度是不同的。其询。20在171195之间,因此可用 旋光法测定粗淀粉的含量。三、实验仪器、试剂1.1%盐酸溶液:将23.3mL比重为1.19的盐酸用蒸馏水稀释至1000mL,标 定后的浓度为0.274 ±).001mol/L。2.30%硫酸锌溶液。3.15%亚铁氰化钾溶液。4.旋光仪、水浴锅、容量瓶(100mL )、锥形瓶(100mL )、分析天平(感重 0.01g )、烧杯。四、实验步
2、骤1. 称取粉碎过40目筛的样品2.50g (精确至0.01g、放入200mL烧杯中, 沿器壁缓慢加入50mL 1%盐酸溶液,并轻轻摇动使全部样品湿润,然后将烧杯 放入沸水浴中。在3分钟内使其沸腾,准确沸腾15分钟,立即取出,迅速冷却 至室温。2. 先加入1mL 30%硫酸锌溶液,充分混匀后,再加入1mL亚铁氰化钾溶液, 摇匀,并全部转移至100mL容量瓶中,用少量蒸馏水将锥形瓶冲洗几次。若泡沫过多,加几滴无水乙醇消泡,用蒸馏水定容至刻度。混匀后过滤,弃取初始滤 液15mL,收集其余滤液充分混匀后进行旋光测定。五、实验结果a采00淀粉含量(%)100a d20 l w式中:a测得的旋光度。a
3、D20 :淀粉的比旋光度(见表4-1 )L:旋光管长度(dm )。W:样品重量(g)。表1不同粮食淀粉的比旋光度品种a d20品种a d20小麦182.7马铃薯195.4黑麦184.0小米171.4大麦181.5养麦179.5水稻185.9燕麦181.3玉米184.6表2实验测得的旋光度值a第一次第二次第三次平均值旋光度值a8.1558.1608.1608.158a D20 =182.7L=2dmW=2.5008g所以8.158 X100淀粉含量(%) = X00=89.28%182.7 X2X2.5008六、实验说明1. 实验中,沸水浴要准备足量的水。用定时钟准确记时。2. 提前打开旋光仪,
4、使其进入稳定工作状态。七、实验讨论(一)实验结果分析经查资料可知小麦中淀粉含量一般为53%70%,而经计算我们组测得的值为89.28%,结果偏咼,可能原因有:(1)该面粉是优质面粉,淀粉含量较高;(2)旋光仪不够精确;(3)可能是由于测定时水温较低导致旋光度偏高,环境温度也有影响;(4)样液中可能含有旋光度更高的杂质。(二)思考题:1. 样品加盐酸处理时,煮沸时间少于或多于15分钟会对测定结果产生什么影响?答:因为淀粉水解成葡萄糖才有旋光,控制加热时间是为了水解完全保证测定的 准确性。若煮沸时间少于15min,淀粉可能水解不完全;如果煮沸时间多于15min, 会发生副反应,产生糊精,也会影响实
5、验结果。2. 为什么过滤时要弃取初始滤液15mL ?答:一是因为本小组在用滤纸做漏斗时未用蒸馏水先弄湿滤纸,直接倒需要过滤的浑浊液,因此会有部分未通过滤纸, 直接从滤纸与漏斗的缝隙处流入烧杯;二 是为了在滤纸表面形成滤饼层,此样液固体含量较高,适合使用滤饼层过滤,通 常,过滤开始阶段得到的是浑浊液,对实验结果会有影响,所以要舍弃前15ml(三)实验方法1. 本实验采用旋光法测定淀粉含量,本法适用于不同来源的淀粉。(1)优点:重现性好、操作简便、快速,由于淀粉的比旋光度大,直链淀粉和支链淀粉的比旋光度又很接近,因此本法对于可溶性糖类含量不高的谷物样品具有较高的准确度;(2)缺点:蛋白质含量较高的样品,还有一些未知或性质不清楚的样品及淀粉已经受热或变性的样品,如高蛋白营养米粉,用旋光法测定时误差较大。2. 淀粉含量测定的其他方法有:(1)物理法:1相对密度法2折光法3旋光法(2)化学法:1还原糖法2碘量法(简便快速、灵敏、准确度高)3 比色法注:食品中还原糖、蔗糖、淀粉和果胶物质等的测定多采用化学分析法,但所测 得的多是糖类物质的总量,不能确定糖的组分及每种糖含量。
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