粉体测试技术及仪器

1、第六章粉体测试技术及仪器内容：6.1粉体浓度测试方法；6.2粉体粒度测试技术及 其应用；6.3比表面积测量6.1粉体浓度测试方法粉体浓度通常是指在流体流动过程中一定的容积下粉 体的质量。气体含尘量的基本测量就是在悬浮气流中取得颗 粒物试样进行称量。“等速取样”就是满足在等速条件下气流没有扰动而且所有颗粒并且只有这些颗粒进入取样嘴的 准则。取样点应选在节流部位的下游 6倍直径以上的地方或上 游3倍直径以上的地方。取样点应选择在沉降室、收尘器以 及可能沉集大颗粒的长水平管道的由口端，否则应测定这些收尘装置中收到的粉尘并从测定值中扣除。、等速取样国&川取样速度时粒体侬度的话为c-i等速般材,

2、惴有和料理不变小匕坡祥速度近也大非和有用偏眨、怅度养偶： 心歌杆速度比双试噎.取韩何粒度变太,法底膈商？汨）H样皆通-料，均体避少，址皮隔薮、滤纸光散射法通过抽滤烟气中飘尘，测量清洁滤纸变脏或变黑引起的 透光度改变，求得粉体浓度。IS C 送班光裁两谀量装脱阳三、粉体浓度测量的其他方法1 .电容探头浓度测量技术2 .光纤探头浓度测量技术3 .光透射法浓度测量I=eCi4 .2粉体粒度测试技术及其应用1. 显微镜法 ( microscopic method )是将粒子放在显微镜下，根据投影像测得粒径的方法，主要测定几何粒径。 光学显微镜可以测定微米级的粒径， 电子显微镜可以测定纳米级的粒径。测定

3、时应避免粒子间的重叠，以免产生测定的误差。 主要测定以个数、面积为基准的粒度分布。2. 库尔特计数法( coulter counter method )将粒子群混悬于电解质溶液中，隔壁上设有一个细孔，孔两侧各有电极，电极间有一定电压，当粒子通过细孔时，粒子容积排除孔内电解质而电阻发生改变。 利用电阻与粒子的体积成正比的关系将电信号换算成粒径，以测定粒径与其分布。测得的是等体积球当量径，粒径分布以个数或体积为基准。 混悬剂、乳剂、脂质体、粉末药物等可以用本法测定。3. 沉降法 ( sedimentation method )是液相中混悬的粒子在重力场中恒速沉降时，根据Stocks 方程求出粒径的

4、方法。Stocks方程适用于100 pm以下的粒径的测定，常用Andreasen 吸管法。测得的粒径分布是以重量为基准的。Stocks 径的测定方法还有离心法、 比浊法、 沉淀天平法、光扫描快速粒度测定法等。4. 比表面积法( specific surface area method )是利用粉体的比表面积随粒径的减少而迅速增加的原理，通过粉体层中比表面积的信息与粒径的关系求得平均粒径的方法。可测定100 pm的粒子，但不能测定粒度分布。5. 筛分法 ( sieving method )应用最广的测量方法。常用的测定范围在45 pm以上。方法：将筛子由粗到细按筛号顺序上下排列，将一定量粉体样品

5、置于最上层中，振动一定时间，称量各个筛号上的粉体重量，求得各筛号上的不同粒径重量百分数，获得以重量为基准的筛分粒径分布及平均粒径。筛号与筛号尺寸：筛号常用“目”表示。 “目”系指在筛面的 25.4mm ( 1 英寸)长度上开有的孔数。如开有 30 个孔，称 30 目筛，孔径大小是24.5mm/30再减去筛绳的直径。 所用筛绳的直径不同， 筛孔大小也不同。因此必须注明筛孔尺寸。各国的标准筛号及筛孔尺寸有所不同，中国药典在R40/3 系列规定了药筛的九个筛号。一、筛分粒度测试目：是孔距直径及数目的意思，是指每平方英时筛网上的空眼数目 颗粒形状很复杂，通常有筛分粒度、沉降粒度、 等效体积粒度、等效表

6、面积粒度等表示方法。筛分粒度就是颗粒可以通过筛网的筛孔尺寸，以1英寸(25.4mm )宽度的筛网内的筛孔数表示，因而称之为“目数”。目前国际上用等效体积颗粒的计算直径来表示粒径。以 p,m或mm表示。二、沉降粒度测试基本沉降分析依据斯托克斯沉降定律进行定量测量，所 测颗粒粒径为与颗粒具有相同沉降速度，同种材质球形颗粒 的直径，又称为斯托克斯直径或等效阻力直径。重力沉降分析离心沉降分析颗粒终极沉降速度 沉降介质的密度 颗粒的密度 -糠粒粒径分散在无限介质空 间中的球形颗粒， 在低雷诺数（不大 T0.2）颗粒运动处于层 流状态下适用二2.光透法6.3比表面积测量一、比表面积所有颗粒的总表面积与其质

7、量或体积之比，称为颗粒的 比表面积So可以根据S值的大小来比较同一种颗粒或粉料颗粒比表面积测定方法的原理是基于以下关系:S与近于常压下的空气或高真空的负压空气通过粉料层时空气渗透量的关系；S与粉料粒子表面吸附气体单分子层的关系；S与粉料粒度的换算关系。二、气体透过法测量比表面积用流体透过粉体层的流通速度或压差来测量定量粉体 的表面积，根据理论模型计算由颗粒的比表面积。Blaine （勃氏）定容透气测定通过测定一定容积的气体通过粉末层的时间来测定颗 粒的比表面积。18KVK - -To量比表面积物料密度空隙率沉降介质黏度U形管的截面租三、氮吸附法测量比表面积低温氮吸附法是比表面积测量的标准方法气

8、体分子进入固体表面力场，由于相互作用而被吸 附。吸附量与压强间关系称为吸附等温线，有五种类型(I )在2.5nm以下微孔吸附剂上的吸附等温线属于这种 类型。例如78K时N2在活性炭上的吸附及水和苯蒸汽在分 子筛上的吸附。(n)常称为s型等温线。吸附剂孔径大小不一，发生多分子层吸附。在比压接近 1时，发生毛细管和孔凝现象。(田)这种类型较少见。当吸附剂和吸附质相互作用很弱时会出现这种等温线(W )多孔吸附剂发生多分子层吸附时会有这种等温线。在比压较高时，有毛细凝聚现象(V)发生多分子层吸附，有毛细凝聚现象1 .吸附函数 BET ( Brunauer , Emmett , Teller)公式 任

9、何气体与固体间都能发生物理吸附范德华引力越易液化的气体越容易被吸附固体表面吸附了一个分子后，由于表面引力场的影响以 及被吸附分子与气体分子间也有引力，其上面仍可再吸附一 个吸附质分子 一多分子层吸附从测量的角度看，测量表面积需要测量由颗粒表面吸附 的单层吸附剂的数量即可。最常用的是BET公式，它描述了一定状态下吸附总量与单层 吸附量的关系。Basic assumptionAdsorption is multilayer.Surface is uniform and there is not interacting force am ong the molecules adsorbed. ads

10、orption heat above t he first layer are the same and equal to the condensed heat of gas.BET吸附二常数公式（几一0口+式中两个常数为 c和Vm , c是与吸附热有关的常数，Vm为铺满单分子层所需气体的体积。p和V分别为吸附时的压力和体积，ps是实验温度下吸附质的饱和蒸汽压。为了使用方便，将二常数公式改写为：p 1 e-l p 1- 匕此一川得，口巴测由多个吸附点 V-p ,用实验数据p P 几得一条直线从直线的斜率和截距可计算两个常数值c和Vm ,从Vm可以计算吸附剂的比表面F4dmF4TAm是吸附质分子

11、的截面积 L-阿伏伽得罗常数比压一般控制在 0.05-0.35 之间 比压太低，建立不起多分子层物理吸附 比压过高，容易发生毛细凝聚，使结果偏高如果吸附层不是无限的，而是有一定的限制，例如在吸 附剂孔道内，至多只能吸附n层，则BET公式修正为三常数比压在0.35-0.60若n =1 ,为单分子层吸附，上式可以简化为 Langmuir 公式若n = 8, (p/ps) 0,上式可转化为二常数公式。凡孔截面尺寸约大于 50nm的称为大孔(macropore ); 约在950nm 范围的称为中孔 (mesopore );约小于2nm的称为微孔(mlcropore )2 .吸附法比表面积测量测量比表面

12、的气体吸附法绝大多数是测量吸附等温线224dm1 niol-1对通常在液氮浴沸点温度即 77.K进行的氮气吸附，Am 取 16.2 X10-20m2 。当Vm 取cm3时，上式写为 S=4.35 Vm (m2)比表面积测量中最常用的方法为单点BET静态容量法和流动色谱法。使用BET公式测量表面积，测由多个吸附点Vp ,“ 心V(P,-P)已其直线区就是符合 BET公式的范围。由斜率a与截距b 可算由bK= 。=；+1 it -+ bb(1) BET单点法BET图的直线截距很小，可忽略不计b只需测量一个吸附点V和pJB I鼎新牝氯嘎梨 比式上刚定仪装置(1)单点及多点BET比表面积测定，并可测定

13、吸附常数C值(2)直接对比法比表面积快速测定(3) Langmuir 比表面积测定强& is jh 1甲而化覆碰的 比整电潮定双装置273以(豆y严匕(273J + Ox76.0 p 1fa实际上是氮在室温、压力为p2条件下的压缩因子与其在低温浴温度、同样压力下的压缩因子之比。对氮取 16.2X10-20m2iaQiBa4.35 嗫W(2)动态色谱法城质力升 r-ttAia 10卜混还母制= 川旺 的白喇品+优恒M主用气相 色滞动态法 研究体改 蒸汽的吸 的，既快速 又准确.实 验装置如示 意图所示空ra动态造瞰期实枝I博活化好的吸附 剂装在弱附工如中,将 作为载气的悟性气体» m质蒸汽混合通过吸附7 a ha5-E 冷第工 1髭（就分析吸附后出口气的成分或分析用惰性气体洗下的 被吸附气体的成分，从自动记录仪或与之糕结的微处埋 机处理的结果，就可以得到吸附量与压力的关系-吸珊 鼻湿饯.比表面、孔分布等有用信息。或lie