离子色谱常见问题及对策ppt课件

1、离子色谱常见问题及其对策离子色谱常见问题类型离子色谱常见问题类型 A. 压力异常偏高、动摇压力异常偏高、动摇 B. 漏液漏液 C. 保管时间漂移保管时间漂移 D. 基线问题漂移、噪声基线问题漂移、噪声 E. 峰形异常峰形异常景象：无压力，流动相不流动能够缘由 1、保险丝断或电源问题 2、柱塞杆折断 3、泵头内有空气或流动相缺乏 4、单向阀损坏或单向阀上粘附固体颗粒 5、漏液 6、压力传感器损坏(流动相流动正常，但无压力)离子色谱常见问题及其对策压力异常景象：压力继续偏高或不断上升 1、流速设定过高 2、维护柱或色谱柱筛板堵塞 3、流动相运用不当或有缓冲盐析出 4、色谱柱选择不当 5、进样阀损坏

2、或堵塞 6、线路过滤器堵塞 7、管路拧的过紧堵塞离子色谱常见问题及其对策压力异常景象：压力继续偏低 1、流速设定过低 2、色谱柱选择不当 3、柱温过高 4、系统漏液离子色谱常见问题及其对策压力异常景象：压力动摇能够缘由 1、泵头中有气泡 2、单向阀损坏 3、柱塞密封圈损坏 4、脱气不充分 5、系统漏液 6、运用了梯度洗脱离子色谱常见问题及其对策压力异常接头处漏液 1、接头处松动 2、接头磨损 3、部件不匹配 离子色谱常见问题及其对策漏液泵漏液 1、单向阀松动 2、泵密封损坏 3、排液阀损坏 4、接头松动不要拧的太紧离子色谱常见问题及其对策漏液进样阀漏液 能够缘由 1、转子密封损坏 2、定量环堵

3、塞 3、进样口密封松动 4、进样针尺寸不适宜 5、废液管产生虹吸 6、废液管堵塞离子色谱常见问题及其对策漏液检测器漏液 能够缘由 1、手紧接头处漏液 2、废液管堵塞 3、流通池堵塞离子色谱常见问题及其对策漏液保管时间漂移保管时间漂移 能够缘由能够缘由 1、柱温或室温变化、柱温或室温变化 2、流动相组分变化、流动相组分变化 3、色谱柱没有平衡、色谱柱没有平衡 4、流速变化、流速变化 5、泵中有气泡、泵中有气泡 6、流动相选择不当、流动相选择不当 离子色谱常见问题及其对策保管时间漂移基线漂移基线漂移 能够缘由能够缘由 1、温度动摇、温度动摇 2、流动相不均匀、流动相不均匀(脱气，运用纯度更高的试剂

4、脱气，运用纯度更高的试剂) 3、电导池被污染或有气泡、电导池被污染或有气泡 4、流动相配比不当或流速变化、流动相配比不当或流速变化 5、柱子平衡约、柱子平衡约3060min 6、流动相污染，蜕变或由低质量试剂配成、流动相污染，蜕变或由低质量试剂配成 7、样品中有强保管的物质以馒头样峰被洗出、样品中有强保管的物质以馒头样峰被洗出离子色谱常见问题及其对策基线问题基线噪声规那么的基线噪声规那么的 能够缘由能够缘由 1、流动相、泵、检测器中有气泡、流动相、泵、检测器中有气泡 2、有地方漏液、有地方漏液 3、流动相混和不均匀、流动相混和不均匀 4、温度影响环境温度动摇太大、温度影响环境温度动摇太大 5、

5、其他电子设备的影响、其他电子设备的影响 离子色谱常见问题及其对策基线问题基线噪声不规那么的基线噪声不规那么的 能够缘由能够缘由 1、流动相污染、蜕变或由低质溶剂配成、流动相污染、蜕变或由低质溶剂配成 2、有地方漏液、有地方漏液 3、流动相各溶剂不相溶或混和不均匀、流动相各溶剂不相溶或混和不均匀 4、电导池污染、电导池污染 5、电导池内有毛刺、电导池内有毛刺 6、系统内有气泡、系统内有气泡离子色谱常见问题及其对策基线问题前沿峰、拖尾峰前沿峰、拖尾峰 能够缘由能够缘由 1、柱塞板堵塞、柱塞板堵塞 2、色谱柱塌陷、色谱柱塌陷 3、柱外效应、柱外效应 4、干扰峰、干扰峰 5、平衡缺乏或不适宜、平衡缺乏

6、或不适宜 6、重金属污染、重金属污染 7、样品溶剂选择不当、样品溶剂选择不当 8、样品过载、样品过载 9、柱温过低、柱温过低离子色谱常见问题及其对策峰形异常分叉峰分叉峰 能够缘由能够缘由 1、维护柱或分析柱污染、维护柱或分析柱污染 2、样品溶剂不溶于流动相、样品溶剂不溶于流动相离子色谱常见问题及其对策峰形异常峰展宽进样体积过大 流动相粘度过高 检测池体积过大 保管时间过长 柱外体积过大 样品过载离子色谱常见问题及其对策峰形异常峰变形峰变形 能够缘由能够缘由 1、样品过载、样品过载 2、样品溶剂选择不当、样品溶剂选择不当离子色谱常见问题及其对策峰形异常鬼峰1、进样阀剩余峰2、样品中未知物3、柱未

7、平衡4、水污染离子色谱常见问题及其对策峰形异常离子色谱容易出问题的部件维护流程图吸滤头单向阀柱塞密封圈在线过滤器手动进样器检测器资料：不锈钢烧结，孔径10um；或聚乙烯压制，孔径0.50um缺点：堵塞表现：管路中不断有气泡生成措施：用520的稀硝酸，超声波清洗， 再用蒸馏水清洗留意点：吸滤头拆下时不用将塑料管剪断吸滤头吸滤头离子色谱容易出问题的部件串联 式往复泵离子色谱容易出问题的部件离子色谱容易出问题的部件单向阀构造单向阀构造抛光面透明塑料垫片宝石球吸液冲程排液冲程出口单向阀进口单向阀泵头流动相单向阀原理单向阀原理吸液冲程排液冲程出口单向阀进口单向阀泵头离子色谱容易出问题的部件缺点1：宝石球

8、粘附于垫片表现：泵无法吸液或排液，流路不通措施：1用针筒抽出口单向阀以产生负压，使宝石球与垫片分开 2拆下单向阀，放入异丙醇或水中，用超声波清洗缺点2：宝石球或塑料垫片受污导致密封不好表现：系统压力动摇大措施：拆下单向阀，放入异丙醇或水中，用超声波清洗单向阀单向阀缺点：高压密封圈磨损而导致 密封不良景象：系统压力动摇大或处理措施：改换密封圈留意点： 改换密封圈，装配泵头前，防止将柱塞杆损坏柱塞密封圈柱塞密封圈流动相泵头清洗管路柱塞杆高压密封圈离子色谱容易出问题的部件手动进样阀 缺点：转子密封圈损坏 景象：漏液 缘由：a 拧的太紧 b 样品太脏 c 针头损坏或不运用离子公用针 处理措施：改换转子

9、密封圈，并在运用时留意保养离子色谱容易出问题的部件离子色谱容易出问题的部件手动进样阀 缺点：载样困难 缘由：a 定量环堵塞 b 进样器污染 c 阀位置没有扳到位 处理措施：清洗或改换定量环、进样器柱子 缺点：系统高压、峰型变差拖尾峰、前沿峰、分叉峰， 保管时间的改动 处理措施：清洗离子色谱容易出问题的部件离子色谱容易出问题的部件峰产生有肩或分叉的缘由峰产生有肩或分叉的缘由1. 柱子劣化 进口处产生不均匀的空隙2. 样品劣化 生成氧化物、分解物等判别规范判别规范 一切的峰都产生有肩峰或分叉时那么为柱一切的峰都产生有肩峰或分叉时那么为柱子劣化子劣化延伸柱寿命方法：延伸柱寿命方法： 倒冲柱倒冲柱 换

10、过滤片换过滤片 修补柱头修补柱头离子色谱容易出问题的部件柱的补修柱的补修恢复例恢复例离子色谱容易出问题的部件分析柱的维护1、在运用新柱之前，最好用高淋洗液在低流量下 (0.2-0.3 ml/min)冲洗 30 mins，长时间未用的分析柱也要同样处置2、定期运用高浓度淋洗液冲洗柱子3、净化样品4、分别条件5、不运用时，要蜜蜂色谱柱，防止固定相关枯6、运用预柱7、防止流动相组成变化8、防止压力脉冲的猛烈变化离子色谱容易出问题的部件其他问题流动相或样品的过滤流动相或样品的过滤 滤膜类型：滤膜类型： 聚四氟乙烯滤膜有机系一次性针头过滤器：聚四氟乙烯滤膜有机系一次性针头过滤器： 适用于一切溶剂，酸和盐。适用于一切溶剂，酸和盐。 醋酸纤维滤膜：醋酸纤维滤膜： 不适用于有机溶剂，特别适用于水基溶剂。不适用于有机溶剂，特别适用于水基溶剂。 尼龙尼龙66滤膜：滤膜： 适用于绝大多数有机溶剂和水溶液，可以用于强酸，不适用于二甲适用于绝大多数有机溶剂和水溶液，可以用于强酸，不