卤素水分测定操作规程

1、登海-先锋 张虎森水分测定操作培训水分测定操作培训2021/8/62提纲提纲水分测定概述水分测定概述水分测定方法水分测定方法仪器和设备仪器和设备测定程序测定程序水分测定仪测定水分水分测定仪测定水分3水分测定概述水分测定概述目的和意义：测定种子水分，为种子安全贮藏，运输包装（尤其是密封包装）提供依据。什么是种子水分：是指种子样品在没有引起任何化学变化的条件下，与周围蒸汽压平衡至零时所失去的重量。种子的安全水分一般为1214以下。 4水分测定方法水分测定方法测定方法:烘箱干燥法、电子仪器速测法（GAC2100b）。GBT3543.61995所规定种子水分测定方法为烘箱烘干法，该法以湿重为基础，并把

2、水分定义为：按规程规定的程序将种子样品在烘箱内烘干，用失去水分重量占供检样品原始样品重量的百分率来表示种子水分。 5一、种子水分与水分测定关系种子水分分类：种子中的水分按其特性可分为自由水和束缚水两种。 1、自由水：自由水是生物化学的介质，存在于种子表面和细胞间隙内，具有一般水的特性，可作为溶剂，100沸点，0 结冰，故很容易蒸发出去。6测水分时要采取措施，扦样时用保水容器，并立即测定，如不能则须放置于5左右的冰箱中，测定处理样品时，从取样、磨碎、称重等操作过程要迅速，时间不超过2分钟为宜；高水分种子和自由水含量更高，更易蒸发，需磨碎的高水分种子采用高水分预先烘干法。 7 2 2、束缚水：束缚

3、水与种子内的亲水胶体如淀粉，蛋白质等物质中的化学基团，如羧基、氨基与肽链等以氢键或氧桥等牢固结合。不能在细胞间隙中自由流动，不易受外界环境条件影响。种子中有些化合物如糖类，含有一定比列的能形成水分的氢氧元素。通常称为种子中有些化合物如糖类，含有一定比列的能形成水分的氢氧元素。通常称为化合水或分解水，如果失掉这种水分，糖类就会分解变质，如用较高温度化合水或分解水，如果失掉这种水分，糖类就会分解变质，如用较高温度（130130）烘干时间过长，或过高的温度（超过）烘干时间过长，或过高的温度（超过130130），有可能使样品烘成焦），有可能使样品烘成焦黄色，使水分测定结果百分率偏高。黄色，使水分测定结

4、果百分率偏高。8水分测定水分测定仪器和设备仪器和设备 水分测定工作区：理想的种子水分测定工作区是有理想的种子水分测定工作区是有一间单独的房子，尽量避免空气快一间单独的房子，尽量避免空气快速流动，条件不许可的情况下，通速流动，条件不许可的情况下，通常采用净度分析室的一角作为水分常采用净度分析室的一角作为水分测定工作区。测定工作区。9水分工作区可分为两个部分，水分工作区可分为两个部分，第一部分是热和噪音区，主要第一部分是热和噪音区，主要放置烘箱，粉碎机，筛子，干放置烘箱，粉碎机，筛子，干燥器，真空除尘器，工作台，燥器，真空除尘器，工作台，也可放置水分快速测定仪器等也可放置水分快速测定仪器等设备；设

5、备；第二部分是舒适和干净工作区，第二部分是舒适和干净工作区，主要放置电子天平，天平工作主要放置电子天平，天平工作台，试验台，计算器以及水分台，试验台，计算器以及水分测定的其他用具和仪器贮藏空测定的其他用具和仪器贮藏空间间。10仪器设备仪器设备1 1、恒温烘箱：、恒温烘箱：烘箱可选用数控电热干燥箱，并且使整个烘烘箱可选用数控电热干燥箱，并且使整个烘箱内各个部位温度保持均匀一致，控制范围箱内各个部位温度保持均匀一致，控制范围50-30050-300之间，自己准备一只精度为之间，自己准备一只精度为0.50.5的的温度计，放在靠近感温器的层网的样品旁边。温度计，放在靠近感温器的层网的样品旁边。升温速度

6、应能在预热到所需温度后，打开烘箱升温速度应能在预热到所需温度后，打开烘箱门放入样品盒后，可在门放入样品盒后，可在1515分钟内回到所需的温分钟内回到所需的温度。度。11重力对流或机械对流的类型重力对流或机械对流的类型 智能型与传统电控式烘箱升温曲线对比图0204060801001201400 10 15 20 25 30 32 33 34 35 38 45 55 65时间(分钟)温度()智能型烘箱传统电控式烘箱（图一）电热恒温干燥箱电热恒温干燥箱 1 1、温度传感器、温度传感器 2 2、配线接线板、配线接线板 3 3、鼓风机、鼓风机 4 4、石棉、石棉 5 5、温度计、温度计 6 6、烘件托架

7、、烘件托架 7 7、玻璃门、玻璃门 8 8、加热器、加热器 122 2、粉碎机：要求、粉碎机：要求 不吸湿材料制成。（金属、塑料）不吸湿材料制成。（金属、塑料） 其构造要有密封性，尽量避免受室内空气影响。其构造要有密封性，尽量避免受室内空气影响。 磨碎速度要均匀，不致因快速磨碎使其发热，空气对流引起水分丧失。磨碎速度要均匀，不致因快速磨碎使其发热，空气对流引起水分丧失。 磨椨机需备孔径为磨椨机需备孔径为1.01.0MMMM的金属丝网的金属丝网133 3、干燥器：、干燥器：要有变色硅胶，也可用五氧化要有变色硅胶，也可用五氧化二磷，活性矾土，缺点是吸湿二磷，活性矾土，缺点是吸湿后不明显。后不明显。

8、14155 5、样品盒：、样品盒：样品盒是铝盒，盒与盖有相同的号码，紧凑合适，规格是直径样品盒是铝盒，盒与盖有相同的号码，紧凑合适，规格是直径5.55.56 6cmcm，高高2-2-2.5 2.5 cmcm，盛样品盛样品4.54.55 5g g，可达到样品在烘盒内的厚度每平方厘米不超过可达到样品在烘盒内的厚度每平方厘米不超过0.3 0.3 g g的要求。的要求。用前须刷净、烘干、放入干燥器中备用。用前须刷净、烘干、放入干燥器中备用。使用前要在使用前要在130130预先烘干一小时，并放在干燥器中冷却，（为了达到恒重，预先烘干一小时，并放在干燥器中冷却，（为了达到恒重，也可重复做一次，使其重量两次

9、相差不超过也可重复做一次，使其重量两次相差不超过0.0020.002克。克。166 6、其它用具、其它用具铝制样品盒铝制样品盒广口带盖玻璃瓶广口带盖玻璃瓶牛角匙牛角匙棉纱手套和线手棉纱手套和线手套套纸标签等用具纸标签等用具17水分水分测定程序测定程序 一、不需预先烘干的水分测定标准程序1.高温烘干法适用于下列种子：芹菜，石刁柏，甜菜，西瓜，甜瓜属，南瓜属，小麦，芹菜，石刁柏，甜菜，西瓜，甜瓜属，南瓜属，小麦，玉米玉米等等高温烘干法测定时，对检验空气相对湿度要求相对较低（高温烘干法测定时，对检验空气相对湿度要求相对较低（ 1 130302 -12 -1小时）小时） 。18必须磨碎的种子种类及磨碎

10、细度必须磨碎的种子种类及磨碎细度作 物磨 碎 细 度燕麦、甜荞、黑麦、 高梁属、小麦属、玉米 至少有50的磨碎成分通过0.5mm筛孔的金属丝筛，而留在1.0mm筛孔的金属丝筛子上不超过10 花生、大豆、菜豆属 、蓖麻需要粗磨，至少有50的磨碎成分通过4mm筛孔.棉属、西瓜、向日葵切成薄片，每片厚1mm左右 （亦可磨碎）19(二)标准测定程序1、打开烘箱使之预热至140145（高温烘干法）或110115（低温烘干法）。202、准备好需磨碎的样品，烘干至恒重的铝盒，广口玻璃瓶，锥形漏斗，毛刷等放置在粉碎机附近。21 3、检查粉碎机电源电源是否接好，打开仓门，检查内部是否清洁干净，如无问题关闭粉碎机

11、仓门。 4、充分混合样品：把用保水容器存放的样品充分搅拌，不要只取表面的样品。22 5、磨碎种子,快速将种子放入粉碎机的料斗中，然后开启粉碎机，慢慢拉开料斗闩门，不堵塞为宜，（用声音判断），完成后关机，操作时要戴细纱棉手套）。 6、快速从磨碎材料中取出样品，放入预称重的样品合中，重量为4.5-5克，并盖好铝盖。 7、在原始记载表中，记录样品检测号，铝盒号和空盒重量，如记载表，以及样品+盒重，并保留三位小数。放入干燥器中，以备烘干（每个样品必须做一个重复）。 238、 当烘箱达到设的温度时，打开烘箱，快速放入箱内上层，距温度传感器水平位置，迅速关闭箱门。9、等到温度计显示烘箱回升到工作温度（约1

12、0-15分钟）开始计时，高温需130-133，1小时；低温103-105，8小时，可用闹钟定时。2410、烘干结束后，关闭电源，打开烘箱门，迅速把铝盒盖盖好，此时要用手套，并在烘箱内完成，避免样品暴露在空气中时间过长。11、把铝盒放入干燥器中冷却至室温，约30-40分钟。12、铝盒称重，保留三位小数。13、根据烘后失去重量计算含水分百分率 种子水分（ ）=(M2-M3 ) / ( M2-M1)*100 式中：M1=样品盒和盖重 M2=盒+盖+样品烘（前）重量 M3=盒+盖+样品烘（后）重量2514、两次测定的结果误差不得超过0.2 ，最后保留一位小数。如（10.3 ）15、清扫所有用过的仪器和

13、用具，用毛刷清扫即可。26二、结果处理二、结果处理一个样品两次重复测定结果间容许差距为0.2，其结果可用两次重复的平均数表示，精确度为0.1，填报在检验报告单的规定空格中。若两次重复测定结果间的差超出了容许差距，应重做两次重复。27三、计算要精确三、计算要精确 种子水分含量计算过程中数据的进舍，对结果影响很大。例如：玉米种子的水分例如：玉米种子的水分GB4404.2-1996GB4404.2-1996中规定不高于中规定不高于13.013.0，如计算结果为，如计算结果为13.0513.05，在把，在把13.0513.05修约为三位数字有效数字的过程中，把修约为三位数字有效数字的过程中，把5 5舍

14、去结果则为舍去结果则为13.013.0，种子水分含量即为，种子水分含量即为合格，如把合格，如把5 5进上结果则为进上结果则为13.113.1，种子水分含量则不合格。，种子水分含量则不合格。因此，在计算中数据修约进舍规则；四舍六入五考虑，五后非零则进一，五后皆零视奇偶，五前为偶则舍去，五前为奇则四舍六入五考虑，五后非零则进一，五后皆零视奇偶，五前为偶则舍去，五前为奇则进一。如，进一。如，13.05413.113.05413.1；13.051313.0513；13.1513.213.1513.2；13.2513.213.2513.228二、高水分预先烘干法二、高水分预先烘干法 29n第二次将已初步

15、烘干的种子磨碎，从中称取试样两份，用高温烘干法烘干，冷却、称重、计算百分率。n样品的原始水分可以第一次（预先烘干）和第二次所得结果，并按下列公式计算其百分率。 种子水分（%）=S1+S2-(S1*S2)/100 式中：S1-第一次整粒种子烘干后失去水分 。 S2-第二次磨碎后种子失去水分。30例如：现有高水分送验样品，采用预烘法测定其水分 ，第一次测定时取整粒试样25克，烘后重量为 22.284g，第二次测定时取磨碎试样4.786g，烘 后重量为4.178，试求该样品的种子水分？ 采用公式，须分别先求S1和S2 S1 = （25-22.284）/25100 = 10.864 S2 = （4.7

16、86-4.178）/4.786100 = 12.704 种子水分=S1+S2-(S1*S2)/100 = 10.864+12.704-(10.86412.704)/100 =22.2 31水分测定过程中注意项： 检测过程中如发生意外停电，需重新检测（用磨碎装在玻璃瓶中的试样）。 操作过程中如有失误，如称量过程中样品散落天平表面等，要重新称取。 如于仪器设备运行不正常等情况，则要重新做。 在烘箱内烘干过程中，不要打开风扇强制通风，以免样品吹散，数据不准。32仪器：仪器：GAC水分测定仪测定水分3334GAC水分仪的操作水分仪的操作菜单操作简单直观，开机后菜单操作简单直观，开机后 1.将要测的谷物

17、将要测的谷物 2.按按“进料进料”键，键， 3.测试，测试，10秒钟内显秒钟内显通过键盘选择谷物品种；通过键盘选择谷物品种； 倒入漏斗；倒入漏斗； 自动进样；自动进样； 示出结果并打印出来示出结果并打印出来操作简单，只需操作简单，只需3步！步！35鲜穗水分测试的具体步骤：鲜穗水分测试的具体步骤：363738GAC 技技 术术 参参 数数 功能功能 特点特点 测试原理：电容、传感器和称重设置测试原理：电容、传感器和称重设置 校准容量：内存可容纳校准容量：内存可容纳64套校准套校准适用范围：谷物、油料种子、草籽、适用范围：谷物、油料种子、草籽、 语言：语言： 共共8种，供用户自行选择种，供用户自行

18、选择蔬菜种子、豆类、颗粒状饲料蔬菜种子、豆类、颗粒状饲料显示参数：水分、温度和容重显示参数：水分、温度和容重 信息输出：信息输出：2个标准的个标准的RS232打印机端口打印机端口水分范围：水分范围：5-45%（取决于谷物的校准）（取决于谷物的校准）温度差异：室温与谷物样品之间的温度差异不应大于温度差异：室温与谷物样品之间的温度差异不应大于20 安安 装装 要要 求求: 操作温度：操作温度：5-45温度补偿：自动化温度补偿：自动化 水分要求：水分要求： 5-95%非凝结非凝结重复率：重复率： 0.1% 电源供给：电源供给：85-264V/48-62Hz/20VA （取决于谷物与校准）（取决于谷物与校准） 规格：规格：分辨率：分辨率： 0.1%的水分的水分 重量：重量：11.8千克（千克（26磅）磅）样品形状要求：颗粒状样品形状要求：颗粒状 装船重量：装船重量：16.0千克（千克（35.5磅）磅）样品量：样品量： 250克左右克左右39GAC 校准值（校准值（K值）值）40GAC 校准值（校准值（K值）值）41水分测定仪测定水分注意事项第一，使用水分仪测定水分前，必须和烘干减重法进行校对，第一，使用水分仪测定水分前，必须和烘干减重法进行校对，以保证测定结果的正确性，并注意仪器性能的变化，及时校以保证测定结果的正确性，并注意仪器性能的变化，及时校验。验。第二，样品中的