旋光仪的使用方法说明

1、旋光仪的使用方法1 .旋光现象和旋光度一般光源发出的光，其光波在垂直于传播方向的一切方向上振动，这种光称为自然光，或称非偏振光；而 只在一个方向上有振动的光称为平面偏振光。当一束平面偏振光通过某些物质时，其振动方向会发生改变，此时光的振 动面旋转一定的角度，这种现象称为物质的旋光现象，这种物质称为旋光物质。旋光物质使偏振光振动面旋转的角度 称为旋光度。尼柯尔（Nicol）棱镜就是利用旋光物质的旋光性而设计的。2 .旋光仪的构造原理和结构旋光仪的主要元件是两块尼柯尔棱镜。尼柯尔棱镜是由两块方解石直角棱镜沿斜面用加拿大树脂粘合而 成，如图H -5-4所示。图II -5-4尼柯尔棱镜当一束单色光照射

2、到尼柯尔棱镜时，分解为两束相互垂直的平面偏振光，一束折射率为1.658的寻常光，一束 折射率为1.486的非寻常光，这两束光线到达加拿大树脂粘合面时，折射率大的寻常光（加拿大树脂的折射率为 1.550）被全反射到底面上的墨色涂层被吸收，而折射率小的非寻常光则通过棱镜，这样就获得了 一束单一的平面偏振 光。用于产生平面偏振光的棱镜称为起偏镜，如让起偏镜产生的偏振光照射到另一个透射面与起偏镜透射面平行的尼 柯尔棱镜，则这束平面偏振光也能通过第二个棱镜，如果第二个棱镜的透射面与起偏镜的透射面垂直，则由起偏镜出 来的偏振光完全不能通过第二个棱镜。如果第二个棱镜的透射面与起偏镜的透射面之间的夹角在0&#

3、176; 90°之间，则 光线部分通过第二个棱镜，此第二个棱镜称为检偏镜。通过调节检偏镜，能使透过的光线强度在最强和零之间变化。如果在起偏镜与检偏镜之间放有旋光性物质，则由于物质的旋光作用，使来自起偏镜的光的偏振面改变了某一角度，只有检偏镜也旋转同样的角度，才能补 偿旋光线改变的角度，使透过的光的强度与原来相同。旋光仪就是根据这种原理设计的。如图H -5-5所示。图H -5-5旋光仪构造示意图1 .目镜；2.检偏棱镜；3.圆形标尺；4.样品管；5.窗口 ；6.半暗角器件，.起偏棱镜；8.半暗角调节；9.灯。通过检 偏镜用肉眼判断偏振光通过旋光物质前后的强度是否相同是十分困难的，这样会

4、产生较大的误差，为此设计了一种在视野中分出三分视界的装置，原理是：在起偏镜后放置一块狭长的石英片，由起偏镜透过来的偏振光通过石英片时，由于石英片的旋光性，使偏振旋转了一个角度，通过镜前观察，光的振动方向如图H -5- 6所示。图H -5-6三分视野示意图A是通过起偏镜的偏振光的振动方向，A，是又通过石英片旋转一个角度后的振动方向，此两偏振方向的夹角称为半暗 角（二2。一3。）,如果旋转检偏镜使透射光的偏振面与A平行时，在视野中将观察到：中间狭长部分较明亮，而两旁较暗，这是由于两旁的偏振光不经过石英片，如图H -5-6（b）所示。如果检偏镜的偏振面与 起偏镜的偏振面平行（即在A的方向时），在视野

5、中将是：中间狭长部分较暗而两旁较亮，如图H -5-6 （a） o当检偏镜 的偏振面处于时，两旁直接来自起偏镜的光偏振面被检偏镜旋转了，而中间被石英片转过角度？的偏振面对被检偏 镜旋转角度，这样中间和两边的光偏振面都被旋转了，故视野呈微暗状态，且三分视野内的暗度是相同的，如图H -5-6（0,将这一位置作为仪器的零点，在每次测定时，调节检偏镜使三分视界的暗度相同，然后读数。3 .影响旋光度的因素（1） 溶剂的影响旋光物质的旋光度主要取决于物质本身的结构。另外，还与光线透过物质的厚度，测量时所用光的波 长和温度有关。如果被测物质是溶液，影响因素还包括物质的浓度，溶剂也有一定的影响。因此旋光物质的旋

6、光度， 在不同的条件下，测定结果通常不一样。因此一般用比旋光度作为量度物质旋光能力的标准，其定义式为： 式中D表示光源，通常为钠光D线，t为实验温度，a为旋光度，L为液层厚度，单位为厘米，C为被测物质的浓度 （以每毫升溶液中含有样品的克数表示）,在测定比旋光度值时，应说明使用什么溶剂，如不说明一般指水为溶剂。（2） 温度的影响温度升高会使旋光管膨胀而长度加长，从而导致待测液体的密度降低。另外，温度变化还会使待测物 质分子间发生缔合或离解，使旋光度发生改变。通常温度对旋光度的影响，可用下式表示：式中t为测定时的温 度，z为温度系数。不同物质的温度系数不同，一般在TO. 01-0. 04） C-1

7、之间。为此在实验测定时必须恒温，旋光管上装有恒温夹 套，与超级恒温槽连接。（3） 浓度和旋光管长度对比旋光度的影响在一定的实验条件下，常将旋光物质的旋光度与浓度视为成正比，因为将比 旋光度作为常数。而旋光度和 溶液浓度之间并不是严格地呈线性关系，因此严格讲比旋光度并非常数，在精密的测定 中比旋光度和浓度间的关系可用下面的三个方程之一表示：式中q为溶液的百分浓度；A, B, C为常数，可以通过不同浓度的几次测量来确定。旋光度与旋光管的长度成正比。旋光管通常有10cm、20cm. 22cm三种规格。经常使用的有10cm长度的。但对旋光能 力较弱或者较稀的溶液，为提高准确度，降低读数的相对误差，需用

8、20cm或22cm长度的旋光管。4 .旋光仪的使用方法首先打开钠光灯，稍等几分钟，待光源稳定后，从目镜中观察视野，如不清楚可调节目镜焦距。选用合适的样品管并 洗净，充满蒸僧水（应无气泡），放入旋光仪的样品管槽中，调节检偏镜的角度使三分视野消失，读出刻度盘上的刻度并将此角度作为旋光仪的零点。 零点确定后，将样品管中蒸储水换为待测溶液，按同样方法测定，此时刻度盘上的读数与零点时读数之差即为该样品 的旋光度。5 .使用注意事项旋光仪在使用时，需通电预热几分钟，但钠光灯使用时间不宜过长。旋光仪是比较精密的光学仪器，使用时，仪器金属部分切忌沾污酸碱，防止腐蚀。光学镜片部分不能与硬物接触，以 免损坏镜片。

9、不能随便拆卸仪器，以免影响精度。6 .自动指示旋光仪结构及测试原理目前国内生产的旋光仪，其三分视野检测、检偏镜角度的调整，采用光电检测器。 通过电子放大及机械反馈系统自动进行，最后数字显示。该旋光仪具有体积小、灵敏度高、读数方便、减少人为的观 察三分视野明暗度相同时产生的误差，对弱旋光性物质同样适应。WZZ型自动数字显示旋光仪，其结构原理如图H-5-7所示。图U -5-7 WZZ型自动数字显示旋光仪结构原理图该仪器用20W钠光灯为光源，并通过可控硅自动触发恒流电源点燃，光线通过聚光镜、小孔光柱和物镜后形成一束 平行光，然后经过起偏镜后产生平行偏振光，这束偏振光经过有法拉弟效应的磁旋线圈时，其振

10、动面产生50Hz的一 定角度的往复振动，该偏振光线通过检偏镜透射到光电倍增管上，产生交变的光电讯号。当检偏镜的透光面与偏振光 的振动面正交时，即为仪器的光学零点，此时出现平衡指示。而当偏振光通过一定旋光度的测试样品时，偏振光的振 动面转过一个角度a此时光电讯号就能驱动工作频率为50Hz的伺服电机，并通过蜗轮杆带动检偏镜转动？角而使仪器回到光学零点，此时读数盘上的示值即为所测物质的旋光 度。旋光性物质的旋光度和旋光方向可用旋光仪进行测定。由旋光仪测得的旋光度，甚至旋光方向，不仅与物质的结构有关，而且与测定的条件有 关。因为旋光现象是偏振光透过旋光性物质的分子时所造成的。透过的分子愈多，偏振 光旋

11、转的角度愈大。因此，由旋光仪式测得的旋光度与被测样品的浓度（如果是溶液）， 以及盛放样品的管子（旋光管）的长度密切相关。通常，规定旋光管的长度为Idm待测物 质溶液的浓度为1g/mL,在此条件下测得的旋光度叫做该物质的比旋光度，用a表 示。比旋光度仅决定于物质的结构，因此，比旋光度是物质特有的物理常数。在实际工作中，常常可以用不同长度的旋光管和不同的样品浓度测定某物质溶液 的旋光度Q，并按下式进行换算得出该物质的比旋光度a oa = a / I* C式中：c溶液的浓度(g/mL) ； I一旋光管长度(dm)。若被测物质是纯液体，则按下式 进行换算。a a / I* p= P一液体的密度。因偏振

12、光的波长和测定时的温度对比旋光度也有影响，故表示比旋光度时，还要把温度及 光源的波长标出，将温度写在Q 的右上角，波长写在左下角，即。溶 剂对比旋光度也 有影响，故也要注明所用溶剂。例如某物质的比旋光度为：(C, 1,CH30H ,这说明该物质的比旋光度为右旋98. 3，测定时的温度为20C,使用D钠 光，溶剂为甲醇，溶液浓度为1%WZZ-2B自动旋光仪使用说明说书点击数：11681【字体：小大】4 .仪器的使用方法WiiK-aU d4.1 操作方法1, 将仪器电源插头插入220V交流电源，（要求使用交流电子稳压器1KVA，并将接地线可靠接地。2 .向上打开电源开关（右侧面），这时钠光灯在交流

13、工作状态下起 辉，经5min 钠光灯激活后，钠光灯才发光稳定。3 .向上打开光源开关（右侧面），仪器预热20min （若光源开并板上 后，钠光 灯熄灭，则再将光源开关上下重复扳动1次到2次，使钠光灯在 直流下点亮，为正 常）。4 .按“测量”键，这时液晶屏应有数字显示。注意：开机后“测量”键只需按 一次，如果误按该键，则仪器停止测量，液晶无显示。用户可再 次按“测量”键，液 晶重新显示，此时需重新校零。（若液晶屏已有数字显示，则不需按测量键）。5 .将装有蒸僧水或其他空白溶剂的试管放入样品室，盖上箱盖，待示数稳定 后，按“清零”键。试管中若有气泡，应先让气泡浮在凸颈处；通光面两端的雾状水 滴，

14、应用软布揩干，试管螺帽不宜旋的过紧，以免产生应力，影响读数。试管安放时 应注意标记的位置和方向。6 .取出试管。将待测样品注入试管，按相同的位置和方向放入样品 室内，盖好箱盖，仪器将显示出该样品的旋光度，此时指示灯“ 1”点亮。 注意：试管内腔应用少量被测试样冲洗3- 5次。7 .按“复测”键一次，指示灯“ 2”点亮，表示仪器显示是第一次复测结果，再次按“复测”键，指示灯“ 3”点亮，表示仪器显示第二次复测结果。按“123”键，可切换显示各次测量的旋光度值。按“平均”键，显示平均值，指示灯“ AS点亮。8 .如样品超过测量范围，仪器在_45处来回振荡。此时，取出试管，仪器即自 动转回零位。此时

15、可将试液稀释一倍再测。9,仪器使用完毕后，应依次关闭光源、电源开关。10 .钠灯在直流供电系统出现故障不能使用时，仪器也可以在钠灯交流供电（光 源开关不向上开启）的情况下测试，但仪器的性能可能略有降低。11 .当放入小角度样品（小于_5 ）时，示数可能变化，这时只要按“复测”键 钮，就会出现新数字。4. 2测定浓度或含量先将已知纯度的标准品或参孝样品按一定比例稀释成若干只不同浓度的试样，分别 测出其旋光度。然后以横轴为浓度，纵轴为旋光度，绘成旋 光曲线。一般，旋光曲线 均按算术插值法制成查对表形成。测定时，先测出样品的旋光度，根据旋光度从旋光曲线上查出该样品的浓度或含 量。旋光曲线应用同一台仪器，同一支试管来做，测定时