金属防腐实验

1、高 等 专 科 学 校 用 书腐蚀与防护实验指导书（油气集输与城市燃气输配专业适用）梁 平 编重 庆 石 油 高 等 专 科 学 校实 验 项 目一、土壤电阻率测定 2二、接地电阻测定 5三、环氧树脂涂层试验 6四、原电池极化和去极化作用 9五、金属材料设备腐蚀深度测定 12六、管道防腐绝缘层检漏实验 15七、地下管道防腐绝缘层检漏实验 17八、金属缓蚀剂试验 20九、金属钝化膜试验 21十、石油沥青针入度的测定 22十一、石油沥青软化点的测定 26十二、石油沥青延度的测定 30实验一 土壤电阻率的测定(四极法) 一、目的土壤对金属腐蚀影响的主要指标是：含水量、含盐量、透气性和土壤电阻率。而土

2、壤含水量、含盐量愈大，土壤电阻率愈小，土壤的腐蚀性愈强。因此土壤电阻率比较综合地反映了土壤的腐蚀性，又容易测定，在设计中，它是确定防腐绝缘层等级的重要依据。本实验要求掌握用四极法接地电阻测定仪在野外测定土壤电阻率，从而判断所测地区土壤腐蚀性。二、原理根据测量原理所推导出的公式： 而 式中：k装置系数 设 即 则 当测出、V、I即可算出。注：实际上土壤是不均匀介质，所测得的土壤电阻率，可看作被测地区的平均电阻率，或者称为视电阻率。三、仪器ZC8型接地电阻率测定仪0-1/10/100。仪器由手摇发电机，电流互感器，滑线电阻及检流计等组成，使用时直接读数即可(已将换算成电阻R)。四、步骤1、在被测区

3、域土壤中沿直线埋下4根金属棒，彼此相距a米，棒埋入的深度不应超过米，如下图接好导线。2、将仪器放置水平用零位调整器调节检流计指针指向中心线。3、将倍率标度置于最大倍数，慢慢转动发电机摇把，同时转动测量标度盘，使检流计指针指于中心线。4、当检流计指针接近平衡时，加快发电机摇把转速，使转速达120转/分钟以上，调整测量标度盘，使指针指于中心线上。5、如测量标度盘读数小于1时，应将倍率标度置于较小的倍数，再重新调整测量标度盘以得到正确读数。6、用“测量标度盘”的读数乘以倍率标度的倍数即为所测的电阻。式中：该地区的土壤电阻率(欧姆.米)；：棒与棒之间的距离(米)；：接地电阻测定仪读数(欧姆)；：选择不

4、同地点，不同土壤，按上述方法重复测定，将所测数据记录于下表中。五、计算土壤电阻率测定时间土壤特征第一次第二次第三次r的平均值（欧.米）a1(米)R1（欧）A2(米)R2（欧）A3(米)R3（欧）六、根据所测土壤电阻率判断该地区土壤腐蚀性低中等高腐蚀性注：我国按土壤电阻率(欧姆.米)将土壤腐蚀性分成三级实验二 接地电阻的测定 一、被测接地电阻地极E'，与电位探针P'，电流探针C'，依直线彼此相距20M，排列次序如图。ZC-8型接地电阻测定仪测定接地电阻示意图。二、调节零位器使检流计指针正指中心线，将倍率标度盘先置最大倍数转动电机摇把，转动“测量标度盘”使指针指于中心线，当

5、电阻仪指针读数小于1时，则降低倍率标度，再测，直至指针在刻度范围内偏转，再调标度盘使指针指于中心线，加快转速在120转/分以上，再调标度盘，调节指于中心线上。三、记下倍率标度盘倍数和测量标度盘读数，二者相乘即为所测电极接地电阻值。 读数重复次数倍率读数标度盘读数接地电阻（W）第一次测定第二次测定第三次测定四、接地电阻测量用于牺牲阳极、阳极地床及避雷针接地等接地电阻的测量。五、结果分析实验三 环氧树脂涂层试验 一、目的通过实验初步了解环氧树脂性能、使用方法和在防腐中的应用。环氧树脂粘结力强；成型收缩性小，热稳定好，电绝缘性优良并能耐一般酸碱及有机溶剂。由于综合性能好，因而在机械、电器、石油、化工

6、等部门得到广泛应用，在油气管道上用于内壁防腐涂层和外壁绝缘防腐材料。二、原理常用的环氧树脂由环氧氯丙烷与二酚基丙烷缩聚而成，是含环氧基的高分子聚合物。环氧树脂为热塑性树脂，加入硬化剂(本实验用的乙二胺)交联后变成热固性树脂，牢固地附着在金属的表面，待其完全干固后，测其电绝缘性及对酸碱溶液的稳定性。三、仪器及试剂1、仪器：(1)兆欧表；(2)33.5×3.25钢管一段；(3)药物天平；(4)毛笔；(5)钢锯；(6)外径千分尺；(7)砂纸；(8)玻璃棒；(9)细铁丝一段；(10)50毫升烧杯1个，500毫升烧杯2个；(11)5毫升移液管2支；(12)毛巾；注：体积电阻测定仪及耐电压试验仪

7、未安装使用之前暂用兆欧表测定。2、试剂：(1)6101环氧树脂；(2)乙二胺；(3)丙酮；(4)工业酒精；(5)1%NaOH溶液；(6)1%H2SO4溶液四、步骤：1、用钢锯截取大约10厘米的33.5×3.25钢管一段，用砂纸擦净外壁铁锈使露出金属表面再用干毛巾擦净，并用游标尺或外径千分尺测量外直径得：D01、D02、D03作好记录并算出其平均直径D0。2、用药物天平称5克左右(标准至小数点后一位)环氧树脂放入50毫升小烧杯中，吸取丙酮作稀释剂(其重量为环氧树脂重量的20%)溶解环氧树脂，再用另一移液管吸取乙二胺，(为环氧树脂重量的6-8%)加入上述溶液中记录好三者的量。3、搅拌均匀

8、后，用毛笔将配好的树脂沿圆周均匀地涂刷于已擦净的钢管上(一端应留1厘米长不要涂树脂)。4、用40毫升工业酒精分两次洗净涂敷用具。5、已涂敷好的钢管在室温下放置24小时使其固化，于次日用游标尺或外径千分尺测其平均直径D1记录于表中。6、用兆欧表测其绝缘电阻，记录于表中。7、将其放入1%NaOH溶液中，观察其内外壁有何变化，并将现象记录下来，然后取出用自来水冲净擦干水后，再放入1%H2SO4中，观察结果是否相同。8、样品洗净擦干后贴上标签注上年、月、日及实验者姓名。五、记录：1、环氧树脂配比要求：树脂：丙酮：乙二胺=100：20：68 名称用量环氧树脂丙酮乙二胺毫升克2、涂层厚度： 项目 结果方法

9、钢管平均厚度（mm）涂敷前涂敷后D01D02D03平均D0D11D12D13平均D1在1/2圆周上用游标卡尺测量（mm）用外径千分尺测量(mm)3、用兆欧表测量绝缘电阻兆欧表规格型号第一次（欧）第二次（欧）第三次（欧）计算平均值（绝缘电阻）欧/毫米（涂层厚度）4、将试件分别放在酸和碱液中，观察发生的现象，解释产生的原因。六、实验小结实验四 原电池极化和去极化作用 一、目的通过实验了解和掌握极化和去极化对金属腐蚀的影响。金属在电解质溶液中，由于形成腐蚀电池而腐蚀破坏。原电池有电流产生，说明两极间存在电位差，随着电流通过，两极电位差减小，电流下降，这种现象叫极化，极化能减缓金属腐蚀速度，对防止金属

10、腐蚀有利。凡因搅拌、振动等方式加快电极过程的方法叫去极化，去极化会加速金属腐蚀速度。土壤中充满着空气、水、盐类，具有电解质特性，土壤电阻率比电解质溶液大，所以腐蚀电流比在溶液中小，因此，金属在土壤中腐蚀速度比在溶液中缓慢。二、原理用锌片作阳极，铜片作阴极，分别插入土壤和电解质溶液中，使形成原电池在两极发生下列反应。锌阴极：Zn2+2e+nH2O Zn2+nH2O+2e （失去电子的氧化反应）铜阴极：2e+1/2O2+H2O 2(OH)- (获得电子的还原反应)极化现象的本质是电子转移速度比电极过程快，阳极极化是因金属离子化滞后，生成的水化离子扩散速度慢或金属表面生成钝化膜阻碍金属继续溶解。阴极

11、极化是因参加反应的物质，如：O2、H2到达阴极表面并与电子结合速度慢以及电极反应所生成的还原物(如：OH、H2)向外扩散的速度滞后于电子转移速度。用搅拌方法可加快上述电极过程，即去极化。三、仪器及药品1、电位计0-1.000伏特；2、电流计0-100mA一台；3、厚度为0.1-0.4mm锌片；4、厚度为0.1-0.4mm铜片；5、500毫升烧杯2个；6、3%食盐溶液；7、潮湿土壤；8、0#砂纸；9、导线；10、玻棒；11、毛巾。四、步骤1、在500亳升烧杯中加入3%Nacl溶液400毫升，在另一支烧杯中放入潮湿土壤约4/5高度处待用。2、剪锌片、铜片40×150mm各一块，用砂纸擦净

12、在一角上钻孔接好导线。3、按图安装好仪器，先接通电位计，测定未接通电流计之前的两极电位差。4、接通电流计开关K，注意观察通电前后电流及电位差的变化，等稳定后记下电流A(毫安)及电位差E(伏)的读数。5、用玻璃棒搅拌溶液观察电流及电位差变化，断开电流计开关K，重复上述操作两次，将三次结果记录于表中。6、取出电极，用自来水冲净并用毛巾抹干后，观察两个极片表面的变化。将情况记录下来，再用砂纸擦光电极表面。7、将两极片插入潮湿土壤中，按步骤3、4重复操作三次，将结果记录入表中。8、作完实验后整理好仪器。注：电位计的使用参看仪器表面所付的调试说明。五、记录 测定点 结果项目在3%NaCl溶液中潮湿土壤中

13、第一次第二次第三次第一次第二次第三次通电前两极电位差（伏）通电后两极电位差（伏）通电后电流变化（mA）六、实验结果讨论：实验五 金属材料、设备腐蚀深度测定 一、目的通过实验了解超声波测厚仪的性能、使用方法。这种方法是现场常用方法之一。它简单可靠，对设备无损伤，检测时不影响生产。二、原理仪器发射的电脉冲通过探头被转换成超声波脉冲射入工件，穿过工件并被工件底壁反射回来，经探头再转换成电脉冲。声脉冲在工件中往反传播时间t和厚度H存在下述关系。即：式中：H工件厚度(m)； C工件材料纵波声速(m/s)； t声脉冲在工件中往反传播时间(s)；因材料声速C是常数，。时间t通过仪器转换为厚度数值显示，厚度表

14、征是当使用无延迟探头时是发射脉冲和工件底壁反射脉冲之间的时间间隔；当使用延迟探头时是延迟块反射脉冲(即工件表面反射脉冲)和工件底壁反射脉冲的时间间隔。接收电路测量脉冲电路时间放大器数字电路显示器探头与工件相接触电源电路抵消脉冲电路同步电路发射电路仪器原理方框图 三、仪器性能SHS-1数字式超声波厚度仪，采用超声脉冲回波法单探头发射接收工作，对于纵波声速1800-8000m/s范围材料如钢材、有色金属、玻璃、塑料等非金属材料可经校准后直接显示厚度值。测量厚度范围：1.2200mm；测量最小显示单位选用0.1mm和0.01mm两档；仪器体积小：230×90×190mm3；重量轻

15、：2.7kg；使用-10+400C；相对湿度不大于80%。四、操作步骤1、仪器面板上开关及旋钮作用；(1)电源开关：使用机内蓄电池时作电源开关，使用整流充电器时“开”是对仪器供电，“关”是对电池充电。(2)启动按钮，打开电源开关后仪器送上电源，再按启动按钮时仪器线路才送电启动。(3)延迟一无延迟开关，使用时根据延迟探头选用一致。(4)量程及最小显示开关，根据工作厚度和显示单位选用。(5)声速，微调开关及线性旋钮，根据工件材质选择声速旋钮，根据标准厚度块调节微调及线性旋钮，反复调节直至读数与标准厚度块相同。(6)微调电位器，1W3是配合延迟探头能得到最佳测量下限。2、操作次序(1)接好仪器各插头

16、，开电源开关，检查电压应大于等于5.5伏。(2)根据测量范围，被测材料声衰减情况选用探头，通常延迟探头适用于薄的平面板测量，管道曲面测量选用无延迟探头，声衰减小的选用10MZ探头，衰减大的粗糙表面选5MZ探头，装好探头。(3)校准仪器：(a)如测钢板，查阅仪器说明书可知钢的声速5850m/s，将开关拨到“4”位置，取与被测材质相同的已知厚度试块在其表面上加点机油或甘油，让工件和探头表面接触良好(偶合好)。(b)采用二点校准法，各开关旋钮检查无误后，打开电源开关，按下启动按钮，使探头与标准块偶合，先测较厚试块用声速微调旋钮调节到读数与厚度相同，然后再测较薄试块用线性旋钮调至读数与厚度值相等。再重

17、复上述调节方法，至厚、薄读数都各自相等为止。在使用延迟探头时，为了得到最佳测量下限，可调节微调1W3，电位器(本实验可以不用调节)。(4)测试未知件厚度：将试件除去铁锈油污，加偶合剂(一般加机油，对管道，粗糙面，有油漆的表面用甘油为宜)。将探头放在有偶合剂的表面上，慢慢移动，记录不同位置所测定厚度值。反复测2-3遍得出结论由设备原来厚度和现在实测厚度之差值判断设备是否遭到腐蚀和损伤。(5)整理仪器，搞好卫生。实验六 管道防腐绝缘层检漏实验一、目的应用DJ-1火花检漏仪检查入土前管道防腐层施工质量；与地下管道防腐层检漏仪配合使用找出漏铁损伤的精确位置。二、原理利用高压火花放电时空气与绝缘层耐电压

18、差异检查漏铁微孔和损伤。整机框图：高压脉冲发生器倍压整流线路弹簧探头电源（5伏）报警线路扬声器三、仪器性能DJ-1管道防腐层电火花检漏仪由主机、高压枪和探头组成。其中主机是由电源、高压脉冲发生器和报警线路组成。高压枪主要由倍压整流系统组成。探头：有两种，其中弹簧探头用来检查圆形管路，毛刷探头用于检查平面或曲面。使用范围：a、厚度的沥青防腐层、聚乙烯胶带、黄夹克涂层。 b、管道和局部平面检查，轻便适合野外使用。主要技术指标：(a)输出1、2、3、4四个档，对应电压分别为12、16、20、25(kv±10%)。(b)电源为4节镉镍电池，总电压6伏，功耗3.5瓦。(c)主机180×

19、;80×170mm3，2.5kg。四、实验操作步骤准备好用涤纶薄膜胶带绕好的防腐绝缘层管道一段，人为地钻一些针眼小孔造成局部损伤。1、连接仪器接线，关闭主机输出开关。2、高压枪放电保险栓置于放电位置(不拉起)，输入电源插头插入主机相应位置；接地接在主机接线柱上(地线另一端必须与大地接好，被检查管道金属壁也应与大地连通)。3、将探头杆装在高压枪上，接好金属刷。4、把输出开关调到需要的输出电压档。5、拉开高压枪上的保险栓塞，按下高压枪上电源开关，此时主机工作，探头带高压电。6、主机表面板上(V/A)转换开关分别用来检查电压和电流，如V=5伏，I=0.60.7安(25KV档)，说明工作正常

20、可开始检漏，检漏时应打开需要的档次。7、检漏时手按高压枪的电源按钮开关，向前推动探头，当扬声器发出报警声或听到电火花声时，可仔细找出漏铁位置。8、停止检漏时，首先放开高压枪上电源按钮，再释放高压枪的保险栓，并把枪栓向前推“几”次放净探头余电以免触电，然后将主机输出开关打在关的位置，折去仪器。五、实验注意事项：1、镉镍电池电压小于4.4伏时应充电；2、戴好绝缘手套，防止触电，任何人不得触及管道和探头防止高压电伤人。3、管道周围空气不能过于潮湿，否则影响仪器效果。实验七 地下管道防腐绝缘层检漏实验 一、目的应用FJJ-2检漏仪在地面上检测地下金属管道防腐层破损而造成的漏铁情况，通过实验了解检漏原理

21、，熟悉仪器使用方法，培养实验技能。二、原理经防腐绝缘的金属管道在漏铁处与大地有较好的电接触即电阻小，若在大地和管线之间接一电源，则有电流集中地通过漏铁处流向大地，在地面找到漏铁讯号就能找到漏铁点。检漏时发射机一端接地，另一端接管道阴极保护测试桩，发射音频电流，经管路漏铁处流向大地。正对管线上方的地面上，手戴表形电极的两个检漏员，保持一定距离向前行进。接收机由后者探漏员甲背戴操作，利用人体电容耦合连接检测漏铁处电讯号，探漏员乙背戴探管机探测管道方向，使探漏员甲走在管道正上方。当探漏员甲走在漏铁处上方时讯号最强，即可确定漏铁处大致位置。如果挖去土壤，再用电火花检漏仪配合，可找出准确的漏铁位置。三、

22、仪器性能FJJ-2型地下管道防腐层检漏仪由发射机、接收机、探管机三部分组成，其中：发射机：向管线发射音频讯号，输出5瓦870+15赫芝频率方形波。输出电压为七档，分别为5、7.5、10、15、20、30、50(伏)，根据土壤电阻不同选用，相应输出电流为1.0、0.66、0.50、0.33、0.25、0.16、0.1(安培)。内装镉镍电池12伏，当小于10伏时应进行充电，仪器在满负荷情况下能工作5小时，外形尺寸230×90×130mm3，重7kg。接收机：接收漏铁点讯号，确定其位置，频率870+10%赫芝，放大100db，是一台高输入阻抗高增益多级选频放大器，放大后讯号用耳机

23、或毫伏表显示，输入插座用接口，当工频讯号干扰强时改用I插口，本机干电池9伏电源，整机1.9kg重。探管机：870+10%赫芝，放大90db，干电池9V电源，外形尺寸180×50×110mm3，重0.5kg。本机是一台高增益多级选频放大器，根据机内平面线圈，检测流过地下管线的音频电流所产生的磁场讯号，根据讯号强弱确定管线走向。仪器使用图示如下：四、仪器使用方法：1、发射机输出一端接管线测试桩，另一端用长20m导线连接接地棒插入土中，连接点在管道垂直方向上。接通电源，指示灯闪烁，听到间断的振荡声，表示工作正常。从5伏开始调电压，使输出电流为0.2A左右，功率5W(见仪器上面附表

24、)。2、探漏员甲身背接收机，将输入插头的地电极(短线)戴在手腕上，探漏员乙将讯号输入插头地电极（长线）戴在手腕上，主机输出经管道漏铁处流入大地中，讯号经探漏员甲、乙身体形成电容耦合进入接收机，调节接收机k2量程开关和R35开关应能听到轻微发射机讯号声。3、探漏员乙身背探管机，选择讯号最弱的位置走在前面。与探漏员甲保持约4m距离(输入线长度)。当接收机收到讯号太强或相邻两漏铁处在10m以内，可将距离缩短。4、查找漏点时，甲、乙二人按通常走路速度前进，听到讯号声突然增大为可疑点，应反复查找并接通毫伏表可灵敏地判断出漏铁位置。将漏铁处土壤挖开，用肉眼观察或用电火花检漏仪找出准确漏铁点，然后可以着手修

25、补防腐层。按照以上方法在已埋好的一条未知管线上，找出漏铁位置，即防腐层损坏处，作好记录，写出报告。五、注意事项：1、新敷设管线应在复土一段时间后进行测定，因土壤密实，测定效果才好。2、表形电极应与人体良好接触，直接戴在手腕上。3、接收机不要调得太响，否则讯号变化反映不出来。4、发射机输出端不能短路，以免损坏晶体管，使用时防过载。接地棒应尽可能插在较潮湿土壤中，减少接地电阻，在满负载下，检查主机电源电压，若电压不足电表指针指在红线外，应及时充电以保护蓄电池。实验八 金属缓蚀剂试验一、目的缓蚀剂是指添加到腐蚀介质中能阻止金属腐蚀或降低金属腐蚀速度的物质。选择缓蚀剂时要求用量少，保护效果好。本试验目

26、的在于定性了解乌洛托平的缓蚀性能及在生产领域中的应用。缓蚀剂作为一门防腐技术，它具有使用简便、见效快，在某些情况下可以使用普通钢材代替贵重金属材料加工容器和设备。因此在近几十年来发展很快，广泛用于机械、石油和化工各部门，它已成为一种重要的防腐手段。乌洛托平学名六亚次甲基四胺，由甲醛与氨水制得，加入盐酸溶液对碳钢起缓蚀作用，工业上用稀盐酸除去金属表面铁锈时用作缓蚀剂。二、仪器及药品250毫升烧杯1个；玻璃棒1根；带锈铁丝2段；量筒100毫升和10毫升各1支；浓度10%盐酸溶液；浓度30%乌洛托平水溶液。三、实验步骤1、量取10毫升左右盐酸倒入烧杯中，取一段带锈铁丝(约3厘米长度)，放入酸液中，轻

27、轻搅动观察发生的现象，做好记录。2、往上述酸液中倒入约2毫升乌洛托平溶液，然后再放入一段相同长度的带锈铁丝，观察发生的变化，做好记录。3、做完实验后，将废酸液倒入废酸瓶中，洗净仪器放回原处。四、实验报告要求：整理实验记录，按教材中有关章节内容对实验现象进行分析论证。实验九 金属钝化膜试验一、目的钝化主要是指某些金属或合金在特殊的条件下失去化学活性的现象，金属发生钝化以后在其表面形成了一层表面膜，这可以由实验中观察到。由于某些金属一定条件下能形成钝化膜显示出很好的耐腐蚀性，本实验在于验证碳钢在浓硝酸中的钝化性能。二、实验仪器及药品250毫升烧杯2个；量筒50毫升2个；玻璃棒2支；铁片2块；溶液7

28、0%硝酸。三、实验步骤1、量取10毫升硝酸倒入烧杯中，轻轻放入一块铁片，观察现象做好记录。2、量取10毫升自来水倒入上述烧杯内，观察现象，做好记录。3、另取一个烧杯先量取10毫升硝酸再加入10毫升自来水，用玻璃棒搅匀，放一块铁片，观察现象做好记录。4、用一支比较锋利的玻璃棒在步骤2的铁片上划动，观察发生的现象，做好记录。5、做完实验后，将酸液倒入废酸瓶中，洗净仪器放回原处。四、实验报告要求整理实验记录，应用教材中有关章节所讲钝化膜形成与破坏原理，论证所观察到的现象。实验十 石油沥青针入度的测定 一、目的针入度是衡量沥青类防腐层质量的一个重要的技术指标。通过实验初步掌握石油沥青针入度的测定方法。

29、二、方法概要石油沥青的针入度以标准针在一定的荷重、时间及温度条件下垂直穿入沥青试样的深度来表示，单位为十分之一毫米。非经另行规定，标准针、针连杆与附加砝码的合重为100±0.l克，温度为250C，时间为5秒。 三、仪器 1针入度计：凡允许针连杆在无明显磨擦下垂直运动，并且能指示穿入深度准确至0.l毫米的仪器均可应用。针连杆重量应为47.5±0.05克，针和针连杆组合件总重量应为50±O.05克。针入度计附带50±0.05克和100±0.05克砝码各一个。仪器设有放置平底玻璃皿的平台，并有可调水平的机构。针连杆应与平台相垂直。仪器设有针连杆制动按

30、扭，紧压按扭，针连杆可自由下落。针连杆易于卸下，以使检查其重量。2标准针：标准针应由硬化回火的不锈钢制成，洛氏硬度为5460。尺寸要求如下图所示：针长度约50毫米，直径为1.OO1.02毫米。其一端应对称地逐渐磨细成圆锥体，锥体的角度为80040一90040，圆锥应与直体同轴。圆锥表面与直体表面交界线的轴向最大偏差不大于0.2毫米。切平的圆锥端直径为0.15±0.01毫米，并与针轴成900±20角。切平的圆锥端面应锐利没有毛刺。针的表面光洁度不低于Ñ9。针应装在一个黄铜或不锈钢的金属箍中，针露在外面的长度应在4045毫米之内。金属箍的直径为3.2±O.0

31、5毫米，长度为38±1毫米。针应牢固地装在箍上，针尖及针的任何其余部分均不得偏离箍轴1毫米以上。针与箍组件的重量应为2.5±O.05克，每个针箍上打印单独的标志号码。针入度标准针3试样皿：应使用符合以下尺寸的金属圆柱形平底容器。针入度小于200时，试样皿内径55毫米，内部深度为35毫米；针入度在200350时，试样皿内径70毫米，内部深度为45毫米。4恒温水浴：容量不小于10升，能保持温度在试验温度的±0.10C范围内。水中应备有一个带孔的支架，位于水面下不少于100毫米，距浴底不少于50毫米处。5平底玻璃皿：容量不小于0.5升，深度不少于80毫米。内设一个不锈钢

32、三腿支架，能使试样皿稳定。6秒表：刻度0.1秒或小于0.1秒、60秒间隔内的准确度达到±0.1秒的任何秒表均可使用。7温度计：液体玻璃温度计，符合以下要求： 刻度范围：0500C，分度为0.10C； 温度计应定期按液体玻璃温度检定方法进行校正。8金属皿或瓷柄皿：熔化试样用。9筛：筛孔为0.30.5毫米的金属网。10砂浴或可控制温度的密闭电炉。砂浴用煤气灯或电加热。四、准备工作1将预先除去水分的沥青试样在砂浴或密闭电炉上小心加热，不断搅拌以防止局部过热，加热温度不得超过试样估计软化点1000C。加热时间不得超过30分钟，用筛过滤除去杂质。加热、搅拌过程中避免试样中混入空气泡。2将试样倒

33、入预先选好的试样皿中，试样深度应大于预计穿入深度10毫米。3松松地盖住试样皿以防落入灰尘，使其在15300C的空气中冷却11.5小时（小试样皿）或1.52小时（大试样皿）。然后将试样皿移入维持在规定试验温度的恒温水浴中。小试样皿恒温11.5小时，大试样皿恒温1.52小时。五、试验步骤1调节针入度计的水平，检查针连杆和导轨，以确认无水和其他外来物，无明显磨擦。用甲苯或其他合适的溶剂清洗针，用干净布将其擦干，把针插入针连杆中固紧。按试验条件放好砝码。2到恒温时间后，取出试样皿，放入水温控制在试验温度的平底玻璃皿中的三腿支架上，试样表面以上的水层高度应不小于10毫米。（平底玻璃皿可用恒温浴的水）将平

34、底玻璃皿放于针入度计的平台上。3慢慢放下针连杆，使针尖刚好与试样表面接触。必要时用放置在合适位置的光源反射来观察。拉下活杆，使与针连杆顶端相接触，调节针入度计刻度盘使指针指零。4用手紧压按扭，同时启动秒表，使标准针自由下落穿入沥青试样，到规定时间，停压按扭，使针停止移动。5拉下活杆与针连杆顶端接触，此时刻度盘指针的读数即为试样的针入度。6同一试样重复测定三次，各测定点之间及测定点与试样皿边缘之间的距离不应小于10毫米。每次测定前应将平底玻璃皿放入恒温水浴。7测定针入度大于200的沥青试样时，至少用三根针，每次测定后将针留在试样中，直至三次测定完成后，才能把针从试样中取出。 六、精密度取三次测定

35、针入度的平均值，取至整数，作为试验结果。三次测定的针入度值相差不应大于下列数值：针入度04950149150249250350最大差值24610若差值超过上表数值，试验应重做。七、记录测定序号123针入度（0.1mm）实验十一 石油沥青软化点的测定 一、目的软化点是衡量沥青类防腐层质量的一个重要的技术指标。通过实验初步掌握石油沥青软化点的测定方法。 二、原理石油沥青的软化点是试样在测定条件下，因受热而下坠达25.4毫米时的温度，以0C表示。三、方法概要将规定重量的钢球放在内盛规定尺寸金属环的试样上，以恒定的加热速度加热此组件，当试样软到足以使被包在沥青中的钢球下落规定距离时，则此时的温度作为软

36、化点。四、仪器与材料（一）仪器1沥青软化点测定器（1） 钢球：直径为9.53毫米，重量为3.5±0.05克的钢制圆球。（2） 试样环：用黄铜制成的锥环或肩环，其形状及尺寸要求见下图所示。 a.黄铜肩环 b.黄铜锥环（3） 钢球定位器：用黄铜制成，能使钢球定位于试样环中央。其形式及尺寸见下图。（4） 支架：由上、中及下承板和定位套组成。环可以水平地安放于中承板上的圆孔中，环的下边缘距下承板应为25.4毫米。其距离由定位套保证。三块板用长螺栓固定在一起。（5） 温度计2电炉及其他加热器。3金属板（一面磨光至光洁度Ñ8）或玻璃板。4刀：切沥青用。5筛：筛孔为0.30.5毫米的金属

37、网。（二）材料1 甘油滑石粉隔离剂（甘油2份，滑石粉1份，以重量计）。2 新煮沸过的蒸馏水。3 甘油。 五、准备工作1 将黄铜环置于涂有隔离剂的金属板或玻璃板上。 2将预先脱水的试样加热熔化，不断搅拌，以防止局部过热，加热温度不得高于试样估计软化点1000C，加热时间不超过30分钟。用筛过滤。将试样注入黄铜环内至略高出环面为止。若估计软化点在1200C以上时，应将黄铜环与金属板预热至801000C。 3试样在15300C的空气中冷却30分钟后，用热刀刮去高出环面的试样，使与环面齐平。 4估计软化点不高于800C的试样，将盛有试样的黄铜环及板置于盛满甘油的保温槽内，甘油温度保持在32±

38、10C，恒温15分钟，或将盛试样的环水平地安放在环架中承板的孔内，然后放在盛有水或甘油的烧杯中，恒温15分钟，温度要求同保温槽。 5烧杯内注入新煮沸并冷却至50C的蒸馏水（估计软化点不高于800C的试样），或注入预先加热至约320C的甘油（估计软化点高于800C的试样），使水面或甘油面略低于环架连杆上的深度标记。六、试验步骤1从水或甘油保温槽中取出盛有试样的黄铜环放置在环架中承板的圆孔中，并套上钢球定位器把整个环架放入烧杯内，调整水面或甘油液面至深度标记，环架上任何部分均不得有气泡。将温度计由上承板中心孔垂直插入，使水银球底部与铜环下面齐平。2将烧杯移放至有石棉网的三脚架上或电炉上，然后将钢球

39、放在试样上（须使各环的平面在全部加热时间内完全处于水平状态）立即加热，使烧杯内水或甘油温度在3分钟后保持每分钟上升5±0.50C，在整个测定中如温度的上升速度超出此范围时，则试验应重做。3试样受热软化下附至与下承板面接触时的温度即为试样的软化点。取平行测定两个结果的算术平均值作为测定结果。七、精密度重复测定两个结果间的差数不得大于下列规定：软化点，0C允许差数，0C<801801002>1001403若差值超过上表数值，试验应重做。八、记录测定序号12软化点（0C）实验十二 石油沥青延度的测定 一、目的延度是衡量沥青类防腐层质量的一个重要的技术指标。通过实验初步掌握石油沥青延度的测定方法。 二、原理石油沥青的延度是用规定的试件，在一定温度下以一定速度拉伸至断裂时的长度，以厘米表示。非经特殊说明，试验温度为25±0.50C，拉伸速度为每分钟50