玉米检验操作规程

1、 玉米检验操作规程1、扦样 1）工具：包装扦样器（全长70cm，探口长45cm，口宽约1cm，头尖形，最大外径约1.5cm）。 2）容器：样品袋（密闭性能良好，清洁无虫，不漏，不污染）。 3）扦样方法 扦样包数不少于总包数的5%，扦样时，用包装扦样器，槽口向下，从包的下端斜对角插入包的另上端，然后槽口向上取出，每包扦样次数一致。2、分样方法 1）将原始样品充分混合均匀，进可分取平均样品或试样的过程，称为分样。 2）四分法： 将样品倒在光滑平坦的桌面上或玻璃板上，用两块分样板将样品摊成正方形，然后从样品左右两边，铲起样品约10cm高，对准中心同时倒落，再换一个方向同样操作（中心点不动），如此反复

2、混合四、五次，将样品摊成等厚的正方形，用分样板在样品上划两条对角线，分成四个三角形，取出其中两个对顶三角形的样品，剩下的样品再按上述方法反复分取，直至剩下的两个对顶三角形接近所需试样重量为止。 3）分样器法： 分样器适用于中、小粒原粮和油料分样，分样器由漏斗、分样格和接样斗等部件组成，样品通过分样格被分成两部分。分样时，将清洁的分样器放稳，关闭漏斗开关，放好接样斗，将样品从高于漏斗口约5cm处倒入漏斗内，刮平样品，打开漏斗开关，待样品流尽后，轻拍分样器外壳，关闭漏斗开关，再将两个接样斗内的样品同时倒入漏斗内，刮平样品，打开漏斗开关，待样品流尽后，轻拍分样器外壳，关闭漏斗开关，再将两个接样斗内的

3、样品同时倒入漏斗内，继续照上述方法重复混合两次，以后每次用一个接样斗内的样品按上述方法继续分样，直至一个接样斗内的样品接近需要试样重量为止。3、杂质检验 1）仪器和用具 天平 谷物选筛 分样器和分样板 分扦盘、镊子等 2）试样与测定 利用取样器取样500g用分样器分离出100g，将试样倒入3.0mm的选筛内在光滑的桌面上，用双手每分钟110-120次的速度，按顺时针和逆时针方向各筛动1分钟，筛下物及筛上除可利用的外，虫的样品蚀、霉变、石子、异种粮等均为杂质。 3）计算 杂质含量（%）=杂质总数/试样重×100% 4）水份测定 （）105恒重法 仪器和用具 a、电热恒温箱 b、分析天平

4、、感量0.001g c、实验室用电动粉碎机 d、干燥器（备有变色硅胶） e、铝盒，内径4.5cm，高2.0cm。 试样制备 a、从平均样品中分取30-50g除去大样杂质和矿物质，粉碎细度通过1.5mm圆孔筛的样品不少于90%。 操作方法： a、定温：使烘箱中温度计的水银球距离烘网2.5cm左右，调节烘箱温度定在105±2。 b、烘干铝盒：取干净的空铝盒，放在烘干箱内温度计水银球下方烘网上，烘30分钟到1小时取出，置于干燥器内冷却至室温，取出称重，再烘30分钟，烘至前后两次差不超过0.005g即为恒重。 c、称取试样：用烘至恒重的铝盒（W0）称取试样3g（W1准确至0.001g）。 d

5、、烘干试样：将铝盒盖套在盒底下，放入烘箱内温度计周围的烘网上，在105下烘3小时后取出铝盒，加盖，置于干燥器内冷却至室温，取出称重后勺再按以上方法进行复烘，每隔30分钟取出冷却称重一次，烘至前后两次重量差不超过0.005g为止，如后以次重量高于前一次重量，以前一次重量算（W2） 计算结果 水份（%）=（W1-W2）/(W1-W0)×100 式中：W0铝盒重 W1烘前试样和铝盒重g W2烘后试样和铝盒重g 双试样结果允许差不超过0.2%，求其平均数，即为测定结果，测定结果取小数点后第一位。 （）两次烘干法（水份在10%以上采用此法） 第一次烘干： 称取整粒试样20g（W准确0.001g

6、）放入直径10cm或15cm，高2cm的烘盒中摊平，在105下烘30-40分钟，取出自然冷却至恒重（两次称量差不超过0.005g），此为第一次烘干后试样重量（W1）。 第二次烘干： 试样制备及操作方法与105恒重法相同。 计算结果： 水份（%）=（W×W2-W1×W3）/W×W2×100 式中：W第一次烘前试样重量g W1第一次烘后试样重量g W2第二次烘前试样重量g W3第二次烘后试样重量g 双试验结果允许差不超过0.2%，求其平均数，即为测定结果，测定结果取小数点后第一位。4、淀粉测定 1）试剂： 斐林氏溶液甲液：称69.3gCuSO4·5

7、H2O用水溶解定容1000ml； 斐林氏溶液乙液：称346g酒石酸钾钠，100gNaOH用水溶解定容1000ml； 2%HCl溶液：4.5mlHCl(比重1.19)缓慢倒入适量水中定容100ml； 20%NaOH溶液：20gNaOH用水溶解定容100ml； 1%次甲基蓝指示液：1g次甲基蓝加100ml水，加热溶解，贮存于棕色瓶中； 5%标准葡萄糖溶液：将葡萄糖于100±105烘2小时，取出于干燥器中冷却至室温，准确称取1g，用水溶解，定容至200ml。 2）斐林氏溶液的标定 吸取甲、乙斐林氏溶液各5ml，入250ml三角瓶中，加20ml水，并从滴管内加入约10ml0.5%标准葡萄糖溶

8、液，摇匀，于电炉上加热至沸2分钟，加2滴1%甲基蓝指示剂，轻摇，继续用0.5%标准葡萄糖溶液滴定至兰色消失，此滴定操作须在1分钟内完成，其消耗0.5%葡萄糖液应控制在1ml以内。 标定数=（葡萄糖克数×滴定消耗糖液体积）/葡萄糖体积 3）试样测定（盐酸水解法） 准确称取试样2g置入250ml三角瓶中，加入100ml2%HCl溶液，轻轻摇动三角瓶，使试样充分湿润，并安上厂玻璃管（约1m）于沸水浴小回流水解3小时，取出，迅速冷却，并用20%NaOH溶液中和至中性或微酸性（用PH试纸试验），然后用滤纸过滤于250ml容量瓶中，用水充分将残渣洗涤，定容，摇匀、吸取斐林氏甲、乙液各5ml置入2

9、50ml三角瓶中，加入约10ml左右待测液，于电炉上加热至沸，保持微沸2分钟，加1%次甲基蓝指示剂，再继续用待测液滴定至兰色消失止，此操作应在1分钟内完成，消耗待测液需控制在1ml以内。 4）计算 淀粉（%）=（0.9×250×斐林氏液标定数）/（待测液消耗毫升数×2）×100% 式中：0.9葡萄糖与淀粉的换算系数 2样品重 250容量瓶体积 双试验结果允许差不超过平均值的1%；取平均值作为测定结果，测定结果取小数后第一位。 5）斐林氏液测定的实质为二价铜被糖中醛基或酮基还原，其反应是在强碱性溶液中沸腾情况下进行，故反应产物极为复杂，为得到满意的结果，必须严格遵守操作规程进行。 6）斐林氏甲、乙液平时分别贮存，用时才混合，否则酒石酸钾铀铜络合物长期在碱性条件下，会发生分解。斐林氏溶液吸量要准确，特别是甲液，因起反应的是二价铜，故吸量不准就会引起较大误差。 7）测定时反应液的酸碱度须一致。反应时温度应一致，一般常采用800W电炉，电炉温度应恒定后才能进行加测定，同时煮沸时间也需一致。 滴定速度应一致，滴定速度过快，消耗糖量增加，滴定速度过慢，消耗糖量减少。 8）次甲基