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文档简介

1、实验六 铵盐中氮含量的测定(甲醛法)实验目的实验目的 1了解酸碱滴定法的运用，掌握甲醛法 测定铵盐中氮含量的方法； 2 熟习容量瓶移液管的运用； 3了解大样的取用原那么。实验原理实验原理 NH4+的酸性较弱(Ka=5.610-10)，不能用碱规范溶液直接滴定。4NH4+6HCHO=(CH2)6N4H+3H+6H2OKa =7.110-5(CH2)6N4H+3H+4NaOH=(CH2)6N4+4Na+4H2O pHsp8.7，选酚酞为指示剂，滴定至微红色，30s内不褪色即为终点。仪器与试剂仪器与试剂1 仪器： 碱式滴定管、锥形瓶3只、分析天平、250mL烧杯、容量瓶、移液管、塑料洗瓶、 玻璃棒2

2、 试剂： 氢氧化钠溶液 0.1molL-1、酚酞指示剂 0.2%、甲醛(1+1，18%)、甲基红0.2%、硫酸铵试样实验步骤实验步骤 1、 配制试液 准确称取试样(NH4)2SO4，直接法 1.5-1.6g于250mL烧杯中，参与约30mL水溶解，把溶液定量的完全转移至250mL的容量瓶中，以水定容，摇匀备用。 2、 测定 移取样液25.00mL于250mL锥形瓶中，参与10mL 18%中性甲醛进展转化，然后参与12滴酚酞指示剂，摇匀后放置1分钟，用氢氧化钠规范溶液滴定至微红色，并30s内不褪色即为终点平行测定三次。原始数据记录原始数据记录m样=_gCNaOH= 0.0953 molL-1 1

3、 2 3VNaOH(mL)数据处置数据处置 记录项目记录项目 测定次数测定次数 1 2 3m样样/g/g CNaOH/molL -1VNaOH/mLWN（%） N（%） 相对平均偏差相对平均偏差/ /%计算公式计算公式NaOHNaOH(NH ) SO4 24CV 14.01 250.0100% m 25.00 1000Nw本卷须知本卷须知 1. 甲醛中含有微量酸，应事先中和。滴定时参与甲醛后要放置一分钟，使反响完全。 2. 直接法准确称取试样硫酸铵试样1.5-1.6g于250mL烧杯中，溶解后溶液定量的完全转移至250mL的容量瓶中。 1、硫酸铵试样溶解于水后，溶液为碱性还、硫酸铵试样溶解于水后，溶液为碱性还是酸性是酸性?能否用氢氧化钠溶液直接进展测定能否用氢氧化钠溶液直接进展测定其中的含氮量其中的含氮量? 答：溶液为酸性，但是由于铵盐的酸性太答：溶液为酸性，但是由于铵盐的酸性太弱弱Ka=5.610-10，不能用氢氧化钠标液直接，不能用氢氧化钠标液直接进展测定。进展测定。 思索题思索题2、本测定为什么要取大样进展分析？ 答：由于试样不够均匀，多取些试样，其测定结

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