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文档简介
1、残留溶剂的鉴定及控制该方法适用于:1 .在活性物质、赋形剂或药品中的未知的一类或二类溶剂残留量的鉴定;2 .在活性物质、赋形剂或药品中的一类或二类溶剂残留量的限量试验;3 .当二类溶剂的限度大于1000ppm (0.1%)或要求检测三类溶剂时的限量试验。一类溶剂、二类溶剂、三类溶剂的分类见 5.4以下给出了三种样品溶液的稀释方法,以及气相色谱顶空进样的系统条件。还 给出了两种气相色谱的系统条件,系统A为首选方法,同时系统B适用于一般的鉴别试验。样品溶液的制备方法由样品的溶解性和待测的溶剂种类决定。下列溶剂不适于用顶空进样法测定:甲酰胺、2一乙氧基乙醇、2 一甲氧基乙醇、 乙二醇、N-甲基叱咯烷
2、酮、环丁碉(四氢嚷吩碉),但可采用其他的适当的方法测定。 当采用其他的方法定量测定有机残留量时,必须进行方法验证采用静态顶空进样法测定样品溶液制备1:适用于在水中易溶的物质的残留溶剂的测定样品溶液(1):取0.200g待测物质,用水溶解并稀释至20m1样品溶液制备2:适用于在水中不溶的物质的残留溶剂的测定样品溶液(2):取0.200g待测物质,用N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶解并稀释至 20ml样品溶液制备3:适用于测定N,N-二甲基乙酰胺或N,N-二甲基甲酰胺的残留量,当怀疑他们存在时。样品溶液(3):取0.200g待测物质,用1, 3一二甲基-2-咪哇咻酮(DMI)溶解 并稀释至20ml
3、如果上述方法均不适宜,那么所用稀释方法及静态顶空进样条件均必须验证其 合理性。溶剂溶液(a):吸取一类残留溶剂标准溶液1.0ml,用水稀释至100.0ml,再吸取该溶液1.0ml,用水稀释至10.0ml 0溶剂溶液(b):吸取适量二类溶剂溶于二甲基亚碉,用水稀释至100.0ml ,再用水将该溶液稀释至限量的1/20 (限量见5.4表格二)。溶剂溶液(c):称取1.00g溶剂或待测物质中存在的,用二甲基亚碉或水溶解,用水稀释至100.0ml,再用水将该溶液稀释至限量的1/20 (限量见5.4表格一或二)。空白溶液:不加入溶剂,按溶剂溶液(c)制备方法配制(用于验证有无干扰峰)。测试溶液:吸取5.
4、0ml样品溶液和1.0ml空白溶液于进样瓶中参比溶液(a)(一类溶剂):吸取1.0ml溶剂溶液(a)和5.0ml合适稀释剂的溶液 于进样瓶中参比溶液(a1)(一类溶剂):吸取5.0ml样品溶液和1.0ml溶剂溶液(a)于进样瓶中参比溶液(b)(二类?§剂):吸取1.0ml溶剂溶液(b)和5.0ml适当稀释剂于进样瓶中参比溶液(c):吸取5.0ml样品溶液和1.0ml溶剂溶液(c)于进样瓶中参比溶液(d):吸取1.0ml空白溶液和5.0ml适当稀释剂于进样瓶中以上溶液均用衬聚四氟乙烯橡胶塞并扎铝盖,密封,混匀。卜面是静态顶空进样条件:操作参数样品溶液制备方法平衡温度(C)8010580
5、平衡时间(min)604545传输管温度(C)85110105载气:适当温度下的色谱纯氮气或色谱纯氮气加压时间(s)303030进样体积(ml)111系统A采用毛细管柱法或开管柱,30mx0.32mm0.53mm ,涂布层为6%聚氟丙基苯 基硅氧烷和94%聚二甲基硅氧烷,涂布厚度为1.8um或3um载气为色谱纯氮气或色谱纯氮气,分流比为1:5,线流速为35cm/s氢火焰离子化检测器,(可用MS或用电子捕获检测器用于一类溶剂中氯化的残 留溶剂的检测),保持柱温40c约20分钟,再以10C/min的速度升温至240c并保持20分钟,保持进样口温度为140 C,检测器温度为250 c如杂质有干扰则采
6、用以下方法:系统B .采用毛细管柱法或开管法,30mx0.32mm0.53mm ,涂布层为聚氧乙烯20000R ,涂布厚度为0.25um载气为色谱纯氮气或色谱纯氮气,分流比为1: 5,恒定流速为35cm/s氢火焰离子化检测器(可用 MS或用电子捕获检测器用于一类溶剂中氯化溶剂 的检测),保持柱温50 c约20分钟,再以6 C/min的速度升温至165 c并保持20 分钟,保持进样口温度为140 C,检测器温度为250 c操作步骤1、进样参比溶剂(a)的气相部分1m1,照系统A测定,记录色谱图,在该条 件下1,1,1三氯乙烷的信噪比能被测量,且信噪比不小于5,典型图见附图2.4.24. 12、进
7、样参比溶液(b)的气相部分1m1,照系统A测定,记录色谱图,乙月青和 二氯甲烷能被测定且分离度不小于 1.0,见附图2.4.24.-23、进样测试溶液的气相部分1m1,照系统A测定,记录色谱图,如果图谱中 没有由参比溶液(a)或参比溶液(b)所得图谱的任何一个对应峰,那么待测样品符合规 定。如果图谱中有与参比溶液(a)或参比溶液(b)所得图谱的对应的峰,那么照系统B 进行试验。1、进样参比溶液(a)的气相部分1m1,照系统B测定,记录色谱图,在该条件 下苯的信噪比能被测定,且信噪比不小于5,见附图2.4.24.-3;2、进样参比溶液(a1 )的气相部分1m1,照系统B测定,记录色谱图,一类 溶
8、剂的色谱峰必须能检出;3、进样参比溶剂(b)的气相部分1ml,照系统B测定,记录色谱图,乙月青和 三氯乙烯的分离度不小于1.0,见附图2.4.24.-4 ;4、进样测试溶液的气相部分1m1,照系统B测定,记录色谱图,如果图谱中 没有由参比溶液(a)或参比溶液(b)所得图谱的任何一个对应峰,那么待测样品 符合规定。如果图谱中有与参比溶液(a)或参比溶液(b)所得图谱一致的峰,并与 系统A中的对应情况吻合,那么待测样品按照下面方法继续测定。1、进样参比溶液(c)的气相部分1ml,照系统A或B测定,调节灵敏度,使残留溶剂的峰高至少为记录仪满量程的一半;2、进样参比溶液(d)的气相部分1ml,没有干扰
9、峰出现;3、分别进样参比溶液(c)和测试溶液白气相部分1ml,至少重复进样两次。测试溶液中残留溶剂的平均峰面积不得大于参比溶液 (c)中相应残留溶剂的平 均峰面积的一半。重复进样三次参比溶液(c)和测试溶液,所得峰面积的相对标准偏 差不超过15%,否则无效。整个操作流程见附图2.4.24.-5如果样品的二类或三类残留溶剂量大于 0.1%,那么需要按标准加入法定量测 定。5.4表一 一类溶剂溶剂浓度限度(ppm)原因苯(Benzene )2致癌物四氯化碳(Carbontetrachloride )4毒性和危宙环境1, 2二氯乙烷(1,2-Dichloroethane )5毒性1, 1二氯乙烷(1
10、,2-Dichloroethene )8毒性1,1,1 三氯乙烷(1,1,1-Trichloroethane )1500危害环境5.4表二二类溶剂溶剂PDE浓度限度中文名英文名(mg/天)(ppm )乙月青Acetonitrile4.1410氯苯Chlorobenzene3.6360氯仿Chloroform0.660环己烷Cyclohexane38.838801 , 2二氯乙烯1,2-Dichloroethene18.71870二氯甲烷Dichloromethane6.06001 , 2二甲氧基乙烷1,2-Dimethoxyethane1.0100N,N 二甲基乙酰胺N,N-Dimethyla
11、cetamide10.91090N,N 二甲基甲酰胺N,N-Dimethylformamide8.88801 , 4二嗯烷1,4-Dioxane3.83802乙氧基乙醇2-Ethoxyethanol1.61601,2 乙二醇Ethylene glycol6.2620甲酰胺Formanide2.2220己烷Hexane2.9290甲醇Methanol30.030002一甲氧基乙醇2-Methoxyethanol0.550甲基丁基甲酮Methylbutylketone0.550甲基环己烷Methylcyclohexane11.81180N甲基叱咯烷N-Methylpyrrolidone48.448
12、40酮硝基甲烷Nitromethane0.550叱噬Pyridine2.0200坏碉四氢嚷吩碉Sulfolane1.61601,2,3, 4四氢化蔡Tetralin1.0100甲苯Toluene8.98901,1, 2三氯乙烯1,1,2-Trichloroethene0.880二甲苯Xylene21.72170*通常包含60%间二甲苯,14%对二甲苯,9%邻二甲苯和17%乙苯。图 2.4.24. -14:苯;3:四氯化碳;5: 1, 2二氯乙烷;1:1, 1二氯乙烯;2: 1, 1, 1 图 2.4.24. -22:乙月青;7:氯仿;8:环己烷;5:顺式-1,2二氯乙烯;3:二氯甲烷;4:正己烷;15: 2-己酮;1:甲醇;13:叱噬;14:甲苯;10: 1,1, 2一三氯乙烯;17: 二甲苯(邻、对、问);16:氯苯;18:四氯化蔡;11:甲基环己烷;6:硝基甲烷;9: 1, 2-二甲氧基乙烷;12: 1, 4二嗯烷图 2.4.24. -34:苯;3:四氯化碳;5: 1, 2二氯乙烷;1:1, 1二氯乙烯;2: 1, 1, 1 三氯乙烷图 2.4.24. -42:乙月青;7:氯仿;8:环己烷;5:顺式-1,2二氯乙烯;3:二氯甲烷;4:正己烷;15: 2-己酮;1:甲醇;13:叱噬;14:甲苯;10: 1,1,
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