试验九混合碱中各组分含量的测定

1、实验九 混合碱中各组分含量的测定微型滴定法一、实验目的1.了解利用双指示剂法测定NaCO和NaHCO混合物的原理和方法。2.学习用参比溶液确定终点的方法。3.进一步掌握微量滴定操作技术。二、实验原理混合碱是NaCO与NaOK NaHC3 NaCO的混合物。欲测定同一份试样中各组分的含量，可用HCl标准溶液滴定，根据滴定过程中pH值变化的情况，选用酚猷和甲基橙为指示剂，常称之为双指示剂法。假设混合碱是由NaCO和NaOH成，第一等当点时，反响如下：HCl+NaOH.NaCl+ROHCl+NaCO NaHCOHO以酚猷为指示剂变色pH范围为8.010.0,用HCl标准溶液滴定至 溶液由红色恰好变为

2、无色。设此时所消耗的盐酸标准溶液的体积为V1mD。第二等当点的反响为：HCl+NaHCG, NaCl+CO f+HO以甲基橙为指示剂变色pH范围为3.14.4 ,用HCl标准溶液滴至溶液由黄色变为橙色。消耗的盐酸标准溶液为V2mD。当V1 V2时， 试样为NaCO与NaOH勺混合物， 中和N&CO所消耗的HCl标准溶液为2V mD，中和NaOH寸所消耗的HCl量应为V1-V2mL据此， 可求得混合碱中Na2CO和NaOH的含量。当V v V2时，试样为N&CO与NaHCO勺混合物，此时中和N&CO消耗的HCl标准溶液的体积为2VmL中和NaHCQ肖耗的HCl标准溶液的体

3、积为V-V。mL可求得混合碱中NaCO和NaHCO勺含量。双指示剂法中，一般是先用酚猷，后用甲基橙指示剂。由于以酚猷作指示剂时从微红色到无色的变化不敏锐，因此也常选用甲酚红-百里酚蓝混合指示剂。甲酚红的变色范围为6.7(黄)8.4(红)，百里酚蓝的变色范围为8.0(黄)9.6(蓝)，混合后的变色点是8.3,酸色为黄色，碱色为紫色，混合指示剂变色敏锐。用盐酸标准溶液滴定试液由紫色变为粉红色，即为终点。三、 主要仪器和试剂1.仪器：电子天平，3.000mL微型滴定管，50.00mL容量瓶，2.00mL移液 管，25mL锥形瓶，50mL小烧杯。2.试剂：(1) 0.1mol L-1HCl溶液：用吸量

4、管吸取约0.5mL浓盐酸于50mL试剂瓶中，加水稀释至50mL因浓盐酸挥发性很强，操作应在通风橱中进行。(2)无水Na2 CO基准物质：将无水Na2 CO置于烘箱内，在180 C下，枯燥23h。(3)酚猷指示剂：2g L-1乙醇溶液。(4)甲基橙指示剂：1g L-1。(5)混合指示剂：将0.1g甲酚红溶于100mL 500g L1乙醇中，0.1g百里 酚蓝指示剂溶于100mL200g L1乙醇中。1g L1甲酚红与1g L1百里酚蓝的配 比为1 ： 6。(6)混合碱试样四、 实验步骤1.0.1mol L1HCl溶液的标定准确称取无水Na? CO 0.5g左右于枯燥小烧杯中，用少量水溶解后，定量

5、 转移至50mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。准确移取上述Na2 CO标准溶液2.00mL于25mL锥形瓶中，加1滴甲基橙指示剂，用HCl溶液滴定至溶液由黄色变为橙色，即为终点。平行测定35次，根据Na? CO的质量和滴定时消耗HCl的体积，计算HCl溶液的浓度。标 定HCl溶液的相对平均偏差应在也.2%以内。2.混合碱的测定准确移取混合碱试样0.5g左右于枯燥小烧杯中，加水使之溶解后，定量转入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，充分摇匀。准确移取2.00mL上述试液于25mL锥形瓶中，加酚猷1滴，用盐酸溶液滴定至 溶液由红色恰好褪为无色，记下所消耗HCl标准溶液的体积V,再参加甲基橙指示剂1滴，

6、继续用盐酸溶液滴定溶液至由黄色恰好变为橙色，所消耗HCl溶 液的体积记为V2,平行测定3次，计算混合碱中各组分的含量。五、考前须知1.滴定到达第二等当点时，由于易形成CO过饱和溶液，滴定过程中生成的H2CO慢慢地分解出CO,使溶液的酸度稍有增大， 终点出现过早，因此在终点附近应剧烈摇动溶液。2.假设混合碱是固体样品，应尽可能均匀，亦可配成混合试液供练习用。六、思考题1.采用双指示剂法测定混合碱，在同一份溶液中测定，试判断以下五种情况下，混合碱中存在的成分是什么?(1) V1=0; (2) V2 =0; (3) VV2； (4) V1VV2； (5) Vi =V2。2.测定混合碱中总碱度，应选用何种指示剂？3.测定混合碱，接近第一化学计量点时