淀粉作显色剂吸光光度法测食盐中碘酸钾要点

1、理化检验-化学分册PTCA(PARTB:CHEM.ANAL.) 2005 年第41卷12知识与经验淀粉作显色剂吸光光度法测食盐中碘酸钾朱，杨立新，吴玉(鞍山科技大学化学工程学院，鞍山114044)中图分类号：O657.31文献标识码：B文章编号：1001-4020(2005)12-0928-02碘是人类必需的营养素。它是甲状腺激素的重要组成部分，该激素在促进人体的生长发育，维持机体正常的生理功能等方面起着十分重要的作用。人体中缺碘时，会引起甲状腺月中和地方性克汀病，缺碘母亲生的小孩可患呆小病。碘缺乏症多是地区 性的，可以通过富含碘的食物或加碘食盐来治疗。因此，食物中碘的测定在营养学上 具有重要

2、意义。目前，为防止人类缺碘，普遍食用加碘食盐。食盐中的碘是以碘酸 钾形式存在，测定碘的方法有氯仿萃取比色法，高效液相色谱法，气相色谱法法 46123溶液1mL,继续加水至刻度，混匀。用1cm比色皿于580nm波长处，以试剂空白为参 比测定吸光度。取一定量的样品，按上述方法加入试剂配制样品溶液，测定吸光度，按下式计算：I(mg kg-1)=(127/214)(100C/m)式中,m为食盐量(g),C为食盐溶液中碘酸钾浓度(mg L-1) o2结果与讨论2.1吸收曲线按试验方法绘制了吸收曲线，结果表明，最大吸收波长为580nm。2.2条件试验2.2.1 盐酸用量的影响碘酸钾与碘化钾的反应需在酸性条

3、件下进行。分别试验了盐酸、硫酸、磷酸，试验结果0.01mol L-1盐酸用量在13mL时，反应迅速，吸光度最大且稳定，本法选用盐 酸1mL,溶液pH为3。2.2.2试剂用量的影响试验结果表明，当8.0000g L-1，光度等,其中用得较多的是氯仿萃取比色法。上述方法各有特色，氯仿萃取比色法需使用氯仿和重铭酸钾，两者皆为有毒物质，会造成环境污染。液相色谱法，气相色谱法设备 比较贵，且对操作人员要求较高。本法以淀粉为显色剂，碘遇淀粉溶液变蓝色，在一 定波长下，碘浓度与吸光度呈线性关系，用光度法测定碘酸钾含量。本法经济、简 便、无污染、干扰小、重现性好。1试验部分1.1 主要仪器与试剂721型分光光

4、度计碘酸钾标准溶液：1.0000g L碘化钾溶液：8.0000g L盐酸溶液：0.01mol L- 1-1-1- 1碘化钾溶液- 1用量为7mL时，反应迅速且显色稳定。10g L淀粉溶液用量为0.52mL时，显色灵敏,稳定,吸光度最大。本文选用淀粉溶液1mL。2.2.3反应温度的影响温度高，淀粉在酸性溶液中易水解，与碘显色不稳定，同时，碘离子在酸性条件受热易 被氧化为碘。碘在高温下易挥发，也使显色不稳定。反应在40以下进行比较合适, 本文选用室温。2.2.4反应时间的影响试验表明，室温下,反应瞬间进行，立刻显色。2h内吸光度不发生变化。随着放置时间的增长，吸光度逐渐减小。2.3共存离子的影响试

5、验结果表明，测定微量碘酸钾，当相对误差在可溶性淀粉溶液:10g L试剂均为分析纯，水为蒸储水。1.2试验方法取10个100mL棕色容量瓶，依次加入0.0,0 1,0.2, ,1.6mL碘酸钾标准溶液，分别加 入氯化钠8.0g水40mL,碘化钾溶液7mL,盐酸溶液1mL,混匀,用水稀释至近刻度时 分别加入淀粉收稿日期:2004-02-20928理化检验-化学分册5%时,K+、Na+、Cl-、SO2-4、PO3-4、NO-3、Cu2+、Zn2+、Mn2+、Al3+、 NH+4不干扰测定。氧化性阴离子 MnO-4、Cr2O2-7、BrO-3、ClO-4干扰测定，但 食盐中无这些阴离子。2.4工作曲线

6、及检出限在试验条件下，碘酸钾含量在215mg L-1范围内，吸光度与浓度呈线性关系，检出限为2mg L。线性回归方程为 A=0.0225C(mg L)4-1+0.49,摩尔吸光系数580=2.2 10L mol cm-1。2.5样品分析称取样品(市售食盐)8.0g,用少量水溶解，移至100mL棕色容量瓶中，按试验方法进 行测定。测定结果与氯仿萃取比色标准法进行比较无显著差异。同时用标准加入 法作回收试验，结果见表1、2。表1样品测定结果与标准法对比(n=5)Tab.1 Analyt.resultsobtainedbythismethodascompared withthoseobtainedb

7、ystandardmethod本法测定值标准法测定值样品ValuesfoundValuesfoundSamplebythisbystandardNo.methodmethod- 1 (/mg L)125.735.725.755.70相对误差Relativeerror(%)-0.350.35- 1- 1朱等:淀粉作显色剂吸光光度法测食盐中碘酸钾表2回收率试验(n=5)Tab.2 Testforrecovery样号 SampleNo.123试液中含量 Contentinsamplesol4.24.24.2力口标量 Am tofstandardadded( /mg L-1)246测得总值Totala

8、m tfound6.18.010.0回收率 Recovery(%)95.095.097.0参考文献：1大连轻工学院等8所院校合编.食品分析M.北京：中国轻工业出版社，1999.112113.2宁正祥.食品成分分析手册M.北京:中国轻工业出版社,1998.660.3黄会秋.气相色法测定加碘食盐中碘J.食品科学,2002,23(1):122123.4王明,罗大莉.二甲酚橙褪色光度法测定微量碘的研究J.理化检验-化学分册,2000,36(3):114.5周坚勇，罗立军，何建丽，等.甲基橙氧化 褪色法测定微量碘的研究J.理化检验-化学分册，1997,33(6):251252.6杜敏，高荣杰，陈善德.5

9、-Br-PADAP为显色剂吸光光度法测定微量碘酸根的研究J.理化检验-化学分册，1996,32(4):218219.(上接第922页)试验结果表明，pH7.0，在硝酸钠-碘化钾-甲基绿-水体系中，钿()可定量生成三元缔合 物(MG)2(BiI5)沉淀而与常见离子铜()、镉()、锌()、钮()、钻()、锲()、铝()分 离。可见，该体系的研究对于建立从上述元素混合溶液中分离富集钿()的方法是一 项有实际意义的工作。参考文献：1温欣荣，涂常青.在硫酸钱存在下硫鼠酸俊-孔雀绿-水液-固体系浮选分离汞()J.分析化学,2002,30(1):89.2温欣荣，涂常青.氯化钠-硫氟酸钱-十六烷基氯化叱噬-水浮选分离锌()J.应用化 学,2002,19(8):776.3吴艳平，李全民，卫伟，等.硫氟酸俊-结晶紫-H2O体系浮选分离铜J.理化检验-化学分册,2001,37(12):556.4李步海，黄东红.PEG2000-盐-水非有机溶剂液-固萃取体系J.化学试剂，1991,13(4):205.5李步海，李品章.TritonX-100-盐-H2O非有机溶剂液-固萃取体系J.冶金分析,1990,10(4):3.6刘菁，孙小梅,沈静茹，等.吐温80-盐-水体系的液-固萃取光度法测定痕量钻J.分析试验室,2000,19(5):31.7徐其亨，刘绍璞.浮选-吸光光度法