化工流程题中的分离提纯考点归类与方法突破201803

1、化工流程题中有关物质的别离提纯考查结晶、过滤问题、蒸发结晶高中化学人教版必修1课本第一章P5-6实验1-1介绍粗盐提纯,最后从食 盐水得到食盐晶体,就是采用蒸发结晶的初中化学实验也讲过,由于 NaCl 的溶解度随温度变化不大,其溶解度曲线图中几乎是一条直线图 1所示,所 以升高温度时,其溶解度增大幅度小,降低温度时其溶解度减小幅度也小, 其品 体析出率太低10% ,不得已,只能通过更多的加热耗能来蒸发溶剂,来使其 晶体从溶液中析出一一这便是我们所说的蒸发结晶不必蒸干,蒸发到有大量晶体析出,利用余热蒸干.一般这种考题中不常见.【方法突破11获得溶解度随温度变化不大的单一热稳定性好的溶质如从 Na

2、Cl溶液中获得NaCl操作方法：蒸发结晶蒸发至大局部晶体析出即停 止加热.、蒸发浓缩、冷却降温结晶增大,温度较高温下情况下析出晶体少,因而只需要蒸发浓缩使其在较高温度下到达饱和如图1所示,是氯化钠和硝酸钾固体的溶解度 曲线,硝酸钾符合大多数物质溶解度变化的普遍规 律,随温度升高,溶解度显著增大也有个别反常 的,溶解度随温度升高而减小的如： Ca OH 2、 Li2CO3等,也即是一条陡峭的曲线.现在如果只 有KNO冰溶液,如何可以得到KNO焉体？是否也 是和NaCl的处理方法相同呢？结合溶解度曲线可 知,操作方法不相同,由于其溶解度随温度升高而此时会出现结晶膜,再冷却降温结晶就会析出大量的晶体

3、曲线越陡峭, 晶体的析出率越高,KNO3s过降温结晶析出率高达90%Z上,而不必蒸发结晶那样会加热时间更久,浪费更多燃料和时间.这种考查方式比拟常见.【拓展变式】假设KNO3a体含少量杂质NaCl,如何提纯?【思路点拨】像这样为了进一步得到纯度更高的某种晶体,我们还要再分别 进行屡次结晶操作,称为重结晶再结晶o其应用广泛,适合别离两者或多 者溶解度随温度影响变化不同的物质的别离如有机物中的苯甲酸的重结晶, 2022年广东高考33题考过等.故此时就是重结晶,具体操作为：将所得 KNO3 产品溶于适量水,蒸发浓缩,冷却结晶,过滤得滤渣.【方法突破2】获得溶解度随温度变化大的或易被氧化或易分解或含结

4、晶水的溶质如：KNO3 FeSO4 7H2O NH4Cl CuSO4 5H2O 莫尔盐【NH42Fe SO4 2 - 6H2O等晶体的获得一一操作方法：蒸发浓缩蒸发至溶液表面出现结晶膜即停止加热、冷却结晶、过滤假设是混合液那么还需洗涤、干【例1】硫酸亚锡SnSQ是一种重要的硫酸盐,广泛应用于镀锡工业.某研究小组设 计SnSQ制备路线如下：盐酸 镭粉硅酸旃气曲破酸T ,_b ft _, _ T HW1作SnSQ.晶体查阅资料：I .酸性条件下,锡在水溶液中有 S,+、Sn4+ffi种主要存在形式,Sn2+易被氧化H. SnC2易水解生成碱式氯化亚锡.请答复以下问题:操作I是.【思路点拨】大多数物

5、质溶解度随温度升高而显著增大,所以题干未给出溶 解度曲线或溶解度数据的情况下,要获得晶体那么直接采用上面归纳的方法突破 2 的操作答复即可.【答案】蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、枯燥.【误区警示】过滤有多种,如低温过滤、热过滤、减压过滤抽滤一一能加 快过滤速度等,请注意区分；过滤得到的晶体不一定是难溶物,只是在特定温 度下该物质到达过饱和即可析出该晶体；过滤之后是需要获得滤液还是需要获得 滤渣晶体,请结合题意具体问题具体分析,不能形成思维定势.【例2】硫酸锌的溶解度与温度之间的关系如下表:温度/ C020406080100溶解度/g41.854.170.474.867.260.5从硫酸锌溶液

6、中获得硫酸锌晶体的实验操作为 、过 滤、枯燥.【思路点拨】注意观察溶解的的数据,不能笼统的答复蒸发浓缩,应该特定 的温度下恒温蒸发由于60c其溶解度最大,再降温结晶,晶体析出率最大.【答案】60c条件下蒸发浓缩、冷却降温结晶.【误区警示】蒸发有多种,如加热蒸发、恒温蒸发、减压蒸发使其在低温 下快速蒸发,请注意区分他们的作用不同,具体问题要具体答复准确；蒸发浓 缩结晶析出晶体,后续操作是趁热过滤与蒸发浓缩出现晶膜,后续操作是 冷却结晶蒸发的具体程度不同,请注意区别有时是题目是笼统描述的不加区 分.【变式迁移11工业上利用废铁屑含少量氧化铝、氧化铁等生产碱式硫 酸铁Fe OH SO4的工艺流程如下

7、：H3.* NaNO. 卜稀就反响1 一检扑一过滴f嚓¥ I 口卜 画蠢一叵一ttfi减压蒸发的原因 , 减压蒸发与过滤之间缺 哪一步操作:【思路点拨】液体的沸点随压强增大而增大,压强减小而减小,故减压蒸发 的原因可以解释与该物质的水解、稳定性等有关,此题具体分析可知在碱式硫酸 铁中Fe3S局部水解的,而Fe3+K解程度随温度升高而增大.【答案】使水在较低温度下蒸发程度大,而预防 Fe3+勺水解程度太大生成 Fe OH 3影响产品纯度和产量；冷却结晶.【变式迁移2】工业利用精炼镁渣含有 MgO KCl、MgCl2 BaCl2、CaCl2、FeCl3等杂质回收MgCl2的工业流程如下：

8、操彳I包含多个操作,分别为过滤,洗涤,烘干.烘干时需要减压烘干,原 因是 0【思路点拨】第一个空答复较简单,是得到含有结晶水合物,方法自然能答 对结晶方法；后面烘干的问题解释要到位,枯燥也有多种：烘干常压、减压、 晾干、吹干等.【答案】蒸发浓缩,冷却结晶；降低烘干时的温度,预防 MgCl2- 6H2皿解 失去结晶水.三、蒸发浓缩结晶、趁热过滤根据图1所给的NaCl和KNO3勺溶解度曲线思考, 假设溶液中含有大量的NaCl和少量的KNO3如何从溶液中 获得NaCl晶体呢？这时很自然想到,蒸发浓缩时,NaCl 会先饱和析出晶体由于NaCl占大局部,且其溶解度随 温度变化不大,而KNO给量少,且高温

9、溶解度更大,远 未到达饱和,为了预防低温下 KNO新出,故需趁热滤 即可.单独考查这种方式不常见.【方法突破31多种溶质获得溶解度随温度变化不大或随温度升高而减小的 如：大量的NaCl和少量的KNO3昆合溶液中获得NaCl操作方法：蒸发 浓缩蒸发程度更大,至结晶析出、趁热过滤、洗涤、枯燥.【例3】Na2SO本口 Na2SO4 10H2O的溶解度曲线g/100g水如右图,贝U IV中得到Na2SO4S体的操作是：将别离出 MnCO刘ZnCO标的滤液升温结晶、 用乙醇洗涤后枯燥.用乙醇洗涤而不用水洗的原因是；【点拨】注意溶解度曲线,先低温下一段增加的是 Na2SO4 10H2O的溶 解度曲线,后高

10、温下一段减小的是Na2SO4勺溶解度曲线,故这里不能冷却结晶, 会得到Na2SO4 10H2O洗涤剂的选择注意结合题意具体分析.【答案】趁热过滤；降低Na2SO4勺溶解度,减少其在水中溶解而损失,预防形 成Na2SO4 10H2O而引入新杂质.【误区警示】过滤之后是否要洗涤,需要看原溶液是单一溶液还是混合溶液 大多是混合溶液；洗涤的目的就是要洗掉晶体外表吸附所含有的少量可 溶性的杂质假设是晶体内部的杂质,洗不掉,只能通过重结晶除去,洗涤试剂 选择要恰当,特别是可溶性的晶体那么要尽量减少晶体溶解而损失,常用方法有用：冷水、热水、有机溶剂、或用该晶体的饱和溶液等来洗涤的,具体需要根据晶体 的溶解性

11、及其他性质来选择.【变式迁移3】有关物质的溶解曲线如右图所示,假设要从碳酸钠溶液中获得碳酸钠晶体的操作是【思路点拨】可能局部同学对图像理解不到位,会错误的答复：蒸发浓缩、 趁热过滤,虽然其在40c溶解度最大,但低温时0C溶解度减少显著,而 40-90C虽减小,但不显著,故蒸发浓缩不必具体答40c蒸发浓缩,温度太低, 效果差,升高温度后溶解度下降不大,而温度高,蒸发效果好、冷却结晶、过 滤.【答案】蒸发浓缩、冷却结晶、过滤.【变式迁移4】K2FeO4ft水溶液中易水解：4FeO2-4+10H2O甘4Fe OH 3+8OH+3O2?.在“提纯" K2FeO时采用重结晶、洗涤、低温烘干的方

12、法,那么 洗涤剂最好选用溶液 填序号.A.H2O B.CH3COON a 异丙醇C.NH4Ck异丙醇 D.Fe NO3 3、异丙醇【思路点拨】根据相似相溶原理,离子化合物一般在有机溶剂中的溶解度不 大,而一般有机物在水中溶解度不大,少数的醇1-3个碳原子的醇、丙酮等 具有亲水基,与水任意比例互溶,是常用的洗涤剂,它能减少产品溶解而损失, 同时溶解杂质,且本身有机溶剂易挥发,顺便带走产品中的水分,便于产品晶体 的枯燥.此题除了考虑溶解性问题外,还需要考虑水解问题.【答案】B四、先蒸发浓缩结晶、趁热过滤,后冷却结晶、过滤如何从等物质的量的NaCl和KNO3昆合溶液中分别获得NaCl和KNO3a体

13、呢？结合上面提到的溶解变化规律可知：要将两者溶解度随温度变化存在显著差 异物质别离,关键在于限制温度.原理是在高温下析出溶解度小的此处为 NaCl,低温下同样析出溶解度小的此处为 KNO3 ,具体操作为：较高温下先蒸发浓缩至析出晶体这时析出的绝大多数是 NaCl,再趁热过滤,然后将 滤液再冷却结晶此时析出的绝大多数是 KNO3.这种考法也不常见,一定要 结合溶解度曲线具体分析.【方法突破41多种溶质获得溶解随温度度变化大的以及同时还要获得溶解 随温度度变化小的或溶解度随温度变化规律相反的两物质.如：等物质的量的NaCl和KNO3昆合溶液中分别获得NaCl和KNO3 操作方法：先蒸发浓 缩结晶,

14、趁热过滤,得到溶解度变化小的晶体；再将滤液冷却结晶,过滤, 得到溶解度变化大的晶体.【例4】某同学向饱和MgCl2溶液中参加2倍物质的量的饱和NaClO3溶液, 请写出发生反响的化学方程式为： ;再进一步制取Mg ClO3 2 - 6H2O 的实验步骤依次为：蒸发浓缩结晶；;过滤、洗涤.【提示: 四种化合物的溶解度S随温度T变化曲线如下图.】【思路点拨】结合溶解度曲线变化,此时发生的反响为：MgCl2+2NaClO3=MgClO3 2+2NaClJ,注意对复分解反响的理解不能只停留在初中水平,实际上 只要溶液中离子浓度足够大,当 QC>KspH,即可形成沉淀,由此题溶解度曲线 可知,四种

15、物质中NaCl溶解度最小,即Ksp NaCl最小,最先到达饱和,优 先沉淀.与此相似的典型实例就是侯氏制碱法里面应用反响： NaCl+NH4HClO3=NH4Cl+NaHQO3与此题原理相同；故别离 NaCl 和 Mg ClO3 2 - 6H2O的方法是,蒸发浓缩结晶、趁热过滤得 NaCl、冷却结晶、过滤【得 Mg ClO3 2 - 6H2O、洗涤.【答案】MgCl2+2NaClO3=M0ClO3 2+2NaCl；;趁热过滤；冷却结晶.【误区警示】一般蒸发浓缩后的过滤为趁热过滤,而冷却结晶后的过滤不用 趁热过滤.趁热过滤的目的预防过滤太慢,溶液冷却而导致溶解度随温度变化大 的晶体析出,大大降低

16、此时所得溶解度随温度变化小的晶体的纯度,并且会导致下一个操作一一冷却结晶所要析出的溶解随温度变化大的晶体损失较多.2MgO ?B2O3?H2【变式迁移4】硼酸H3BO3大量应用于玻璃制造行业,以硼镁矿O、SiO2及少量Fe3O4、CaCO3、Al2O3为原料生产硼酸的工艺流程如下:H：Q现线了折一|浸取卜快过渡|一般山波一建生一滤油浸出淮掂酒时液：H3BO3 在 20 C、40 C、60 C、100 c 时的溶解度依次为 5.0g、8.7g、14.8g、40.2g.Fe3+、Al3+、Fe2 +和Mg 2+以氢氧化物形式完全沉淀时,溶液的 pH分别为3. 2、5. 2、9.7 和 12.4.(

17、1)由于矿粉中含 CaCO3, “浸取时容易产生大量泡沫使物料从反响器溢出,故应分批 参加稀硫酸.该反响的化学方程式为 .(2) “浸出液显酸性,含 H3BO3和 Mg 2+、SO42 ,还含有 Fe3 +、Fe2+、Ca2+、Al3+等 杂质.“除杂时向浸出液中依次参加适量 H2O2和MgO ,除去的杂质离子是 .H2O2 的作用是(用离子方程式表示).(3) “浸取后,采用“热过滤的目的是 .(4) “母液可用于回收硫酸镁,硫酸镁的溶解度随温度变化的曲线如以下图,且溶液的沸点随压强增大而升高.为了从“母液中充分回收MgSO 4?H2O,应采取的举措是将“母液蒸发浓缩, .:山度ft【思路点

18、拨】根据溶解度的数据不难解释需要趁热过滤的原因,蒸发浓缩之 后,后续操作不能思维定式答复冷却结晶或趁热过滤,要结合题给信息作答.【答案】1预防温度下降时H3BO班溶液中析出意思相同即可给分. 例如：从H3BO3§解度数据可知,温度较高时,H3BO3g解度较大,不易从溶液 中析出.；2加压升温结晶得分点：加压 2分、升温或升温结晶1分, 升温到180-200C左右结晶析出得2分.五、在化学实验中的综合运用问题【例5】下表是四种盐在不同温度下的溶解度g/100g水：NaNO3KNO 3NaClKCl10 C80.521.235.731.0100 C17524639.156.6假设：盐类共

19、存时不影响各自的溶解度,别离晶体时,溶剂的损耗忽略不计某同学设计用物质的量之比为 1 ： 1的硝酸钠和氯化钾为原料,参加一定量的水制取硝酸钾的实验,其流程如以下图所示：1在和的实验过程中,需要限制的关键的实验条件是 在上述晶体中,填“ A或" C应为硝酸钾晶体.2在的实验过程中,需要进行的操作依次是 3粗产品中可能含有杂质离子J验其中一种离子的方法是4为了洗涤所得的硝酸钾晶体,以下溶剂可用作洗涤剂的是 填编号.a.热水b .冰水c. 95%的酒精d .四氯化碳5如取34.0g硝酸钠和29.8g氯化钾,参加 70g水,在100 c蒸发掉50g水,维持该温度,过滤,析出晶体的质量为 【思

20、路点拨】此题是将前面所讲四个方面的一个综合,注意此题的根本原理是：NaNO3+KCl=KNO3+NaCl100C时,注意结合表格中溶解的差异,找到某 一温度下,谁的溶解度最小,那么前面4个问题易解决,5需要计算,nNaNO3 =34.0/85=0.4mol , n KCl =29.8/74.5=0.4mol ,根据上述计量 1 ： 1 反响,理 论生成 n NaCl =0.4mol, 100c溶剂还剩 20g,溶解的 NaCl 为 39.1/5=7.82 , 那么析出的 m NaCl =0.4X58.5-7.82=15.58 = 15.6g.【答案】1限制温度；C;2趁热过滤；3用洁净的铝丝或铁丝蘸取粗产品在火焰上灼烧,假设火焰呈黄色,说明有 Nay重