硫酸铜重结晶实验

1、实验目的1. 了解重结晶法提纯物质的原理及方法;2. 掌握加热、溶解、蒸发、过滤及结晶等基本操作；3. 掌握水解反应及抑制水解进行的条件；4. 了解产品纯度检验的原理及方法。二. 实验原理1. 机械杂质分离机械杂质可以通过倾斜法中除去。2. Fe2+、Fe3+分离工业粗硫酸铜中含有不溶性杂质和可溶性杂质FeS04和Fe2(SO4)3等物质。可用氧化剂 H2O2或Br2将杂质Fe2+氧化为Fe3+，然后在溶液pH-4的条件下，使Fe3+离子水解形成Fe(OH)3沉 淀而除去。该过程可用下列反应表示：2Fe2+H2O2+2H+=2Fe3+2H2OFe3+3H2O=Fe(OH)3 J +3H+除去铁

2、离子之后的滤液，用检验KNCS没有Fe3+存在，在0.01mol/L的溶液中'和、分别于pH=7.5、2.3时开始沉淀，在 pH=9.7、 4.1式沉淀完全(残留离子浓度< 丄 mol/L )。3. 结晶或重结晶纯化可溶性晶体物质中的杂质可以通过重结晶法除去。重结晶的原理是基于物质的溶解度一般随着温度的降低而减小，当热的饱和溶液冷却时，待提取物质首先以结晶析岀，而少量杂质由于还没有达到饱和，仍然留在母液当中，通过过滤即可获得纯物质。4.= -一$ ' I'二_i K100%式中，为铜的百分含量，ms为硫酸铜晶体的质量，Ar(Cu)为铜的摩尔原子质量三. 仪器、试剂

3、1. 仪器分析天平，普通漏斗，布氏漏斗，吸滤瓶，蒸发皿，真空泵，台秤、烧杯(100rnl)、量筒、石棉网、玻棒、酒精灯、漏斗架、表面皿、铁三脚、洗瓶、油滤装置、硫酸铜回收瓶。2. 试剂 2 mol L-1 HCl，1 mol L-1 H2SO4，3.0% H2O2，6 mol L-1、2 mol L-1 NH3 H2O，2mol L-1 NaOH，0.1 mol L-1 KSCN，粗硫酸铜(研细的粉末)，NaOH(O.5 molL 1)。3. 材料滤纸，火柴，称量纸，角勺， pH试纸四. 实验内容1. 粗硫酸铜的提纯(1) 称量和溶解用天平称取工业粗硫酸铜晶体 8 g，在研钵中研细后，再重新称

4、量6g，放入100 mL烧杯中，加入30 mL蒸馏水。将烧杯放在石棉网上加热，用玻璃棒搅拌使晶体溶 解。溶解时加入23滴1 mol L-1的HSO溶液以加速溶解。(2) 沉淀和过滤向溶液中逐滴加入2 mL 3.0 %的"Q溶液，加热，边搅拌边逐滴加入 2 mol L-1 的NaOH溶液到pH-4(用pH试纸检验)。再加热片刻，静置，使红棕色 Fe(OH)3沉降。趁热用倾析法在普通漏斗上过滤， 滤液收在洁净的蒸发皿中， 用蒸馏水洗 涤烧杯及玻璃棒，洗涤液也全部转入蒸发皿中。(三)蒸发和结晶在滤液中滴入2滴1mol?L 1H2SO4溶液，调节pH=12使溶液酸化，然后放在石棉网 上加热，

5、蒸发浓缩(切勿加热过猛以免液体溅失)。当溶液表面刚出现一层极薄的晶膜时，停止 加热。静置冷却至室温，使 CuSO4?5H2O 充分结晶析出。(四)减压过滤将蒸发皿中 CuSO4?5H2O 晶体用玻棒全部转移到布氏漏斗中，抽气减压过滤，尽量抽干， 并用干净的玻棒轻轻挤压布氏漏斗上的晶体， 尽可能除去晶体间夹的母液。 停止抽气过滤， 将晶 体转到已备好的干净滤纸上，再用滤纸尽量吸干母液，然后将晶体用台秤称量，计算产率。 晶体倒入硫酸铜回收瓶中。五、结果记录粗硫酸铜的重量 W1 =g精制硫酸铜的重量 W2 =go(六)称重、计算产率用天平称量产品质量，计算产率。2. 纯度检定称 1 g 已研细的粗硫

6、酸铜和 1 g 提纯后的硫酸铜晶体分别按照以下操作步骤进行：(1) 把晶体倒入小烧杯加10 mL蒸馏水溶解，再加入1 mL 1 mol L-1 F2SO酸 化(可用试纸检验)，逐滴加入 2 mL3.0% H2Q，煮沸片刻，使Fe2+氧化为Fe3+。(2) 溶液冷却后在搅拌条件下分别逐滴加入 6 mol L-1氨水，直至生成的蓝色 沉淀完全溶解，溶液呈深蓝色为止，其反应为：3+Fe +3NH+3HO=Fe(OHX +3NH2CuSO4+2NH3+2H2O=Cu2(OH)2SO4+(NH4) 2SO4Cu2(OH)2SO4+(NH4) 2S O4 +6 N H3=2Cu( N H3) 4SO4+2

7、H2O(3) 用普通漏斗过滤后，向滤纸上滴加 2 mol L-1氨水，直至滤纸上的蓝色褪 去为止，弃去滤液。(4) 用滴管滴加3 mL 2 mol L-1 HCl至滤纸上，溶解Fe(OH)a沉淀，溶液收集 于一干净的试管中(如果一次不能完全溶解，可用滤液再次溶解，反复操作，直到Fe(OH)a完全溶解)。(5) 向溶液中加入1滴0.1 mol L-1 KSCN溶液变成血红色。Fe3+浓度越大， 红色越深，可根据颜色深浅比较溶液含 Fe3+的多少，评价工业粗硫酸铜晶体的提 纯效果。提问思考题1 、粗硫酸铜溶液中杂质 Fe2+ 为什么要氧化为 Fe3 除去？因为氢氧化亚铁比氢氧化铜先沉淀，氢氧化铜比

8、氢氧化铁先沉淀。 如果不氧化，无法分离铜离子和亚铁离子。二价铁离子只有在PH 值为 7.6 9.6 的时候才会沉淀二价铜离子只有在 三价铁离子只有在PH 值为 4.4 6.4 的时候才会沉淀PH 值为 2.7 3.7 的时候才会沉淀如果不先把二价铁离子氧化为三价铁离子，直接加入碱，则会造成二价铁离子与二价铜 离子一起沉淀，这样就达不到除杂的目的了2、除Fe3 +时，为什么要调节到pH 4左右？ pH值太小或太大有什么影响？如果PH太高的话，铜离子则会生成沉淀，如果太低的话则不利于 Fe3+的沉淀形成3 、怎样鉴定提纯后的硫酸铜纯度？Fe2+1,为什么用双氧水而不用高锰酸钾或者重铬酸钾氧化 因为用后两种会产生新的杂质 ,且会污染环境，二者本身又有颜色，会干扰试验。双氧水 足可氧化Fe2+，还原产物为水，避免带来新的杂质2,精制后的硫酸铜溶液为什么要滴几滴稀硫酸调节PH 至 1-2，然后再加热蒸发？调节 PH 值，抑制硫酸铜水解。因为硫酸铜是强酸弱碱盐，加热的时候，回出现水解现 象，有氢氧化铜胶体，CuSO4 + 2H2O = Cu(OH)2 + H2SO4 , 此反应是可逆的。加入硫酸后,反应向左移动 ,抑制硫酸铜的水解2. 实验中如何控制得合格的