元素分析仪使用问题整理0001

1、元素分析使用问题整理1、元素分析的型号德国 Elementar Vario Micro Cube2、哪些物质会对仪器有损坏强酸,强碱卤素元素都对仪器有损害,金属元素会对仪器寿命有影响氟,磷酸盐或含重金属的样品可能会对分析结果或仪器零件的寿命产生影响.含磷的化合物测定会影响仪器的使用寿命.含磷的化合物高温燃烧+O2?生成五 氧化二磷.五氧化二磷和样品燃烧后水分生成酸性的化合物.3、能测定含金属元素的物质吗元素分析仪CHNSlg够测定金属络合物,但有些金属微粒会随载气流动后进入吸 附柱,从而影响吸附柱的使用寿命.请取下复原铜管上的塞子,往塞子内填充银 丝,用此方法阻挡金属微粒.注意：填充的银丝不能

2、塞的太紧,以免形成气阻. 其二：O的模式不能测定含金属的样品.含金属的样品会使催化剂失效.复原管 内的银丝是吸收卤素的,这是说的在复原管堵头内添加银丝,如果不小心测了一 个含金属的样品,那么最好只能更换 C粉后对以后样品的测定才有比拟满意的结 果.测氧不容易,有好多对样品的限制,如果平行性不好,唯一的方法是更换C粉催化剂4、能测定含有碱金属的物质吗含大量碱金属Al,Ka?Li的样品土壤,沉淀物需要添加至少样品重量三倍 的粉末状的氧化鸨.预防土壤中的碱不和石英玻璃反响而损坏试管.关键是预防生成难燃烧的碱性硫 酸盐,影响土壤样品氧化分解5、能测定含F的物质吗含氟样品是添加氧化镁,共享文件内有介绍测

3、定完含氟样品之后需更换地竭.不要连续使用地竭去测定其他普通样品.另外也可以在测定标准样品时参加等量的氧化镁,这样标样也参加氧化镁的空 白.随后通过校正因子去校正被测样品, 这样也消除了空白影响.由于氧化镁的 空白值比拟稳定,通过减空白也能去除空白对被测样品的影响.6、能测定含Si的物质吗O模式不能测定含硅的物质,首先无机硅中的 SiO2分解温度时1600度,因此这 里面的氧是测不出来的,有机硅虽然可以分解,但是里面的硅可能和氧结合生成 一氧化硅,结果偏低,另外,燃烧生成的硅的颗粒会使催化剂失效.CHNSK式没有影响,注意,复原管口上的银丝填充,假设银丝已经收缩变小了, 请重新填充一下,预防硅的

4、微漏吹到 SO2tt.有机硅的氧不只是影响仪器而且测不准的7、CHNSK式测定土壤CHNSK式,需在土壤样品上覆盖粉末状的氧化鸨.预防土壤中的碱不和石英玻璃反响而损坏试管.关键是预防生成难燃烧的碱性硫 酸盐,影响土壤样品氧化分解8、如何测定含P的化合物测定含磷的化合物需要在样品上覆盖 1:1?V2O5+WO3的混合物,帮助C-P键断 裂,土壤中一般也含磷是微量的土壤样品只需覆盖粉末状氧化鸨即可9、耗材质量问题请各位不要使用非Elementar的耗材,我最近连续接到投诉：1.使用当地采购催 化剂,引起S的空白偏高和测定数据的不稳定.2.当地供给的石英管的漏气3. 当地供给的石英棉耐高温800C.

5、4.当地采购的铜粒测S的数据偏低.等等.10、 同样一个样测试出不同的结果原因比拟多1,样品均匀性问题,2.称样误差3.氧化剂失效4.样品吸潮等等11、 对于不含硫的物质,却有一个百分比,为什么请注意：假设S的空白峰面积值100,其S%勺值应该被忽略,这S的峰面积值小 于曲线的最小值,所计算出的S%勺结果将被忽略.假设需打印出报告,那么需用减空白的方法,减去100的峰面积值,此时,打印出的报告是 S=0再那么：S的空白值不会影响CHN的测定12、 出现故障 002： peak?termination?not?recognized13、 是峰的拖尾,请看看是哪个峰拖尾,假设碳峰拖尾：说明是样品的

6、燃烧不完全,需要增加加氧量,测定煤的样品需要增加加氧量,否那么会引起峰拖 尾即燃烧不完全,假设是 N拖尾,需特别注意线状铜是否快失效了.有关 H 的拖尾解决方法：1.H2O柱的活化2.更换H2O柱入口的银丝3.?少许增加H 的阈值电位4.更换H20ft的填料14、上图显示了是C峰拖尾,主要是燃烧不完全,加氧不够老仪器CO2峰拖尾通常有3种原因1燃烧管填充剂失效2加氧量不够3吸附柱失效.大多数原因是1或2.另外加氧管的长度偏短,使氧气进不了灰分管也会引起碳峰拖尾S峰拖尾：1.?检查S柱前的枯燥管是否吸潮2.活化S柱长时间不测定S,可 能S柱吸潮3.更换S柱两端填充的银丝15、 燃烧管一般测试多少

7、次会消失根据所测样品的性质决定测定的次数,普通的样品通常能测定1000次左右.只要标样的平行性没有问题,WO处是能继续使用到上限值.如果样品中某元素测 出的含量很低,标样该元素含量较高,相差较大,可能会出现样品校正的不平行.测定标准样品,假设3个标准样品测定值平行性0.3%M需考虑更换燃烧管的填 充剂,16、 测试了 300次,燃烧管中的氧化鸨就变成灰色了,这能测试到1000次吗 WO3黄色斜方晶体.随着高温加热,颜色会逐渐变深.这是正常现象17、 密码说明书上有：18、 N的测定值异常高,而且N有双峰假设N的测定值异常高,而且N有双峰,那么需检查复原管中的线状铜是否变黑需要更换.19、 fa

8、ctor在多少范围内属于正常假设超出0.9-1.1范围,那么需重新做标准曲线,小于 1.15也可以20、 空白值的范围N, C, S小于100, H小于500,只要空白值能够稳定,就算大于 100也可以, 只是计算时要减去空白值待确定.21、 每个样品测试几次,误差在多少范围是可以接受的平行双样,两次结果相差在 0.3%之内即可,除非有其它行业标准比方煤或者土壤等.如果两次相差大于0.3%,那么需要补测一次该样品.22、 进样口处出现月牙形状,导致样品不能不能掉入燃烧管中3 .实际使用的盘跟这里的盘位数设定要一致4 .老型号的球阀调节需凭经验,新型号的已经配有软件自动检测功能了.23、 测试时

9、H的空白值下降的很慢,怎么办N H,空白值缓慢下降,有时候要做很屡次空白,很浪费时间.请做2-3个 run?in,这样H的空白会降的快些.对 H而言,实验室最好添置去湿器.也可以 不放样,直接做run in ,这样氧气就会多消耗Cu,不会对其它产生影响.也可 以通过多测几次加氧空白来让 N快速降低.通常空白问题是N的峰面积值,这问 题来自氧气纯度问题和仪器氧气管路空气的问题,CS一般不会有问题.C和S值都在100左右,这是可接受的 24、TCD恒温箱内的故障TCD 热导检测器是放入TCD的恒温箱内,此恒温箱内部件如下：1 . TCD 故障：基线无法调零、噪音峰、无检测信号2 . MFC 流量限

10、制器故障：流量无法限制,流量为零3 .压力限制器 故障：压力无法限制4 .恒温限制器故障：TCD恒温箱无法升温除TCD故障需要更换整个TCD恒温箱之外,其他部件故障如2,3, 4部件可以 单独更换部件.TCD故障原因：1.自然故障非测试样品引起的故障2.含氟样品测定故障没 有填充吸附氟的试剂,这类故障最多3.测定土壤中的有机碳酸化样品没有水洗至中央4.其他特殊样品如含P等干扰物质. 25、矫正因子f26、 元素分析仪的测定误差为0.3%,这是怎么定义的是指两个平行样之间的误差0.3%还是指测定值与理论值之间的误差0.3%?是指平行样之间的误差0.3%,测定值与理论值之间白有误差,可以通过 fa

11、ctor 校正,但标样之间的平行误差应该0.3%,27、 对于有些本身含量就很低的样品,比方N理论含量只有0.2%,两次测得值分别为0.1%?口 0.4%,平行样之间的误差没有超过0.3%,但相比拟差了 4倍,这 样的结果可取吗对于含量很低的样品如煤样品中的 N、S和土壤中N S,这些标样样品有对误差 的要求,所以不能用 0.3%的误差要求,反之,对没有要求的标准物质,都可以 用0.3%的误差,比方：煤标样标样名称C%H%N%GBW11109J57.51/0.673.90/0.131-01/0.07GBW煤标样理论值通常是干基测定数据,所以需加上水分的校正.Humidity %C%?57.51%1理论值,允许误差0.67%矶