石河子大学食品分析必背考点

1、1. 食品分析的性质： 食品分析 是专门研究各种食品组成成分的检测方法及有关理论， 进而评定食品品质的一门技术性学科。 消费者需要高质量、安全、有营养、美味可口、有益健康的食品。食品分析的任务 : 控制和管理生产； 保证和监督食品的质量； 为科研与开发提 供可靠的依据。* 常量分析样品中组分1 %* 微量分析样品中组分=0.1 %1 %* 痕量分析样品中组分v 0.1 %* 超微量分析 样品中组分PPM parts per million (10-6)( mg / kg ) 或( mg / L )PPB parts per billion (10-9)* PPT parts per trill

2、ion (10-12 )* 水为蒸馏水、去离子水* 常用带刻度的玻璃仪器是在20C条件下标注的。* 分样筛 用来筛分体积大小不同的固体颗粒的筛子。* 分子筛 具有均一微孔结构而能将不同大小分子分离的固体吸附剂。* “称取 ”称至 0.1g。“精密称取 ”必须按所列数值称取，精确至0.0001g。精密称取约”一一:、须精确至0.0001g，可接近所列数值，不超过所列数值的10%感官鉴定 最简单、成本最低的分析方法。化学分析法 常规分析中大量使用的分析方法。仪器分析 以物质的物理或化学性质为基础，利用较特殊的光电仪器来测定物质含量。国际标准 由国际标准化组织制定的，在国际间通用的标准 标准的分类

3、: 国际、国家、行业、地方、企业。ISO 国际标准化组织，成立于 佃47年2月23日，总部在日内瓦，是世界上最大的标准 化组织，目前，已有 90 多个成员国，我国是 78 年恢复加入的 每年 10月 14日为国际标准日ISO下设27个国际组织，与食品有关的是FAO 联合国粮农组织，WHO 世界卫生组织，CAC 食品法典联合委员会，CCPR 国际农药残留法典委员会。? ISO 的标准每隔 5 年重审一次。? 检索 ISO 标准的主要工具是：1. 国际标准题内关键词索引 (KWIC Index)2. 国际标准目录设有委员会序号目录、主题索引目录、标准号目录、作废标准目录。行业标准一一对GB没有又要

4、在全国某个行业范围内统一的技术要求，由国内各 专业部颁布的标准。地方标准 对没有 GB 和行业标准的产品，需要在省市范围内统一 的， 可由省市标准 局制订、审批，报国家标准局备案，当相应的 GB 与行业标准实施后，自行废止 企业标准 QB当企业生产一种新产品，无 GB 、行业标准、地方标准就要制定企业标准，作为组织生 产的依据。如果企业产品质量特别好，即便有GB 、行业标准，也可再制订高于它的企业标准。国家质检部门根据你的 QB 测试你的产品，发 “生产许可证 ”。食品分析的对象包括各种原材料、农副产品、半成品、各种添加剂、辅料及产品。种类繁 多，成分复杂，来源不一，分析的目的，项目和要求也不

5、尽相同，但无论哪种对象，都要 按一个共同程序进行一般为：样品的采集 制备和保存 样品的预处理 成分分析 数据记录， 整理 分析报告的撰写。采样 在大量产品（分析对象中）抽取有 一定代表性样品，供分析化验用，这项工作 叫采样正确采样的原则（1）采集的样品要均匀、有代表性，能反映全部被检食品的组成、质量和卫生状况。（2）采样方法要与分析目的一致。（3）采样过程要设法保持原有的理化指标，防止成分逸散（如水分、气味、挥发性酸等）（4）防止带入杂质或污染。（5）采样方法要尽量简单，处理装置尺寸适当。样品的分类检样 由整批食物的各个部分采取的少量样品，称为检样。检样的量按产品标准的规定。原始样品 把许多份

6、检样综合在一起称为原始样品。平均样品 原始样品经过处理再抽取其中一部分作检验用者称为平均样品。? 应一式三份 ,分别供检验、复验及备查使用。? 每份样品数量一般不少于 0.5 公斤。采样的一般方法? 第一种采集方法是随机抽样。均衡地、不加选择地从全部产品的各个部分取样。但 随机工随意。? 随机 要保证所有物料各个部分被抽到的可能性均等。具体作法：样品的制备 指对样品的粉碎、混匀、缩分等过程。样品的制备方法因产品类型不同而异? 液体、浆体或悬浮液体 摇匀，充分搅拌。? 互不相容的液体（如油与水的混合物） 先分离，再分别取样。? 固体样品 切细、粉碎、捣碎、研磨等。? 罐头 除核、去骨、去调味品、

7、捣碎。样品保存? 采取的样品应在短时间内分析，否则应妥善保管。放在密闭、洁净容器内，置于阴暗处保存。易腐败变质的放在0 5 C冰箱内,保存时间也不能太长。易分解的要避光保存。特殊情况下，可加入不影响分析结果的防腐剂或冷冻干燥保存。样品的预处理目的： 1、 测定前排除干扰组分；2 、对样品进行浓缩。方法：主要有 6 种。原则：消除干扰因素； 完整保留被测组分； 使被测组分浓缩； 以便获得可靠的分析结果。（一）有机物破坏法 测定食品中无机成分的含量，需要在测定前破坏有机结合体，如蛋白质等。操作方法分为 干法和湿法两大类。1. 干法灰化 原理：将样品至于电炉上加热，使其中的有机物脱水、炭化、分解、氧

8、化，在置高温炉中 灼烧灰化，直至残灰为白色或灰色为止，所得残渣即为无机成分。干法灰化方法特点优点： 此法基本不加或加入很少的试剂，故空白值低。 因灰分体积很小，因而可处理较多的样品，可富集被测组分。 有机物分解彻底，操作简单。缺点： 所需时间长。 因温度高易造成易挥发元素的损失。 坩埚对被测组分有吸留作用，使测定结果和回收率降低。2. 湿法消化? 原理：样品中加入强氧化剂，并加热消煮，使样品中的有机物质完全分解、氧化， 呈气态逸出，待测组分转化为无机物状态存在于消化液中。? 常用的强氧化剂有浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、高锰酸钾、过氧化氢等。? 优点：（ 1）有机物分解速度快，所需时间短。（ 2）由

9、于加热温度低，可减少金 属挥发逸散的损失。? 缺点： （ 1）产生有害气体。（2）初期易产生大量泡沫外溢。（3）试剂用量大，空白值偏高。3. 紫外光分解法高压汞灯提供紫外光。85± 5 C,加双氧水。4. 微波高压消煮器。食品样品最多只要 10分钟（ 2.5 MPa）;其它方法：1. 高压密封消化法 120150 C,数小时，要求密封条件高。2. 自动回流消化仪，在第 9 章介绍。（二）蒸馏法? 利用液体混合物中各种组分挥发度的不同而将其分离。蒸馏方常压蒸馏 减压蒸馏 水蒸气蒸馏 扫集共蒸馏 共沸蒸馏萃取精馏 食品分析中常用前 4 种。精馏? （一）常压蒸馏? 适用对象：常压下受热不

10、分解或沸点不太高的物质。? 蒸馏釜：平底、圆底? 冷凝管：直管、球型、蛇型? 注意： 1. 爆沸现象。（沸石、玻璃珠、 毛细管、素瓷片）2. 温度计插放位置。3. 磨口装置涂油脂。（二）减压蒸馏? 适用对象：常压下受热易分解或沸点太高的物质。? 原理：物质的沸点随其液面上的压强增高而增高。? 减压蒸馏装置：1. 水抽子 （水喷射泵）2. 安全瓶3. 蒸馏瓶中一长管通入液下4. 停机时，先移开热源，慢慢放入空气再撤真空，（三）水蒸汽蒸馏? 适用于沸点较高，易炭化，易分解物质。水蒸汽蒸馏是用水蒸汽加热混合液体，使 具有一定挥发度的被测组分与水蒸汽分压成比例地自溶液中一起蒸馏出来。? 水蒸汽蒸馏装置

11、见下图（四）扫集共蒸馏? The clean-up method termed sweep co-distillation? 一种专用设备，管式蒸馏器后接冷凝装置与微型层析柱。多用于测食品中残存农药 的含量。? 特点：需样量少，用注射器加料，节省溶剂，速度快，自动化式56 秒测一个样，有 20 条净化管道。? 装置图见下页。三、溶剂抽提法? 利用混合物中各种组分在某种溶剂中溶解度的不同而是混合物分离的方法。溶剂抽提法浸提法溶剂萃取（ LIE ）超临界萃取（ SCFE ）（SFE）固相萃取（ SPE）微波萃取（ MAE ）超声波萃取（ UE ）（一）浸提法 （从固体中萃取有效成分） 用适当的溶剂

12、将固体样品中某种待测成分浸提出来，又称 “液 固萃取法 ”。1. 提取剂的选择? 由相似相溶原理选择? 选溶剂沸点在 4580 C之间的，低，易挥发；高，不易提纯，浓缩，溶剂与提取物不好分离。? 选稳定性好的溶剂。2. 提取方法：1）振荡浸渍法2）捣碎法3）索氏提取法（二）溶剂萃取法（溶剂分层、液液萃取、抽提）1. 原理 :用一种溶剂把样品溶液中的一种组分萃取出来， 这种组分在原溶液中的溶解度小于在新溶剂中的溶解度，即分配系数不同。? 用于原溶液中各组分沸点非常相近或形成了共沸物，无法用一般蒸馏法分离的物 质。? 新溶剂 萃取剂? （新溶剂 + 被溶解组分） 萃取相比重? （原溶液 + 被溶解

13、组分） 萃余相 不同2. 方法：工业上用萃取塔实验室用分液漏斗3. 关于萃取剂的选择：（1）萃取剂与原溶剂不互溶且比重不同。（2） 萃取剂与被测组分的溶解度要大于组分在原溶剂中的溶解度。对其它组分溶解度很小。 （ 3）萃取相经蒸馏可使萃取剂与被测组分分开，有时萃取相整体就是产品（三）超临界萃取（ SFE ）利用超临界流体 SCF 作为溶剂，用来有选择性地溶解液体或固体混合物中的溶质。对溶质 的溶解度大大增加。超临界流体 流体的温度、压力处于临界状态以上。常用 CO2 作为超临界流体（临界 温度为31.05 C，临界压力7.37 Mpa）,不可燃、无毒、廉价易得、化学稳定性好。四、色层分离法?

14、又称色谱分离、色层分析、层析、层离法。? 色层分析 使多种组分混合物在不同的载 体上进行分离。? 1906 年，俄国植物学家 茨威特分离植物叶绿体中 色素而得名，玻璃管中装 CaCO3, 石油醚溶解植物 叶绿体倒入管内，再用石 油醚做淋洗剂，结果，柱 子中被分成几个不同颜色 的谱带。两相物质： 固定相 流动相? 样品要制备成液体或气体。? 按固定相材料及使用形式分类 柱色谱 固定相装在色谱柱中 纸色谱 层析滤纸为支持剂， 滤纸上 结合水为固定相 。 薄层色谱（ TLC ） 将固定相粉末制成薄层。 气相色谱（ GC） 流动相为气体。液相色谱（ HPLC ） 流动相为液体。? 按不同的分离原理分：

15、 吸附层析 分配层析 离子交换层析 凝胶层析（一）吸附色谱 利用吸附剂对不同 组分的物理吸附性能的差异进行分离。吸附力相差越大分离效果越 好。固定相 固体吸附剂流动相 气体或液体（二）分配色谱 利用不同组分在两相中的不同分配系数来进行分离。 （溶解度的不同） 固定相 固体支持剂（担体） + 固定液 流动相 气体或液体（与固定相不相溶） 纸层析：纸是支持剂，结合水为固定相，溶剂作为流动相。（三）离子交换色谱法 ? 利用各组分与离子交换树脂的亲和力的不同来分离。? 阳离子交换：RH + M+X-RM + HX? 阴离子交换：ROH + M+X-RX + MOH五、化学分离法（一）磺化法和皂化法 用

16、来除去样品中脂肪或处理油脂中其它成分，使本来憎水性油脂变成亲水性化 合物，从样品中分离出去。1. 硫酸磺化法（磺化法）用浓硫酸处理样品，引进典型的极性官能团 SO3 使脂肪、色素、蜡质等干扰物质变成 极性较大，能溶于水和酸的化合物，与那些溶于有机溶剂的待测成分分开。主要用于有机氯农药残留物的测定。2. 皂化法原理 : 酯 + 碱 酸或脂肪酸盐 + 醇（ 1） 用于白酒中总酯的测定，用过量的NaOH 将酯皂化掉，过量的碱再用酸滴定，最后由用碱量来计算总酯。（ 2）用于植物油的皂化价的测定。 （皂化价高示含游离脂肪酸量大。常用碱为 NaOH 或 KOH ，NaOH 直接用水配制，而 KOH 易溶于乙醇溶液。（二）沉淀分离法? 利用沉淀反应进行分离。在试样中加入适当的沉淀剂，使被测组分沉淀下来或将干 扰组分沉淀下来，再经过滤或离心把沉淀和母液分开。? 常用的沉淀剂：碱性硫酸铜、碱性醋酸铅等。? 例如，测冷饮中糖精钠含量时， ，加入碱性硫酸铜，将蛋白质及其它干扰物、杂质 沉淀出来，而糖精钠留在试液中，取滤液进行分析。（三）掩蔽