Elementar德国元素varioTOC使用说明

1、仪器介绍仪器介绍vario TOC cubeTHE POWER OF EXPERIENCETIC/TC/TOC, NPOC/TOC,DOC, POC, TC A view in the depthCarrier Gas Flow （载气流程）Carrier Gas Flow （载气流程）Acid Dosing （加酸）TIC/TC analysisTIC测定：加入磷酸（1%H3PO4）到TIC 反应器 sparger TIC/TC analysisTIC/TC analysisDosing (TIC-Measurement)Flushing with sampleTIC/TC analysis

2、TIC/TC analysisTIC 测定：加入样品 vario TOC cubeTIC/TC analysisTIC-MeasurementTIC/TC analysisTIC测定：样品酸化，载气吹出CO2 用IR检测TIC/TC analysisTC-MeasurementTIC/TC analysisTC测定：样品直接加入燃烧管后氧化成CO2 ，用IR检测TIC/TC analysisTIC/TC-WasteTIC/TC analysisTIC/TC-排出废水TIC/TC analysisTIC/TC-WasteTIC/TC analysisTIC/TC 直接测定的程序：Step Des

3、cription 1加酸到TIC 反应器（Sparger）2IR 检测器自动调零3用待测得样品冲洗测定系统,多向阀的动作如下：a)吸入样品b)排出废水4注射器吸人指定的注射体积5IR检测器测定基线6多向阀转入第4方向，样品进入TIC反应器（Sparger）7压力下降，TIC反应器（Sparger）8多向阀转入第3方向，样品准备进入燃烧管9压力下降，样品进入燃烧管NOPC 测定：用样品冲洗进样管路NPOC analysisvario TOC cubeFlushing with sampleNPOC analysisvario TOC cubeNPOC analysisNPOC-Measureme

4、ntvario TOC cubeNPOC analysisNPOC-Measurementvario TOC cubeNPOC analysisWastevario TOC cubeNPOC analysisNPOC-Measurementvario TOC cubeNPOC analysisWastevario TOC cubeNPOC analysisWastevario TOC cube仪器的外部设备TIC/TC analysisTC/NPOC/TOC 直接测定的程序：Step Description 1IR 检测器自动调零2用待测得样品冲洗测定系统,多向阀的动作如下：a)吸入样品b)排

5、出废水3注射器吸人指定的注射体积4IR检测器测定基线5多向阀转入第3方向，样品准备进入燃烧管6压力下降，样品进入燃烧管1.多通阀多通阀 2.注射器注射器3. 卤素吸收管卤素吸收管4.加热炉加热炉5.干燥管干燥管6.酸容器酸容器 7.控制管控制管1.多通阀多通阀 2. 多通阀放置处多通阀放置处3. 燃烧管燃烧管1.后面板 2.排风 3. PC接口 4. PC 串行口 5.电源 6.载气入口7. 测量气体出口8. 气体干燥/测量出口9.废水出口1.IR 检测器 2.TIC反应器 sparger 3. 冷凝器 4. 风扇5.过滤管 6.排废水阀 7. 酸泵 8. 排废水阀 9.质量流量控制器 10.

6、过滤管TNb 测定的EC（电化学检测器）安装松开图1在底座的2个固定螺丝将图2EC旋入底座(注意不要 拧得太紧，以免影响与信号插口得连接）将图1重新装入底座，并用2个螺丝固定液体模式液体模式：燃烧管的填充：燃烧管的填充1.保护管 2. 灰分坩埚 3. 石英片15mm 4. 石英棉 5mm 5.铂催化剂 25mm 6. 石英棉 5mm 7. 石英片85mm 8. 石英棉 5mmWorking temperature: 850 C固体模式固体模式：燃烧管的填充：燃烧管的填充1保护管 2,3. 灰分管底部填充铝棉 4. 石英片5mm 5.氧化铜 85mm 6. 石英棉 5mm 7. 石英片40mm

7、8. 石英棉 5mmWorking temperature: 950 C左图起图1：过滤管（填充过滤纤维垫）图2：卤素吸收管（填充银丝）图3：TIC反应管sparger 图4：酸的容器：1% H3PO4配制： 在容器内先注入超纯水125ml；然后加入1.5ml 浓度为85%磷酸 NV=N1V1图5：干燥管（填充过氯酸镁）有关标准溶液的配制：1. 高浓度的母液（500mg/l TIC+500mg/l TOC）, 容量瓶1000ml（玻璃瓶）:准确称量4412.20 mg Na2CO3 和 1062.50 mg KHP(邻苯二甲酸氢钾) ,用超纯水溶解后定容到1000ml若仪器具备TNb检测附件，

8、则配制如下： 2. 高浓度的母液（500mg/lTIC+500mg/lTOC+500ppmTNb）容量瓶1000ml（玻璃瓶）:准确称量4412.10 mg Na2CO3 和 1062.70 mg KHP(邻苯二甲酸氢钾) 955.40 mg NH4Cl 1517.90 mg NaNO3 用超纯水溶解后定容到1000ml3. KHP干燥：在118下烘干2小时无水碳酸钠干燥：放入瓷坩埚内，在270下烘干4小时母液的冷藏保存期: 约4周. 稀释液: 1-2天多通阀及反应管上部接头的安装： 1 将多通阀右侧两个金属螺丝卸下2 取下反应管上部接头与14号管接头的金属夹3 旋转分离多通阀与反应管上部接头

9、4 插入尖头石英小管及黑色密封圈（如图红色箭所示）5 旋转连接多通阀与反应管上部接头6重新装回金属夹和金属螺丝反应管的安装： 1 将反应管插入加热炉内2 反应管底部和冷凝管的连接3 将多通阀注入塞(液体模式)或球阀(固体模式)插入反应管4 用2个紧固螺丝固定进样部件5 反应管和载气的连接6 关闭仪器的前面板，重新装入盖板和进样器样品测定前检查：样品测定前检查：1 载气的开启?2 加热温度：Liquid 850 C or Solid 950 C?3 载气的压力：PC Pressure: 1000 mbar?4 载气的流速：PC MFC: 200 ml/min; Flow 200 ml/min?5

10、 吸收管的吸收效力? (过氯酸镁/银丝。至少2/3有效 )6 维护计数？(catalyst/ absorption tubes/Ash crucible / ash finger)7 检测器信号的稳定?8 进样盘的安装?vario TOC 操作简介操作简介1 开启PC 和打印机，进入windows2 开启varioTOC主机电源3 varioTOC初始化运转(多通阀或球阀,进样盘) 4 开启载气(高纯氧99.995%),设定钢瓶减压阀的第2级压力表的出口压力：0.1 Mpa5 启动varioTOC 操作软件6 选择操作模式 Mode menu.7 加热炉升温和检查操作参数 Options Se

11、ttings Parameters. Temperatures liquid module: 850 C; solid module: 950 C The values are displayed on screen: Pressure：1000 mbar. MFC：approx. 200ml/min. Flow：approx. 200ml/min.8 仪器系统检漏：Options Diagnostics Leak Test.9 仪器工作状态测定 Blank value determination, 空白值测定 Conditioning measurement 条件化测定 Run in Sta

12、ndard measurement. 标样测定10 样品测定空白值测定：空白值测定：1 选择操作模式 （TIC/TC;TIC/TC/TNb等）进行空白值测定 1当空白样测定完毕，计算空白值 Math Blank Value Compute.varioTOC 软件介绍（软件介绍（1）File1 File 文件文件FileNew 建立新文件FileOpen 打开已存入的文件FileSave 存入的文件FileSave as 另存文件FileDelete 删除文件FileExport LIMS Laboratory data Information and Management SystemFile

13、Export AQS AQS 是一独立的软件，可提供质量-相关性计算并检验方法的正确性 FileExport graphics 导出样品的图谱FileReport configuration 仪器操作参数和标准曲线报告FilePrint 打印FilePrint preview 打印预览FilePrinter setup 打印机设定FileExport 从数据库导出测试数据：mdb or excel 格式 FileImport 导入mdb数据到数据库FileDatabase 数据库：Backup, Clean, RestoreFileUser logon 用户登录Filelogon off 退出

14、登录FileExit 退出varioTOC 软件介绍（软件介绍（2）Edit2 Edit 编辑EditRedo 重做EditUndo 取消EditCut 剪切EditCopy 复制EditPaste 粘贴EditInsert line 插入一行EditDelet line 删除一行FileSwap 交换进样盘中不同孔位的数据FileInclude/Exclude Sample 删除或恢复样品 FileInclude/Exclude value 删除或恢复样品 FileModify 修改varioTOC 软件介绍（软件介绍（3）View2 View 视窗ViewToggle Graphic fi

15、led 图谱 / Statistic field 统计 / Calibration filed 校正的视窗转化ViewNext 下一个ViewPrevious 前一个ViewZoom 图像放大 ViewNext Sample 下一个样品ViewPrevious sample 前一个样品 ViewToolbar 工具栏 ViewWeight window 重量窗口 ViewStandard samples 标准样品ViewConfiguration 配置ViewSave configuration 存入配置ViewLoad configuration 调入配置ViewDelet configur

16、ation 删除配置ViewAuto align 自动排列varioTOC 软件介绍（软件介绍（4）Wizards2 Wizards 向导WizardsCalibrationCalibrationNextTriple (每个样品测定3次）设定Run-In，blank 给3次，设定Calibrations 6（标准曲线有6个点）Next Method 选定操作模式，选定进样体积（10ppmTIC/TC/TNb: 0.1ml-0.6ml)Next 输入标准曲线的命名standard name Note: 需预先命名标准曲线 OptionsSettingMethodsNew Click finish

17、 WizardsSystem suitability test 用于制药领域的3Q论证varioTOC 软件介绍（软件介绍（5）System5 System 系统系统SystemAuto run 自动运行（连续测定） SystemSingle run 单次运行（手动进样）SystemStop 停止（终止当前样品的测定）SystemSample position 样品的位置（调节进样盘的孔位）SystemArm up 升起进样臂SystemArm down 下降进样臂 SystemHole positions 孔位（从设定的孔位起重新计算）SystemAuto zero 自动调零（用于IR检测器

18、的）SystemStop tag 停止标记（分析周期的结束信号）SystemCurrent sample 当前的样品（启动测定的样品）SystemCurrent weight 当前的重量（输入重量的样品）SystemInsert flush sequence 插入连续系统冲洗Systemwake up 唤醒SystemFeeding 进样（选定对某一样品的进样的次数）SystemMode 模式（测定模式的选定）varioTOC 软件介绍（软件介绍（6）Options6 Options 选项OptionsMaintenance 维护Intervals 间隔（记录消耗品使用次数,提醒更换消耗品）Replace parts 更换部件 （更换部件前，关闭仪器的载气进气阀）Adjust ball value 调节球阀（固体模式）Carrousel adjustment 调节进样盘（液体模式）Flush acid path 冲洗酸的通路OptionsDiagnostic 诊断Leak test 检漏System test 系统测试（部件故障诊断）Error buffer 错误即时记录Error display 错误显示Baseline recording 基线记录 OptionsSetting 设定 Input 输入(设定输入的方