污泥指标测定

1、附件 1剩余污泥指标测试方法主要指标PH 酸碱度TS 干物质含量VS 挥发性物质含量VFA 挥发性脂肪酸TCD 甲烷含量TP 总磷TN 总氮 NH4+-N 氨氮PO43+-P 速效磷目 录一 污泥样品的PH测定电位法····················1二 污泥TS，VS测定··········

2、···············3三 气体CH4含量，VFA测定·····················4四 污泥全氮（TN）的测定·········

3、············6五 污泥氨氮（NH4+-N）的测定···················9六 污泥全磷（TP）的测定·············

4、3;·······11七 污泥速效磷（PO43+-P）测定····················1314一 污泥样品的PH测定电位法1. 药品1）PH 4.01标准缓冲溶夜：称取经105烘干的苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4，分析纯）。10.21g溶于蒸馏水中，并稀释至1L。 2）PH 6.87标准缓冲溶夜：称取经50烘干的磷酸

5、二氢钾（KH2PO4，分析纯）3.39g和经120烘干过的无水磷酸二氢钠（Na2HPO4，分析纯）3.53g溶于蒸馏水中，并稀释至1L。3）PH 9.18标准缓冲溶夜：称取经105烘干的称取3.80g硼砂（Na2B4O7·10H2O，分析纯）溶于无CO2蒸馏水中，并稀释至1L，此溶液PH易变，注意保存。4）.无二氧化碳蒸馏水。将蒸馏水放入平底烧瓶中加热至沸腾，3-5min后取下冷却至室温（用带苏打石灰管的橡皮塞塞紧）。2.主要仪器 酸度计，天平3. 提取 1）提取称取样品2g于50mL高型烧杯中，加入18g（相当于稀释20倍）无二氧化碳蒸馏水，剧烈搅拌1min，静置20min，同时将

6、酸度计预热30min，用PH 9.18和PH 4.01的标准缓冲液反复校正仪器，使标准缓冲液的PH值与仪器标度上的PH一致。2）测定 将PH玻璃电极和甘汞电极同时插入样品悬浊液的上部清液中，待显示的PH值稳定后，记录PH值。每测定完一个样品需要蒸馏水冲洗电极，用干滤纸吸干。每测定5-6个样品后，必须用PH缓冲液校正一次。4. 注意事项 1）测定时记录PH值平衡时间，随不同污泥而异，一般规定平衡1-2min读取PH值。2）如果测定PH值在9左右的样品，必须用PH9.18和PH4.01的两种标准缓冲液校正仪器。二 污泥TS，VS测定1 方法提要在进行污泥化学分析时，需要先测定污泥含水量（即固体总含

7、量），挥发性固体含量，以便换算成以烘干样品质量为相对统一的计算基础。 2 主要仪器 坩埚；烘箱；马弗炉；干燥器；天平等。 3 操作步骤 1）将洗净坩埚置于烘箱中红干燥恒重，移至干燥器冷却至室温。准确称量器质量为m1（精确到0.001g）2）称取5g左右污泥原样，置于预备好的坩埚中，称量坩埚和湿泥总重m2（精确到0.001g），放入烘箱，在105-110温度下烘至恒重（约3h），取出后立即放入干燥器内冷却至室温（一般20min）。 3）从干燥器内取出坩埚称重（精确到0.001g），得到m3。 4）将烘干称重后的样品放入马弗炉中在600高温下燃烧，至完全燃尽，取出后立即放入干燥器内冷却至室温（一般

8、1h）。 5）从干燥器内取出坩埚称重（精确到0.001g），得到m4。 4.计算结果 5.注意事项 1）烘箱温度以105-110为宜，温度过高，土壤有机质易碳化分解。 2）干燥器内的干燥剂要经常烘干处理。三 气体CH4含量（TCD），VFA测定气象色谱检测1 气体含量测定（1）仪器预热先打开高纯氩气，再开启仪器电源。打开电脑，链接通道1。仪器参数设定：柱室设定为40，汽化室设定为60，检测器设定为60；设置桥流90，极性0（-）；当柱室、汽化室、检测器三个值都达到预设值后，接通桥流（轻按桥流键，红色指示灯亮起即可）。开始计时预热半小时，查看基线,待基线稳定后即可进行样品分析。（2）样品测定1）

9、.标准样测定从甲烷标准贮瓶内抽取1mL标准样品（甲烷含量39.74%，反复抽吸几次），注入气象色谱测定甲烷（CH4）含量，记录甲烷（CH4）峰值出现的时刻，和峰面积。测定两次，如果两次测定峰面积相差不多，即可测定样品（表明仪器稳定） 。2）.样品测定从气袋内抽取样品1mL（反复抽吸几次），进行样品测定。记录峰面积，并进行计算。2 污泥发酵中的挥发性脂肪酸VFA的测定（1）仪器预热先打开载气阀门（氮气，空气、氢气），再打开电源，电脑连接通道二。设定汽化室为250，设定检测器为250，柱室采用程序升温：120（3min） 10/min 180（2min）。当所有温度预设值都达到后。将氢气流量开到最

10、大，进行点火，之后将氢气流量调至0.05附近。查看基线，预热，待基线稳定后即可测定样品。（2）样品测定样品先在离心机内以10000r/min的速度离心8min（视样品杂志含量定），再用0.45u的滤膜进行压滤式过滤，取滤液0.8mL并加入0.2mL，3%甲酸酸化，混匀后待测。用1.0uL的进样器进样测定，每测定一个样品后用去离子水清洗进样器3次，测定下以样品是先润洗3次。注:无法及时测定样品要冷冻起来，不能冷藏。样品注入色谱仪后，按采样后立即按启动按钮，此时进入程序升温阶段。四 污泥全氮（TN）的测定硒粉、硫酸铜、硫酸钾、硫酸消化蒸馏法1 方法提要 污泥中的含氮有机化合用浓硫酸消解分解，在催化

11、剂的参与下，使期中所含的氮元素转化为铵态氮（NH4-N），然后加浓碱使氨蒸馏出来，用硼酸吸收，再用盐酸标准溶液滴定，求得全氮含量。 2 主要仪器 定氮蒸馏仪；电炉；天平等。 3 实验试剂 1)硫酸（95%98%，化学纯）。2)混合催化剂：100g硫酸钾（K2SO4，分析纯）、10g硫酸铜（CuSO4·5H2O，分析纯）、1g硒粉（Se，分析纯），在研钵中研细混匀，使其通过0.25mm筛，储存于瓶中。3)氢氧化钠溶液：p（NaOH）=400g/L：称取400g氢氧化钠（NaOH，化学纯），搅拌溶于水中，冷却定容到1L。4)盐酸标准溶液c（HCL）=0.02mol/L：量取1:3盐酸（3

12、6%-38%，分析纯）6.67mL，用水稀释至1L。用碳酸钠标准溶液（0.01mol/L）或硼砂标准溶液标定起浓度。5)硼酸溶液p（H3BO3）=20g/L：称取20g硼酸（H3BO3，分析纯），加热溶于1L蒸馏水中，PH应为4.5（定氮混合指示剂显微红色），必要时用稀盐酸或稀氢氧化钠调节PH。6)定氮混合指示剂：分别称取0.1g甲基红指示剂和0.5g溴甲酚绿指示剂，放入玛瑙研钵中，用100mL乙醇95%，分析纯，研磨溶解（此液PH应为4.5）。7)纳氏试剂：称取134g氢氧化钠（NaOH，分析纯），溶于460mL蒸馏水；另称取20g碘化钾（KI，分析纯），溶于50mL蒸馏水，加碘化汞（HgI

13、，分析纯）使溶液呈饱和状态（大约32gHgI）。将两份溶液混合，贮于棕色瓶中。4 实验步骤1）消化:准确称取湿污泥1g左右（精确至0.0001g），置于150mL三角瓶中，加5mL硫酸和2g混合催化剂，瓶口加小漏斗，放在电炉上消解，用调压变压器控制消化温度，开始温度不宜过高，防止作用过猛，否则会使样品颗粒溅到平壁上部，当消化液呈黄色时，如果太多颗粒粘附在瓶壁可用1到2mL硫酸将瓶壁、漏斗上的冲洗进去。再升高消化温度，继续消解30min，中间经常摇动三角瓶，使溅到瓶壁上的颗粒回到酸液中去，瓶壁如无黑色碳粒粘附和消解液呈绿色时，说明消化已经完全。2）取下三角瓶冷却，加水至40mL左右，将消解液移入

14、微量定氮蒸馏仪，缓慢加入氢氧化钠溶液25mL，以内部出现CuO沉淀为准，全部变褐色，最后差不多100mL。 3）另取250mL三角瓶，加入硼酸溶液25mL和2滴定氮混合指示剂，连接在蒸馏仪的冷凝管下端，打开冷凝水。 4）通入水蒸气，待硼酸吸收液由暗红色变蓝色后再继续蒸馏10-20min，用纳氏试剂检查蒸馏是否完全（在蒸馏出口处）。 5）取下吸收三角瓶，用盐酸标准溶液滴定蒸出液，溶液由蓝色滴至刚变微红色即达终点，记下消耗盐酸标准溶液体积 V。 6）蒸馏时必须做空白试验的V0，和两组平行试验，都要记录结果，消耗的盐酸体积 V1，V2。 5 记过计算 （N）污泥全氮（N）质量分数，%； c盐酸标准溶

15、液的摩尔浓度，mol/L； V待测样品消耗盐酸的体积，mL； V0空白组消耗盐酸的体积，mL； V1,V2平行组消耗盐酸的体积，mL； M氮的摩尔质量，14g/mol； m污泥的质量，g； 103将mL换算成L的除数。6 注意事项 1）蒸馏仪要先预蒸馏，除去杂质。防止倒吸，充分冷凝，配好的浓氢氧化钠（试剂3），必须静置1d以上才可使用， 2）本方法不包含硝态氮，和亚硝态氮。另外测定。五 污泥氨氮（NH4+-N）的测定1 实验试剂1）. 铵态氮（NH4+-N）标准贮存溶液，（N）=100mg/L。 称取0.4717经80烘干过的硫酸铵（NH4）2SO4，分析纯溶于蒸馏水中，定容到1L，制备成铵态

16、氮100mg/L的贮存液。2）. 铵态氮（NH4+-N）标准溶液（N%=10mg/L）：使用前用水稀释10倍，配制成铵态氮10mg/L的标准溶液备用。 3）.酒石酸钾钠溶液，=500g/L。 称取50.0g酒石酸钾钠（KNaC4H6O6·4H2O）溶于100mL水中，加热煮沸以驱除氨，充分冷却后稀释至100mL。 4）.纳氏试剂 碘化汞碘化钾氢氧化钠（HgI2-KI-NaOH）溶液称取134g氢氧化钠（NaOH，分析纯），溶于460mL蒸馏水；另称取20g碘化钾（KI，分析纯），溶于50mL蒸馏水，加碘化汞（HgI，分析纯）使溶液呈饱和状态（大约32gHgI）。将两份溶液混合，贮于棕

17、色瓶中。2 试验设备 可见分光分度计：20mm比色皿、电子称、烘干器、移液管、1000mL容量瓶、200mL容量瓶、100mL容量瓶、50mL容量瓶、50mL量瓶、3 实验步骤（1）标准曲线的测定：1）在10个50ml量瓶中，分别加入0.00ml，1.00ml，2.00ml， 4.00ml，6.00ml，8.00ml，10.00m，l2.00ml，14.00ml，16.00ml氨氮标准工作溶液（其所对应的氨氮含量分别为0.0mg/L，0.2mg/L，0.4mg/L，0.8mg/L，1.2mg/L，1.6mg/L，2.0mg/L，2.4mg/L，2.8mg/L，3.2mg/L），加水至刻度线。2

18、）在10个量瓶中加入：6.0ml酒石酸钾钠溶液，摇匀，再加入纳氏试剂1.0ml，摇匀。放置30min后（待沉淀物沉淀），在波长420nm下，用20mm比色皿，以水作参比，测量吸光度。3）以空白校正后的吸光度为纵坐标，以其对应的氨氮含量（mg）为横坐标，绘制校准曲线。注：根据待测样品的浓度也可选用10mm比色皿。（2）样品测定： 样品的预处理：称取1.000g（精确到0.001）左右样品，将要测定的样品稀释到100mL，在超声波里面震动30min，再对样品进行离心处理（或用水冲洗过的中速滤纸过滤，弃去初滤液20mL）。取上清液5mL-15mL按与校准曲线相同的步骤测量吸光度。（3）空白实验：用蒸

19、馏水代替样品，按与样品相同的步骤进行前处理和校准曲线相同的步骤测量吸光度。（4）结果计算： 干污泥中氨氮浓度（湿污泥计算去掉K值）： （N） 污泥铵态氮（NH4+-N）的质量分数，mg/kg； 在标准曲线上查得的铵态氮（NH4+-N）浓度，mg/L；V 比色液定容体积，mL；ts 分取倍数；m 样品质量，g； K 水分系数；103 将显色液体积由mL换算成L的除数；1000 换算成每千克土样中的含量。六 污泥全磷（TP）的测定1 实验试剂 1）硫酸（比重1.84，二级） 2）%-72%高氯酸（二级）3）10%抗坏血酸溶液：溶解10g抗坏血酸于水中，并稀释至100ml。该溶液贮存在棕色玻璃瓶中，

20、在约4°C可稳定几周。如颜色变黄则弃去重配。 4） 酸盐溶液：溶解13g钼酸铵(NH4)6Mo7O24·4H2O于100ml水中。溶解0.35g酒石酸锑氧钾K（SbO）C4H4O6·1/2H2O于100ml水中。5） 度-色度补偿液：混合两份体积的（1+1）硫酸和一份体积的10%抗坏血酸溶液。即用即配。6） 磷（P）贮溶液（100mg/L，储存液）： 准确称取经50°C烘干4h的磷酸二氢钾（分析纯）0.4394g，溶于100mL蒸馏水和5mL浓硫酸的混合液中，冷却后用水定容到1L（可长期保存）。7） 磷（P）标准溶液（10mg/L，使用液）：将上述磷（P

21、）标准溶液（100mg/L。储存液）稀释10倍而成。8）氢氧化钠（NaOH）溶液（4mol/L）：称取160g氢氧化钠（NaOH）溶于1L水中。2 实验仪器分光光度计、150mL三角瓶、移液管、滴管、电炉、滤纸、100mL三角瓶、3 实验步骤 1）样品的预处理：称取湿污泥1g左右（精确至0.0001g），置于150mL三角瓶中，以少量水湿润以后，加浓硫酸7mL，摇匀后，再加70%-72%高氯酸3-5mL，摇匀，瓶口上加一小漏斗，置于电炉上加热消解20min。在呈灰色的时候在用1mL硫酸冲洗瓶壁。全部消解时间3040min。在样品消解的同时做一个空白实验，即所用试剂一样，但不加样品，同样消解的空

22、白消解液。冷却后向消解液中加入约20mL蒸馏水，移入100mL量瓶中，待完全冷却后，加水定容。静置过夜，次日小心的吸取上层澄清液进行磷的测定；或者用干的定量滤纸过滤，将滤液接收在100mL干燥的三角瓶中待测定。 2）磷的标准曲线绘制： 分别吸取磷（P）标准溶液（10mg/L，使用液）0.00ml，1.00ml，2.00ml， 4.00ml，6.00ml，8.00ml，10.00m，l2.00ml，14.00ml，16.00ml于 50mL量瓶中，加水至35mL左右，准确加入1mL 10%抗坏血酸溶液，混匀。30s后加入2mL钼酸盐溶液充分混匀。用水定容至50mL，20min后在700nm波长检

23、测吸光度（30mm比色皿），绘制吸光度曲线。其所对应的氨氮含量分别为0.0mg/L，0.2mg/L，0.4mg/L，0.8mg/L，1.2mg/L，1.6mg/L，2.0mg/L，2.4mg/L，2.8mg/L，3.2mg/L的磷的标准系列显色液。 3) 样品测定 先在50mL量瓶加入待测液2mL，4mL，在加入1.5mL，3mL的4mol/L ，NaOH溶液调至中和。再按与标准曲线相同的步骤测量吸光度，同时做空白实验。 4 结果计算 （P） 污泥有效磷（P）的质量分数，mg/kg； 从标准曲线上查得的磷（P）的质量浓度，mg/L； m 污泥样品质量，g； V 显色液体积（显色时定容体积，mL

24、）； ts 分取倍数；103 将显色液体积mL换算成的L的除数；1000 换算成每千克污泥中的含量。七 污泥速效磷（PO43+-P）测定1 方法原理 在酸性条件下，正磷酸盐于钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应，生成磷钼杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原，则变成蓝色络合物，通常即称磷钼蓝。2 干扰及消除 砷含量大于2mg/L有干扰，可用硫代硫酸钠除去。硫化物含量大于2mg/L有干扰，在酸性条件下通氮气可以除去。六价铬大于50mg/L有干扰，用亚硫酸钠除去。亚硝酸盐大于1mg/L有干扰，用氧化消解或加氨磺酸均可除去。贴浓度为20mg/L，使结果偏低5%；铜浓度达10mg/L不干扰；氟化物小于70mg/L也不干扰。

25、水中大多数常见离子对显色的影响可以忽略。3 方法的使用范围 本方法最低检出浓度为0.01mg/L（吸光度A=0.01时嗦对应的浓度）；测定上限为0.6mg/L。 可用于测定地表水、社干活污水及化工、磷肥、机加工金属表面磷化处理、农药、钢铁、焦化等行业的工业废水中的正磷酸盐分析。4 仪器 分光光度计。5 试剂 1）、硫酸（1+1）； 2）、10%抗坏血酸溶液：溶解10g抗坏血酸于水中，并稀释至100ml。该溶液贮存在棕色玻璃瓶中，在约4°C可稳定几周。如颜色变黄则弃去重配。 3）、钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵(NH4)6Mo7O24·4H2O于100ml水中。溶解0.35g酒石酸锑钾K（SbO）C4