电子级氢氟酸工艺介绍

1、电子级氢氟酸生产工艺介绍1概述目前国内外制备电子级氢氟酸的常用提纯技术有精储、蒸储、亚沸蒸 储、减压蒸储、气体吸收等技术，这些提纯技术各有特性，各有所长。如 亚沸蒸储技术只能用于制备量少的产品,气体吸收技术可以用于大规模的生产。另外，由于氢氟酸的强腐蚀性，采用蒸储工艺温度较高时腐蚀会更 严重，因此所使用的 蒸储设备一般需用铝、金、银等贵金属或聚四氟乙 烯等抗腐蚀性能力较强的材料来制造。电子级氢氟酸生产装置设计与工艺流程布置密切相关，垂直流向布置，原料 (无水氢氟酸和高纯水)与中间 产物可以依靠重力自上而下流动，高纯氢氟酸的制备在中部，产品过滤、 灌装及贮存在底层。此布置可减少泵输送，节省能耗，

2、降低生产成本，同 时可避免泵对产品的二次污染。2生产工艺将工业无水氢氟酸经 化学预处理后，进入精储塔通过 精储操作，得到 的氟化氢气体经冷却后，在吸收塔中用超纯水吸收，并采用控制喷淋密度、气液比等方法使电子级氢氟酸进一步纯化，随后经mm以下超滤工序，最后在密闭洁净环境条件下(百级以下)进行灌装得到最终产品电子级氢氟酸。3生产方法的难点分析控制与产品检测要求高。制备电子级氢氟酸所应用的测试仪器如下：(1)电感耦合等离子高频质谱分析仪(ICP - MS); (2)电感耦合等离子原子发射分析 仪(ICP - AES); (3)原子吸收分光光度计；(4)氧原子发生无焰原子吸收分析仪； (5)离子色谱分

3、析仪；(6)激光散射液体彳源位计数器；(7)水表面杂质分析系统； (8)原子间力显微镜；(9)光学显微镜微粒计数器；(10)扫描电子显微镜；(11) 光学膜厚测定和表面仿形仪；(12)表面张力测定仪；(13)空气中尘埃微粒测定 仪；(14)水电阻率测定仪。对水质要求高，要求水的电阻率Q - cm=高纯水是生产电子氢氟酸中不可缺少的原料，也是包装容器的清洗剂，其纯 度将直接影响到电子级氢氟酸的产品质量。高纯水的主要控制指标是电阻率和固体颗粒，其他辅助指标有可氧化的总碳量（TOC）、细菌、被溶解的二氧化硅、离 子浓度等。目前，高纯水的生产工艺较为成熟，较常见是先通过离子交换柱和微过滤器，得到普通纯

4、水，然后再采用反渗透、电渗析等各类膜技术进 一步处理，最后配合杀菌和超微过滤便可得到高纯水。对主要生产设备材料及设备制造技术、包装技术的要求较为严格。厂房、分析室、仓库等环境洁净度要求较高，与成品接触部分要达到100级。整个生产过程中对产品质量管理要求极高。4生产工艺技术特征杂质种是电子级氢氟酸中需要控制的一种重要杂质指标，在氢氟酸原料中种一般以三价态形式存在，而且 AsE与氢氟酸的沸点相差不大，所以仅靠精储对其分 离的效果不会十分理想。为去除杂质种，可在精储前，加入适量的强氧化剂（如 高钮酸钾等）将三价态的种进行氧化，使其在精储过程中沉积于塔釜中而被除去。 生产设备与工艺：生产设备全采用碳钢

5、衬聚四氟乙烯材料，生产工艺采用常压、全封闭、连续化，采用热水低温（小于100度）精储.蒸储工艺，工艺参数采用DCS 集散控制系统生产。高纯水制备：通过离子交换与过滤器先制得普通纯水，再经过反渗透、电渗析后进入杀菌、超微过滤制得高纯水。在无水氢氟酸预处理槽边、精储塔及蒸储塔边、成品包装区设置HF有毒气体浓度探测、集中报警系统。设置尾气吸收塔、碱吸收塔，尾气可达标排放。5质量指标目前，因各微电子生产企业对电子级氢氟酸要求的标准不同，可将其划分为四个档次：低档产品，用于>pmIC工艺技术的制作；中低档产品，适用于 pmIC工艺技术的制作；中高档产品，适用于n mIC工艺技术的制作；高档 产品，

6、适用于m nffi< m m IC工艺技术的制作。产品包装方法：采用高密度聚乙烯（或四氟乙烯、氟烷基乙烯基醴共聚物、聚四 氟乙烯）专用密封工艺制造塑料桶2侬斤桶装。国际 SEMI （Semiconductor Equipment and Materials International ） 标 准化组织根据高纯试剂在世界范围内的实际发展情况，按品种进行分类，每个品种归并为一个指导性的标准，其中包括多个用于不同工艺技术的等级，具体见下 表。SEM国际标准等级SEMI标准C1 (Gradel)C7 (Grade2)C8 (Grade3) C12 (Grade4)(Grade5)C11(VLSIGrade )金属杂质< 1ppm<10 ppb< 1 ppb< ppb< ppb<50 ppb控制粒径11m>>>/>颗粒，个/mL<2