fb13012013hv4b微机碳硫自动分析试验方法

1、FB1301-2013 HV-4B微机碳硫自动分析试验方法(高速自动引燃炉法)1 适用范 围1.1建筑用钢材中， 碳素结构钢、低合金 钢的碳、硫测定。1.2分析方法：碳：气 体容量法；硫： 碘量法。1.3测定范 围 ：碳 0.056.00% ；硫 0.0050.200%。1.4读数 方法：标 尺直 读百分含量。1.5本方法引用管式炉内燃烧后气体容量法测定碳含量GB/T223.69-2008 ，管式炉内燃烧后碘酸钾法测定硫含量 GB/T223.68-1997。其引用标准随标准适用于更新。2 仪器设备2.1 HV-4B 微机碳硫自动分析 仪。2.2 HB-ZH 型高速自 动引 碳炉 。2.3 分析

2、天平，精度 0.1mg ，称量范围不大于 200g 。2.4 金属镊子。2.5 称量瓶25 x 40mm，容量瓶1000ml 。3 试样 制备3.1 分析试样是由有一定的形 状和大小的屑 状试样组 成。 它是通过钻、切、车、冲等方 法制取的。3.2 制样过 程中所用的工具、机械容器 应该预 先进行清洗， 以排除和防止 对分析试样产 生污 染等。3.3 分析试样的尺寸应控制在约1mm2mm 范围内。采样数量50克。3.4 称取试样前，屑 状试样应 充分混合， 应具有代表性。4 试验 准备4.1 化学试剂 配制氢氧化钾溶液(40%)：称取 800 克氢氧化钾溶于 2000 毫升水中， 充分搅拌、冷

3、却使用。4.2 酸性水溶液 ：取量 1 毫升 浓硫酸，加 1000 毫升水 ，滴加 0.1% 甲基橙溶液 显橙 红色。4.3 淀粉溶液 ：称取 4 克淀粉，用少量水 搅拌至糊 状， 溶于 300 毫升左右的沸水中 ，再 沸腾五分钟左右，然后再稀至 5000 毫升，加浓盐酸 50毫升摇匀。4.4 碘酸钾溶液（ 0.05N ）：称取 1.78 克碘酸钾，溶于水后稀至 1000 毫升（此为测硫 滴定母液）。4.5 碘钾滴定液：分取 28毫升（ 0.05N ）碘酸钾母液，稀至 1000 毫升，加1克碘化钾 摇匀 。4.6 碘溶液 ：称取 0.81.0 克碘，加入 10 克碘化 钾，溶于 10 毫升水中

4、 ，用水稀至 5000 毫升。4.7 助熔剂：硅钼粉、锡粒。5 试验步骤5.1 试样 前 30 分钟打开仪 器 电源，进 行设备预热 。5.2 打开氧化瓶及两只减压阀出口阀口，调节 其中一只出 压力为 0.030.035MPa 即 0.30.35kg/cm 2，作仪 器动力 及燃烧 样品用。 调节另 一只减压阀出 口压力 为 0.150.18MPa 即 1.51.8 kg/cm 2，供高速引燃 炉 用。5.3 检测气 路的密封性 通 过量气管装酸性溶液后， 观察量气管液面是否下降。关紧 流量计，调节旋钮流面是否下降。用引燃 炉先燃 烧几份高硫 废样 一， 进行快、慢滴定， 观察硫 吸收器的 终

5、 点颜色。5.4 准备称 取试样 1.0000 克样品，放入铜钳锅 中并均匀的加入 0.20.3 克硅钼粉（助 溶剂）， 0.20.3 克锡粒（助溶 剂）。将铜钳锅 放入 炉 里按升 炉键 （检查炉 体与炉头 是 否密封）。5.5 然后依次按下 “准备”及“分析”按键，待分析 结束，鸣叫停止 时，立即转动碳 的 读数标 尺，使读数与碳 的含量相同 ，然后同法校正硫的 标 尺。再分析一、二 份相同的 标 样，重复进行微调好。当直读标尺校正后 ，不许再转动。5.6 同 5.5 方法进行试样 分析，待蜂 鸣器鸣叫结束，立即 读取碳、硫的百分含量。5.7 试验结 束后，关闭氧气阀， 按下“平动快滴”按

6、键， 把管路的余 气放掉，然后关闭仪器电源。5.8 通常每做2030次样品需除尘，取下除尘管，取出上层脱脂棉，更换干燥洁净的脱脂棉，以备下次试验。5.9试验结束，清除工作面垃圾，保持环境整洁。6试验结果处理6.1 碳含量平行测定两次，其精密度满足重复性试验两次独立测试结果的绝对差值不大于复性限（r），再现性试验两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性（ R），计算方法如下 表1。精密度R与r的计算方法表1碳的质量百分数（%）重复性限r再现性限R0.10-2.00r=0.004870+0.01342mR =0.01357+0.02138m式中：m是两次测定的平均值，单位为 % （质量分数）6.2 硫含量平行测定两次，其精密度满足重复性试验两次独立测试结果的绝对差值不大于复性限（r），再现性试验两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性（R），计算方法如下表2。精密度R与r的计算方法表1硫的质量百分数（%）重复性限r再现性限R0.0030-0.20lg r=-1.6652+0.50