郑州大学(无机分析有机)考研要点

1、红色字体是重点掌握，蓝色字体是熟悉内容。第一章：绪论一、名词解释：分析化学（analytical chemistry）（P1）；定性分析、定量分析（P3）；化学分析、仪器分析、化学定量分析、仪器分析、物理分析法（P4）；二、1、分析化学的方法分类：分析任务（定性、定量、结构和形态）；分析对象（有机和无机）；测定原理（化学分析和仪器分析）；试样用量（常量、半微量、微量和超微量）；被测组分含量（常量、微量和痕量）2、分析过程和步骤：分析任务和计划；取样；试样的制备；测定；结果的计算和表达三、真题1、定性分析、定量分析（名解）第二章：误差和分析数据处理一、名词解释：准确度、绝对误差、相对误差（P7）

2、；精密度、偏差（P8）；重复性、中间精密度、重现性（P9）；系统误差（P10）;偶然误差、误差传递（P11）；空白试验（P14）；有效数字（P15）；t分布、置信水平、显著性水平（P18）；置信区间（P20）；t检验（P22）、F检验（P23）二、1、准确度和精密度的关系（P9）2、系统误差和偶然误差（P10-11）3、提高分析结果准确度的方法（P13-15）4、有效数字的修约规则和运算法则（P16-17）5、数据统计处理的基本步骤（P26：例2-13）三、真题1、系统误差、有效数字、精密度、偶然误差（名解）2、叙述有效数字的修约规则3、试述系统误差的主要来源第三章：滴定分析法概论一、名词解释

3、：滴定分析法、滴定（titration）、化学计量点、指示剂、滴定误差（P31）；滴定曲线、滴定突跃（P32）；返滴定、置换滴定（P34）；基准物质（P35）；标准溶液（P36）；滴定度（P37）；质量平衡、电荷平衡、质子平衡（P46）二、1、选择指示剂的一般原则（P33）2、适合直接滴定分析的反应具备的条件（P33-34）3、基准物质必须符合的要求（P35）4、溶液中化学平衡的处理方法（P46）三、真题：1、化学计量点、标准溶液、基准物质、滴定度、滴定曲线（名解）2、基准物质所具备的条件3、计算：市售浓硫酸的浓度为1.84Kg/L，H2SO4的质量分数是96%，则物质的量浓度为 （已知H2S

4、O4的分子量为98）4、用于直接滴定分析的化学反应必须符合哪些条件？基准物质必须具有哪些条件？第四章：酸碱滴定法一、名词解释：酸碱滴定法（P49）；缓冲溶液（P53）；质子溶剂（P72）；均化效应、区分效应（P75）；二、1、酸碱溶液中氢离子浓度的计算（公式及适用条件，最简单的公式）：缓冲溶液2、酸碱指示剂：变色原理；变色范围及其影响因素3、影响滴定突跃范围的因素（P62-63）4、多元酸（碱）的滴定（P64-66）5、滴定方式（P67）：举得例子6、滴定终点误差的计算7、根据酸碱质子理论，非水滴定常用溶剂的分类（P72）7、非水溶液中的酸碱滴定法（P71-82）三、真题1、均化效应（名解）2

5、、叙述影响滴定突跃范围的因素和判断多元酸可否分步滴定的条件3、根据酸碱质子理论，可将非水滴定常用溶剂分为哪几类第五章：配位滴定法一、名词解释：配位滴定法（P86）；配位效应（P90）；金属指示剂（P93）；封闭现象、掩蔽剂（P94）；二、1、金属指示剂（P93-95）2、配位滴定的滴定终点误差3、配位滴定中常用的滴定方式及适用条件第六章：氧化还原滴定法一、名词解释：氧化还原滴定法（P105）；条件电位（P106）；氧化还原滴定曲线（P111）；二、1、条件电位及其影响因素：条件电位的计算公式、简答2、氧化还原反应进行的程度：用于氧化还原滴定分析的氧化还原反应必须满足的条件（P110）3、碘量法

6、：定义、直接碘量法和间接碘量法应用条件、间接碘量法误差来源及如何减小（P116）、碘量法的指示剂、碘量法标准溶液的配置及标定4、高锰酸钾法、亚硝酸钠法、其他滴定法三、真题1、条件电位（名解）2、引起碘标准溶液误差的主要来源，如何减少其误差3、碘量法常用的指示剂有哪些？如何防止碘的挥发？第七章：沉淀滴定法和重量分析法一、名词解释：沉淀形式、称量形式（P134）；同离子效应、酸效应（P137）；配位效应（P138）；盐效应（P139）；共沉淀、后沉淀二、1、沉淀反应很多，但作为滴定法的沉淀反应却很少的原因（P127）2、银量法的基本原理、终点的指示方法3、沉淀重量分析法对沉淀形式和称量形式的要求（

7、P134）4、沉淀的形成及影响沉淀溶解度、纯度的因素5、晶形沉淀和无定形沉淀的产点条件，并说明理由6、干燥失重常用的方法及适用对象（P144）三、真题1、酸效应、同离子效应（名解）2、简述常用干燥的方法及适用对象第八章：电位法和永停滴定法 第一节1、 电化学分析法：是依据电化学原理和物质的电化学性质而建立起来的一类分析方法第二节1、 相接电位：在金属与溶液两相界面上，由于带电质点的迁移形成了双电层，双电层的电位差称为相接电位（150）2、 液接电位：在两个组成不同或组成相同而浓度不同的电解质溶液互相接触的界面间所产生的电位差，称为液接电位（151）3、 盐桥：是沟通两个半电池、消除液接电位、保

8、持其电荷平衡、使反应顺利进行的一种装置（151）4、 指示电极：是电极电位随被测离子的活（浓）度变化而改变的一类电极（151）5、 参比电极：是在一定条件下，点位值已知且基本恒定的电极（最常用的是饱和甘汞电极和银-氯化银电极）第三节1、 pH玻璃电极的构造：内参比电极、内参比溶液、玻璃膜、高度绝缘的导线和电极插头等组成（了解，154）2、 碱差：也称为钠差，是指用pH玻璃电极测定pH>9的溶液时，测得的pH小于真实值而产生的负误差（156）3、 酸差：是指用pH玻璃电极测定pH<1的溶液时，测得的pH大于真实值而产生的正误差（156）4、 pH玻璃电极使用注意事项：适用范围为pH

9、19，对pH>9的溶液的测定用锂玻璃电极；所选标准缓冲溶液的pHs应尽量与待测溶液的pHx接近，一般相差不超过3pH个单位；使用前需在蒸馏水中浸泡24h以上，不用时浸在蒸馏水中保存；标准缓冲溶液与待测溶液的温度必须相同并尽量保持恒定；标准缓冲溶液的配制、使用、保存应严格按规定进行；玻璃膜易损坏，不宜测含F-量高的溶液5、 计算（重点，157） 各个物理符号代表的含义及R和法拉第常数F的数值第四节1、 电位滴定法：是根据在滴定过程中电池电动势的变化来确定滴定终点的一类滴定分析方法2、 电位滴定法特点：准确度高、可用于有色液、混浊液及无优良指示剂情况下的滴定、可用于连续滴定、自动滴定、微量滴

10、定、可用于热力学常数的测定3、 终点确定方法：图解法和二阶微商内插法第五节1、 永停滴定法：根据滴定过程中电流的变化确定滴定终点的方法2、 永停滴定法是依据在外加电压下，溶液中有可逆点对就有电流、无可逆点对就无电流的现象，来进行终点确认。第九章：光谱分析法概论1、 光学分析法：是基于物质发射的电磁辐射或物质与辐射相互作用后产生的辐射信号或发生的信号变化来测定物质的性质、含量和结构的一类仪器分析方法。2、 光学分析法包含的三个主要过程：能源提供能量；能量与被测物质相互作用；产生被检测讯号。第一节（涉及175页下面几个定义，作为了解）1、吸收：是原子、分子或离子吸收光子的能量，从基态跃迁至激发态的

11、过程2、发射：物质从激发态跃迁至基态，并以光的形式释放出能量的过程3、散射：是光子与介质分子之间发生弹性碰撞所致，没有能量交换，光频率不变，方向改变4、拉曼散射：是光子与介质分子之间发生非弹性碰撞，碰撞时光子的频率和运动方向均发生变化5、折射和反射：当光从介质1照射到介质2的界面时，一部分光在界面上改变方向返回介质1，称为光的反射；另一部分则改变方向，以一定的折射角进入介质2，此现象称为光的折射6、干涉和衍射：在一定条件下光波会相互作用，当其叠加时，将产生一个其强度视各波的相位而定的加强或减弱的合成波，称为干涉；光波绕过障碍物或通过狭缝时，以约1800的角度向外辐射，波前进的方向发生弯曲，此现

12、象称为衍射第二节1、 光谱：记录由能级跃迁所产生的辐射能强度随波长（或相应单位）的变化，所得到的图谱称为光谱。（176）2、 光谱分析法：利用物质的光谱进行定性定量和结构分析的方法称为光谱分析法。（176）3、 原子光谱法：是以测量气态原子或离子外层或内层电子能级跃迁所产生的原子光谱为基础的成分分析方法。（176）4、 分子光谱法：是以测量分子转动能级、分子中原子的振动能级和分子电子能级跃迁所产生的分子光谱为基础的定性、定量和物质结构分析方法。（177）5、 了解吸收光谱法和发射光谱法第三节1、 分光光度计的3个最基本的结构：辐射源；单色器；辐射检测器和显示装置（其中了解一下辐射源，课后思考题

13、涉及到了，其他几个结构的介绍不用看）（179）第10章 ：紫外可见分光光度法1、 UV-vis：ultraviolet and visible spectrophotometry紫外可见分光光度法第一节1、 电子跃迁类型（考过真题，见课后思考题第3小题，重点掌握，185）2、 吸收光谱：以波长为横坐标，以吸光度A（或透光率T）为纵坐标所描绘的曲线3、 肩峰：在一个吸收峰旁边产生的一个曲折4、 末端吸收：只在图谱短波端呈现强吸收而不成峰形的部分5、 生色团：是有机化合物分子结构中含有*或n*跃迁的基团，即在紫外可见光范围内产生吸收的原子团6、 助色团：是指含有非键电子的杂原子饱和基团，当它们与生

14、色团或饱和烃相连时，能使该生色团或饱和烃的吸收峰向长波方向移动，并使吸收强度增加7、 红移：亦称长移，是由于化合物的结构改变，使吸收峰向长波方向移动的现象8、 蓝移：亦称短移，是化合物的结构改变时或受溶剂影响使吸收峰向短波方向移动的现象9、 增色效应和减色效应：由于化合物结构改变或其他原因，使吸收强度增加称增色相应；使吸收强度减弱称减色效应10、 了解吸收带及其分子结构的关系以及影响吸收带的因素（186-190）11、 朗伯比尔定律：是吸收光度法的基本定律，是描述物质对单色光吸收的强弱与吸光物质的浓度和厚度间关系的定律（191）（计算，看清条件，单位，涉及到的课后习题可以做做）A=Ecl：A表

15、示吸光度，E是吸光系数，c是浓度（mol/l），l是厚度（cm） 吸光系数：吸光物质在单位浓度及单位厚度时的吸光度摩尔吸光系数：是指在一定波长时，溶液浓度为1mol/l时，厚度为1cm的吸光度百分吸光系数：是指在一定波长时，溶液质量浓度为1%，厚度为1cm的吸光度了解偏离比尔定律的因素（192194）第二节1、 紫外-可见分光光度计的主要部件：光源、单色器、吸收池、检测器、讯号处理与显示器第三节（重点，只打出部分内容，细看）1、 定性分析：利用紫外-可见分光光度法对有机化合物进行定性鉴别的主要依据是多数有机化合物具有吸收光谱特征。结构完全相同的化合物应有完全相同的吸收光谱；但吸收光谱相同的化合

16、物却不一定是同一化合物。利用紫外-可见分光光度法进行化合物的定性鉴别，一般采用对比法：对比吸收光谱特征数据；对比吸光度的比值；对比吸收光谱的一致性2、 纯度检查：杂质检查、杂质的限量检查（自己看）3、 单组分的定量方法：常采用吸光系数法，校正曲线法和对照法进行定量测定4、 同时测定多组分的定量方法：其中最重要的是双波长法，涉及到计算（课后习题）和波长的选择原则（205）；其它俩方法知道有就行。5、 结构分析不看6、 比色法作为了解内容第11章 ：荧光分析法1、 荧光：是物质分子接受光子能量被激发后，从激发态的最低振动能级返回基态时发射出的光2、 荧光分析法：是根据物质的荧光谱线位置及其强度进行

17、物质鉴定和含量测定的方法第一节1、 斯托克斯位移：是荧光发射波长总是大于激发光波长的现象（219）2、 荧光寿命：是当除去激发光源后，分子的荧光强度降低到最大荧光强度的1/e所需的时间（221）3、 荧光效率：是指激发态分子发射荧光的光子数与基态分子吸收激发光的光子数之比（221）4、 影响荧光强度的外部因素：温度、溶剂、酸度、荧光熄灭剂、散射光（各个因素涉及的内容作为了解）第二节1、 荧光定量分析方法：校正曲线法、比例法、联立方程式法第三节1、荧光分光光度计的主要部件：激发光源、激发单色器和发射单色器、样品池及检测系统组成第12章 ：红外吸收光谱法1、 IR：infrared absorpt

18、ion spectroscopy 红外吸收光谱法：根据样品的红外吸收光谱进行定性、定量及测定分子结构的方法第一节1、 能引起偶极矩变化的振动称为红外活性振动；把不能引起偶极矩变化的振动称为红外非活性振动。（234）2、 红外吸收光谱产生满足的条件：红外辐射的能量必须与分子的振动能级差相等；分子振动过程中其偶极矩必须发生变化（235）3、 吸收峰强度的决定因素：主要是振动过程中键的偶极矩变化和振动能级的跃迁几率；另外还与振动形式、分子结构的对称性有关(235)4、 基频峰：分子吸收一定频率的红外线，由振动基态跃迁至第一激发态时，所产生的吸收峰（237）5、 影响峰位的因素：分子内部结构因素：电子

19、效应（诱导效应、共轭效应）、空间效应（环张力效应、空间位阻）、互变异构、氢键、费米共振；外部因素：物态效应、溶剂效应（238）6、 特征区和指纹区：好好看看（240）7、 特征峰和相关峰第2节 ：不用看第三节1、 红外光谱仪由辐射源、吸收池、单色器、检测器及记录仪等主要部件组成2、 福利叶变换红外光谱仪的主要部件：辐射源、单色器、检测器、计算机系统第四节1、红外光谱解析的一般原则：解析红外光谱三要素 是峰位、峰强及峰形。首先要识别峰位，其次观察峰强，然后分析峰形；用一组相关峰确认一个基团；红外光谱的解析顺序 应该是观察解析特征区，以确定化合物有何基团，并归属其类别，然后再查看解析指纹区，依据该

20、区域的指纹吸收，最后协助确认化合物化学结构；基团与特征频率的相关关系（257）第十三章：原子吸收分光光度法1、AAS：原子吸收分光光度法是基于蒸汽中的基态原子对特征电磁辐射的吸收来测定试样中该元素的方法2、了解原子吸收分光光度法的特点和局限性第一节1、 了解谱线变宽的因素（265）第二节1、 原子吸收分光光度计的主要部件：光源、原子化器、单色器、检测系统，了解各部件的作用第三节1、灵敏度：在一定浓度时，测量值的增量与相应的待测元素浓度的增量之比（275）2、 检出限：在给定的分析条件和某一置信度下可被检出的最下浓度或最小值（276）3、 定量分析方法：标准曲线法、标准加入法、内标法（了解）第1

21、4章 ：核磁共振波谱法1、 NMR：核磁共振波谱法第三节1、 屏蔽效应：核外电子及其他因素对抗外加磁场的现象成为屏蔽效应（286）2、 化学位移：由于屏蔽效应的存在，不同化学环境的氢核的共振频率不同，这种化学位移称为化学位移（286）3、 影响化学位移的因素：局部屏蔽效应、磁各向异性、氢键影响第四节1、 自旋偶合：是核自旋产生的核磁矩间的相互干扰又称为自旋自旋偶合2、 自旋分裂：是由自旋偶合引起共振峰分裂的现象，又称为自旋自旋分裂（292）3、 n+1律：某基团的氢与n个相邻氢偶合时将被分裂为n+1重峰，而与该基团本身的氢数无关（293）4、 偶合常数：由分裂所产生的裂距反映了相互偶合作用的强

22、弱，称为偶合常数（294）5、 自旋系统：分子中几个核相互发生自旋偶合作用的独立体系称为自旋系统6、 化学等价：有相同化学位移的核称为化学位移7、 磁等价：分子中一组化学等价核与分子中的其他任何一个核都有相同强弱的偶合，则这组核为磁等价（295）第15章 ：质谱法1、 MS：mass spectroscopy 质谱分析法是利用多种离子化技术，将物质分子转化为离子，按其质核比的差异分离测定，从而进行物质成分和结构分析的方法。第一节1、 质谱仪的构成：高真空系统、样品进入系统、离子源、质量分析器、离子检测器及记录装置等第16章 ：色谱分析法概论第一节1、 了解色谱过程（338）2、 色谱图：由检测

23、器输出的信号强度对时间作图所描绘的曲线3、 基线：是在操作条件下，没有组分流出时的流出曲线4、 对称因子：在0.951.05之间的色谱峰为对称峰，小于0.95为前沿峰，大于1.05为拖尾峰（340）5、 保留时间：是从进样到某组分在柱后出现浓度极大时的时间间隔，即从进样开始到某组分的色谱峰顶点的时间间隔6、 死时间：是分配系数为零的组分即不被固定相吸附或溶解的组分的保留时间7、 调整保留时间：是某组分由于溶解于固定相，比不溶解的组分在色谱柱中多停留的时间8、 保留体积：是从进样开始到某组分在柱后出现浓度极大时所需通过色谱柱的流动相体积9、 死体积：是由进样器至检测器的流路中未被固定相占有的空间

24、的容积10、 调整保留体积：是由保留体积扣除死体积后的体积11、 保留指数：用两个保留时间紧邻待测组分的基准物质来标定组分的保留，这个相对值称为保留指数12、 分离度：是相邻两组分色谱峰保留时间之差与两色谱峰峰宽均值之比（342）13、 分配系数：是在一定温度和压力下，达到分配平衡时，组分在固定相和流动相中的浓度之比14、 保留因子：是在一定温度和压力下，达到分配平衡时，组分在固定相和流动相中的质量之比15、 分配系数和保留因子与保留时间的关系以及色谱分离的前提（细看，343-344）第二节1、 了解色谱法的分类以及分配色谱法、吸附色谱法和离子交换色谱法的定义第三节1、 塔板理论的假设：在一个

25、塔板高度内组分可以在两相中瞬间达到分配平衡；分配系数在各塔板内是常数；流动相每次只进入一个塔板高度；忽略纵向扩散（351）2、 重点（有效）塔板数和（有效）塔板高度的计算（知道公式中各符号的含义）（353）第4节 ：不看第17章 ：气相色谱法1、 GC：gas chromatography 气相色谱法第一节1、 了解气象色谱法的特点：高效能、高选择性、高灵敏度、操作简单、应用广泛2、 气象色谱仪的构成：气路系统、进样系统、色谱柱系统、检测和记录系统、控制系统第二节1、 气相色谱对固定液的要求：在操作温度下蒸汽压低于10Pa；热稳定性好，不与试样组分发生反应；对被分离组分的选择性高；有足够的溶解

26、能力（363）2、 固定液的选择看看（365）3、 气相色谱对载体的要求：比表面积大，粒度和孔径分布均匀；没有吸附性能，不与固定液或组分发生反应；热稳定好；有一定的机械强度4、 载体的钝化方法：酸洗法、碱洗法、硅烷化法（366）5、 了解常用的载气及其特点（366-367）第三节1、 噪音：无样品通过检测器时，由于仪器本身和工作条件等的偶然因素引起的基线起伏称为噪音（368）2、 漂移：通常指基线在单位时间内单方向缓慢变化的幅值（368）第四节：了解1、程序升温：在一个分析周期内，按照一定程序改变柱温，使不同沸点组分在合适温度得到分离（373）第五节：建议不看第六节1、 定性分析方法：已知物对

27、照法、利用相对保留值、利用保留指数定性、基团分类测定法、两谱联用定性（379）2、 定量分析方法：（380）（1）、归一化法（优点：简便、定量结果与进样量无关、操作条件变化对结果影响小；缺点：必须所有组分在一个分析周期内都能流出色谱柱，而且检测器对它们都产生信号，不用于微量杂质的含量测定）；(2)、外标法（不必用校正因子，不必叫内标物，分析结果的准确度主要取决于进样的准确性和操作条件的稳定性)；(3)、内标法（准确度高，对进样量准确度的要求较低。内标物的要求：试样中不存在、内标物色谱峰位于被测组分色谱峰附近，或几个被测组分色谱峰中间，并与这些组分完全分离、纯度合乎要求）；(4)、内标校正曲线法

28、（不必测出校正因子，消除了某些操作条件的影响，也不需严格要求进样体积准确）；(5)、标准加入法第十八章：高效液相色谱法1、HPLC：high performance liquid chromatography 高效液相色谱法2、与经典液相色谱法相比，优点：柱效高，分离效率高、分析速度快、灵敏度高（385）3、与气相色谱法相比，优点：不受试样的挥发性和热稳定性的限制，应用广泛、可选择各种溶剂做流动相，分离选择性高、一般在室温即可进行分离，不需高柱温第一节1、 了解HPLC的主要分类（385）2、 正相色谱：采用极性键合相为固定相，以非极性或弱极性溶剂为流动相，主要用于分离溶于有机溶剂的极性至中等

29、极性的分子型化合物（386）3、 反相色谱：采用非极性键合相为固定相，有时也用弱极性或中等极性的键合相为固定相，流动相以水作为基础溶剂再加入一定量与水混溶的极性调整剂适用于分离非极性至中等极性的组分（386）第二节1、 HPLC对固定相的要求：颗粒细且均匀；传质快；机械强度高，能耐高压；化学稳定性好（391）2、 键合相：采用化学反应的方法将有机基团键合在载体表面所形成的固定相（391）3、 键合相的分类：非极性键合相、弱极性键合固定相、极性键合相4、 键合相的特点：化学稳定性好、均匀性和重现性好、柱效高，分离选择性好、始于梯度洗脱、载样量大（393）5、 HPLC对流动相的要求：化学稳定好；对试样有适宜的溶解度；必须与检测器相适应；纯度高，粘性小第三节1、 高效液相色谱仪主要包括输液系统、进样系统、色谱柱系统、检测系统和数据记录处理系统2、 等度洗脱：在同一分析周期内流动相组成保持恒定，适合于组分数目较