水质分析与监测实验

1、水质分析与监测实验 指导书实验一 试剂配制一、目的和要求规范操作，掌握基本技能(万分之一天平，移液管，称量，定容，取NaOH ,浓H2SO4,酸碱滴定管， 标签，定容后盐酸入广口玻璃试剂瓶，定容后 NaOH 入广口聚乙烯瓶)二、试剂配制10.0100mol/l 碳酸钠标准溶液溶解1.060g预先在105110°C干燥至恒重的基准无水碳酸钠(Na2CO3，优 级纯，粉末)，并转入 1000mL 容量瓶中，用无二氧化碳的水 (即煮沸后的冷却水， 下同)稀释至刻度。2. 甲基橙( 0.1%)甲基橙(C15H15O2N3) 1.0g,用500ml水溶解。转至棕色瓶中。3. HCL 标准溶液(

2、 0.02mol/l)取8.3ml浓HCL至1000ml，得到0.1mol/l储存液。取此溶液 200ml用无水CO2水稀释至1000ml。取稀释液入滴定管，取NazCOs标准液1025ml,加甲基橙3滴，用HCL标定由黄变红，计用量，换算得其精确浓度Chcl（待测HCL入酸式管，NazCOs标准液入三角瓶）4. 0.02mol/lNaOH 标液称取约8gNaOH于1000ml定容，取10ml于100ml定容。取已标定HCL1025ml入三角瓶，加酚酞2 滴,用稀释的待测NaOH滴定，由无色至出现红色，且30s不褪色，计用量。5酚酞取0.5g酚溶于95%的乙醇定容至100ml。6. 1200m

3、g/IC0D溶解0.5101g邻苯二钾酸氢钾（HOOCC6H4COOK，晶体）（105110烘干2小时）于重蒸馏水中，转入500mL容量瓶，用重蒸馏水稀释至标线，使之成为1200mg L的COD标准溶液，用时新配。用邻苯二钾酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时，由于每克邻苯二钾酸氢钾的理论CODcr为1.176g。7. 催化剂25ml移液管准确取专用催化剂 25ml于250ml容量瓶中，用浓硫酸定容至标 线，摇匀，备用。8. pH10缓冲溶液：称取5.4g氯化铵，加适量水溶解后，加入 35ml氨水， 再加水稀释至100ml9铬黑T: 0.5g铬黑T与50g氯化钠充分研细混合均匀，盛放在棕色

4、瓶中， 紧塞。10.01mol/l EDTA标准溶液配制与标定。配制：称取3.725gEDTA二钠盐（分 子量为372.2 ），用去离子水稀释至1000ml，摇匀，贮存于聚乙烯瓶中待标定。标定：用液管准确移取25.00钙标准溶液250ml到锥形瓶中，加入70ml水，然 后加入10ml10%勺NaOH溶液，加少量的钙指示剂，用 EDTA溶液滴定至溶液由酒 红色转变成纯蓝色为滴定终点。记录消耗EDTA勺体积V（EDTA。平行测定三次。计算公式:C（EDTA =11.0.01mol/l钙标准溶液标定 EDTA :精确称取干燥（150C,2h ）至恒重的0.5g基准碳酸钙于250ml烧杯中，用1:1的

5、HCI逐滴加入至碳酸钙完全溶解， （必要时可加热冷却后）转入 500ml的容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。12.钙指示剂：0.5g钙指示剂与50g氯化钠充分混合注意：所用试剂均为我们实验所需，由每组之间相互配合，不得使用其他试 剂。思考题：1 标定后的溶液浓度计算。1，3，7,9,11第一组2, 4，6，10第二组1，3，5,8,12第三组分解过程屏幕显示1. 0.0100mol/l碳酸钠标准溶液1.060g无水碳酸钠 1000mL容量瓶中2. 甲基橙（0.1%）1.0g 500ml。转至棕色瓶中。3. HCL 标准溶液（0.02mol/l）8.3ml 浓 HCL 1000ml （0.1mol

6、/l）。取此200ml1000ml。取稀释液入酸管。NazCOs标准液1025ml，甲基橙3滴，用HCL标定由黄变红。（待测HCL入酸式管，Na2CO3标准液入三角瓶）4. 0.02mol/lNaOH 标液8gNaOH1000ml 定容，取 10ml 于 100ml 定容，上碱管。HCL1025ml 入三角瓶，加酚酞2滴，现红色，且30s不褪色，计用量。5. 酚酞 取0.5g酚溶于95%的乙醇定容至100ml。6. 1200mg/lCOD溶解0.5101g 500mL容量瓶7. 催化剂 25ml专用催化剂一一250ml容量瓶中，用浓硫酸定容（待测酸：加部分实验一配置剩余硫酸，硼酸，酒石酸钾等弱

7、酸，硫酸注意不要过多；待测碱，加部分氢氧化钠，氯化铵）实验二 污水中酸度和碱度的测定一、目的和要求（1）了解酸度和碱度的基本概念。（2）掌握酸度和碱度的测定方法。二、原理水中酸度和碱度均是衡量水质的重要指标，现将它们的定义和测定方法简述 如下：1 酸度酸度是指水中含有能与强碱发生中和作用的物质的总量，主要来自水样中存在的强酸、弱酸和强酸弱碱盐等物质。酸度采用氢氧化钠标准溶液滴定水样测得。 通常把用甲基橙作为指示剂滴定的酸度（pH 4.3）称为甲基橙酸度或强酸酸度；用 酚酞作为指示剂滴定的酸度（pH 8.3）称为酚酞酸度或总酸度。2碱度碱度是指水中含有能与强酸发生中和作用的全部物质，主要来自水样

8、中存在的碳酸盐、重碳酸盐及氢氧化物等。碱度可用盐酸标准溶液进行滴定，其反应为OHHH2OCO：HHCO3hco3 hH2O CO用酚酞作为指示剂的滴定结果称为酚酞碱度， 表示氢氧化物已经中和，CO23全部转化为HCO3。以甲基橙作为指示剂的滴定结果称为甲基橙碱度或总碱度。 通过计算可以求出相应的碳酸盐、 重碳酸盐和氢氧根离子的含量，但对废水、污 水等由于其组分复杂，这种计算是没有实际意义的。酸度和碱度单位常用mg；L表示，现在常以碳酸钙的mg.；L表示。此时lmg；L 的酸度或碱度相当于50 mg L的碳酸钙三、实验步骤1 酸度的测定1）酚酞酸度取50.0mL水样于250mL锥形瓶中，加2滴酚

9、酞指示剂，以0.020mol：L氢 氧化钠溶液滴定至溶液粉红色不退，准确读出消耗氢氧化钠溶液的毫升数（M ）。2）甲基橙酸度取50.0mL水样于250mL锥形瓶中，加入2滴甲基橙，用氢氧化钠溶液滴定 至溶液呈黄色，准确读出消耗氢氧化钠溶液的毫升数（V2）。2 碱度的测定吸取50.0mL水样于250mL锥形瓶中，加入2滴酚酞指示剂，以0.0200mo|； L盐酸滴定至溶液粉红色刚退去，准确读出消耗盐酸溶液的毫升数 （V3）,随后再加入2滴甲基橙指示剂，继续用盐酸滴定至溶液橙红色，准确读出消耗硫酸的毫升 数M）。四、数据处理1 酸度Vi cNaOH 50.05 1000VV2 cNaOH 50.0

10、5 1000V酚酞酸度（以CaC03计）（mg L）甲基橙酸度（以CaCO3计）（mg L）式中：V酚酞作为指示剂时，NaOH标准溶液的耗用量，mL ;V2 甲基橙作为指示剂时，NaOH标准溶液的耗用量，mL ;CNaOH NaOH标准溶液浓度，molfL ;V水样体积，mL ;150.05碳酸钙（-CaCO3）摩尔质量，g mol。2碱度酚酞碱度（以CaCO3计）（mg L）V3 cHCl 50.05 1000总碱度(以CaCO3计)(mg. L)V3 V4cHCl 50.05 1000式中：V3 酚酞作为指示剂时，H2SO4标准溶液的耗用量，mL ;V4 甲基橙作为指示剂时，H2SO4标准

11、溶液的耗用量，mL ；Chci HCl标准溶液浓度，mol ： L ；V水样体积，mL ；150.05碳酸钙(-CaCO3)摩尔质量，g mol。五、注意事项(1)水样(尤其是废水和污染水)的酸度及碱度范围很广，测定时样品和试剂 的用量、浓度不能统一规定。表l-1-l列出在不同酸度和碱度范围时，可供选择 的样品量和标准溶液的浓度。表 1-1-1样品范围(以CaCO3计)/滴定标准溶液浓度/( mol/L)样品量/ mL05000.020010040010000.02005050012500.0500100100025000.050050100025000.1000100200050000.10

12、00504000100000.100025(2)也可用电位滴定法进行酸度和碱度测定，结果以pH和酸、碱消耗量作图计算得到。此法不受余氯、色度、浊度的干扰并消除个人感官误差(3) 水样中若有余氯存在，会使甲基橙退色，可加少量0.1molL硫代硫酸钠除去。(4) 以酚酞作为指示剂做酸度滴定时，若水样中存在硫酸铝(铁)，可生成氢氧化铝(铁)沉淀物，使终点退色造成误差，这时可加些氟化钾掩蔽或将水样煮沸2min ，趁热滴定至红色不退本实验的水质指标应做平行测定。六、思考题(1)采集的水样如不立即进行酸度和碱度测定而长期暴露于空气中，对测定 有何影响？(2)影响酸度和碱度测定的因素有哪些？实验 3 水的总

13、硬度测定、目标要求1、了解EDTA测定水的总硬度的基本原理。2、掌握水的总硬度的测定方法。二、基本原理1、水硬度的定义水的硬度决定于钙镁等盐类的含量，由于钙镁等的酸式盐的存在而引起的硬度 叫做碳酸盐硬度。当煮沸时，这类盐类分解，大部分生成碳酸盐沉淀而除去。习惯 上把它叫做暂时硬度。由钙镁的氯化物、硫酸盐、硝酸盐等引起的硬度叫做非碳酸 盐硬度。由于这些盐类不可能借煮沸生成沉淀而除去，因此习惯上叫做永久硬度。 碳酸盐硬度和非碳酸盐硬度之和就是水的总硬度。硬水不适宜于工业上使用，如锅炉里用了硬水，经长期烧煮后，能生成锅垢， 既浪费燃料，又易阻塞管道，造成重大事故。几种常用的硬度单位：一种是以每dm3

14、水中所含Ca2+（或相当量Mg2+的毫摩 尔数表示的，以1dm3水中含有0.5毫摩尔Ca2+为1度；一种是以1dm3水中含有 10mgCa为1度，称为德国度，以DH表示。8DH以下为软水，8-10DH为中等硬水， 16-30DH为硬水，硬度大于30DH的属于很硬的水。也有以每升水中所含的钙镁化合 物换算成CaCO的毫克数表示的。2、配位滴定法测定水的硬度在pH=10寸，EDTA能与钙、镁形成稳定的配合物，其稳定性比铬黑T与镁形成 的配合物的稳定性强。以EDTA标准溶液直接滴定，铬黑T为指示剂，在接近终点时， EDTA夺取Mg-EBT中的镁，使铬黑T游离出来，溶液由红色突然转变为蓝色，即为滴 定

15、终点。滴定时，加入三乙醇胺和KCN来消除水中少量的FeT、Al3+、cU+、P6等离 子的干扰。三、试剂1、铬黑T指示剂：0.5g铬黑T与50g氯化钠充分研细混合均匀，盛放在棕色瓶中，紧 塞。2、氨-氯化铵缓冲溶剂（pH=10:称取5.4g氯化铵，加适量水溶解后，加入35ml氨水， 再加水稀释至 100ml3、1%KC溶液（不用）-Zn、Cu Co4、1:1三乙醇胺（不用）一Al5、1:1HCI 溶液6、钙指示剂：0.5g钙指示剂与50g氯化钠充分混合7、0.01mol/L钙标准溶液：精确称取干燥（150C,2h）至恒重的0.5g基准碳酸钙于250ml 烧杯中，用1:1的HCI逐滴加入至碳酸钙

16、完全溶解，（必要时可加热冷却后）转入500ml 的容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。8 0.01mol/l EDTA标准溶液的配制与标定。配制：称取3.725gEDTAT钠盐（分子量为372.2），用去离子水稀释至1000ml,摇匀，贮存于聚乙烯瓶中待标定。标定：用液管准确移取25.00钙标准溶液250ml到锥形瓶中，加入70ml水，然后加入 10ml108的 NaO溶液，加少量的钙指示剂，用EDTA溶液滴定至溶液由酒红色转变成纯蓝 色为滴定终点。记录消耗EDTA勺体积V（EDT）平行测定三次。计算公式：C（ EDTA） =四、实验步骤准确吸取水样50.00ml于锥形瓶中，加入4ml缓冲溶液和5

17、0-100mg铬黑T,此 时溶液应呈紫红或紫色（若蓝加少量MgSO）其pH应为10.0 ± 0.1，用EDTA标准 溶液滴定，充分摇匀，至溶液红色变为亮蓝色即为终点。整个过程在 5min 内完成。 记录消耗EDTA标准溶液的体积。平行测定三次。计算水的总硬度（mg/L） =X1000实验记录及计算EDTA标准溶液的标定钙镁标准混合溶液浓度 0.01mol体积25.00头验编号123滴定管初始读数滴定管终读数EDTA耗用体积均值EDTA溶液浓度水的硬度测定水样1水样2水样3EDTA耗用体积水硬度说明：1用钙标准溶液标定EDTA以钙指示剂为指示剂时，滴定的溶液应用NaOH调节pH到 12

18、 14。2、滴定样品水样时，需先加入三乙醇胺和KCN以消除FeT、Al3+、CU+等离子的干扰， 然后加入缓冲溶液调节pH值至10 （加数滴甲基红指示液0.1g溶于100ml60醇， 逐滴加入3mol/l氨水直至变橙色），再加入铬黑To3、滴定时的水温过低，应将水温加热到3040C再进行滴定。4、自来水硬度较小应多取水样100ml思考题：1、为什么水样滴定时，要控制速度并在5分钟内完成？2、什么叫硬水，为什么硬水不适宜做工业用水？、试剂1、铬黑T指示剂2、氨-氯化铵缓冲溶剂（第三大组）3、钙指示剂4、0.01mol/L钙标准溶液（第一大组） 5 、0.01mol/l EDTA标准溶液的标定：用

19、 液管准确移取25.00钙标准溶液250ml到锥形瓶中，加入70ml水，然后加入10ml10的NaOH溶液，加少量的钙指示剂，用EDTA溶液滴定至溶液由酒红色转变成纯蓝色二、实验步骤准确吸取水样50.00ml于锥形瓶中，加入4ml缓冲溶液和50-100m齡黑T,此时溶液应 呈紫红或紫色（若蓝加少量MgSO）其pH应为10.0 ±0.1，用EDTA标准溶液滴定，充 分摇匀，至溶液红色变为亮蓝色即为终点。整个过程在5min内完成。思考题：1、为什么水样滴定时，要控制速度并在5分钟内完成？2、什么叫硬水，为什么硬水不适宜做工业用水？试验三废水中COD的测试一、 原理在强酸性溶液中，加入一定量重铬酸钾作氧化剂，在专用复合催化 剂存在下，于165C恒温加热消解水样10min,重铬酸钾被水中有机物质 还原为三价铬，在波长610nm处，测定三价铬离子。根据三价铬离子的 量换算成水样的质量浓度。郎伯比尔定律：吸光度（A）A=-LgT水中的化学需氧量同消解后样品吸光度存在一定线性关系， y=b*x+a。通过最小二乘法原则确定待测液浓度。二、 实验步骤：1. 标准曲线的绘制(1) 取专用反应管