葡萄糖酸钠测试方法

1、用滴定法测定葡萄糖酸钠以及残糖含 H葡萄糖酸钠是一种重要的食品添加剂，在食品中的应用前景广 阔，是化工、医药等工业较重要的中间体。可用来配置家用或工厂用 清洗剂、织物加工和金属加工的助剂、去藻剂、二次采油的防沉淀剂 等。由于葡萄糖酸钠的用途广泛，所以制备和分析测定方法也备受重 视。目前，分析测定方法有很多， 由于公司仪器条件有限， 我们采用 了离子交换法测定葡萄糖酸钠的含量，但在实验过程中发现耗时长一个样品需要大半天的时间，操作繁琐，平行性差，不能很好的 指导生产，所以针对以上的弊端，对葡萄糖酸钠的含量测定方法进行 了改良，用喳哪嚏红做指示剂，0.1mol/L高氯酸标准溶液滴定，结果 精密度高

2、，而且操作时间短，能为生产起到很好的指导作用，同时可 以用硫代硫酸钠标准溶液测定杂质残糖含量。1.葡萄糖酸钠含量的测定：1.1 试剂：喳哪嚏红指示剂现配现用：取 0.1g喳哪嚏红加甲醇 100mL高氯酸标准溶液：0.1mol/L冰醋酸ARM1.2 操作步骤准确称取 150mg葡萄糖酸钠于 250 锥形瓶中于 105C下烘至恒 重，参加75ml 冰醋酸，加热，使之完全溶解。冷却，参加喳哪嚏红 做指示剂现配现用，0.1mol/L高氯酸标准溶液滴定至无色为终点计算:v-vo x Cx 21.81x=x100mx 1000 x 0.1式中：C高氯酸标准溶液的浓度mol/LV样品 滴定样品时消耗高氯酸标

3、准溶液的体积，mlV。- 空白实验时消耗高氯酸标准溶液的体积，ml1.3滴定法测定结果与离子交换法测定结果进行比拟表1表 1离子交换法和滴定法比拟测定值%测试方法批号滴定法离子交换法1212051398.698.998.497.7060597.697.398.098.6071495.395.696.296.5082499.5100.299.0100.1092497.397.698.097.5从以上的数据可得到用滴定法测试葡萄糖酸钠的含量比离子交换法测试葡萄糖酸钠的含量精密度高，而且操作简单，耗时较短，能很 好的指导生产。2.葡萄糖酸钠中残糖含量的测定：目前国内外葡萄糖酸钠均由葡萄糖氧化而得，因

4、反响不可能进行 的彻底完全，体系中有剩余的复原性的物质，这些物质定量时以葡萄 糖的分子量计算其含量，故称做残糖。残糖的含量对葡萄糖酸钠的质 量影响较大，所以严格控制残糖含量，通过实验和查阅资料可得用碘 量法测定残糖含量，操作简单，精密度高。2.1 试剂：硫代硫酸钠标准溶液：0.1 mol/L碘溶液：0.1 mol/L淀粉指示剂：5%氢氧化钠:0.20 mol/L硫酸：6.0 mol/LAR 级2.2操作步骤：称取葡萄糖酸钠 1.0g精确到 0.0001 您 250mL 锥形瓶中，溶于 20 mL蒸馆水，参加 0.1 mol/L 的碘溶液 25mL,慢慢的滴加 0.20 mol/L 的 NaOH

5、,边加边摇，直至溶液无色为止，不能过快，否那么生成的NaIO来不及氧化葡萄糖， 使测定结果偏低。 将锥形瓶盖紧， 在暗处放置10 15min;参加 6 mL6.0 mol/L 的硫酸，摇匀后，立即用 0.1 mol/L 硫代硫 酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加 5 %淀粉指示剂 2 mL,再滴至蓝色消 失为终点。同时做空白实验。2.3测定结果：见表 1表 1葡萄酸钠中的葡萄糖含量测定结果测定值mg/l平均值相对标批号12345(mg/l)准偏差%05130.380.370.400.590.520.450.1006050.620.600.590.690.650.630.0807140.500.550

6、.650.530.490.540.1008240.300.300.340.370.360.310.0809240.200.190.230.300.280.240.10有关资料报道 葡萄酸钠中的葡萄糖含量应该在0.1%1.0%,在实际应中 也证明了葡萄糖含量在0.1%1.0%不影响产品的质量。用碘量法测其含量步骤简单，由表1的数据可得相对标准偏差小，精密度高。葡萄糖酸钠含 n 的测定1.1试剂：喳哪嚏红指示剂现配现用：取 0.1g 喳哪嚏红加甲醇 100mL高氯酸标准溶液：0.1mol/L冰醋酸ARM1.2操作步骤准确称取 150mg 葡萄糖酸钠于 250 锥形瓶中于 105C 下烘至恒 重，参

7、加 75ml 冰醋酸，加热，使之完全溶解。冷却，参加喳哪嚏红 做指示剂现配现用，0.1mol/L高氯酸标准溶液滴定至无色为终点。计算：v-v0 xc x 21.81x= - x 100mx 1000 x 0.1式中：c高氯酸标准溶液的浓度mol/L v样品-1.3滴定法测定结果与离子交换法测定结果进行比拟表1表 1离子交换法和滴定法比拟测定值%测试方法批号滴定法离子交换法1212051398.698.998.497.7060597.697.398.098.6071495.395.696.296.5082499.5100.299.0100.1092497.397.698.097.5从以上的数据可

8、得到用滴定法测试葡萄糖酸钠的含量比离子交换 法测试葡萄糖酸钠的含量精密度高，而且操作简单，耗时较短，能很 好的指导生产。2.葡萄糖酸钠中残糖含量的测定：目前国内外葡萄糖酸钠均由葡萄糖氧化而得，因反响不可能进行 的彻底完全，体系中有剩余的复原性的物质，这些物质定量时以葡萄 糖的分子量计算其含量，故称做残糖。残糖的含量对葡萄糖酸钠的质 量影响较大，所以严格控制残糖含量，通过实验和查阅资料可得用碘 量法测定残糖含量，操作简单，精密度高。2.1 试剂：硫代硫酸钠标准溶液：0.1 mol/L碘溶液：0.1 mol/L淀粉指示剂：5%氢氧化钠:0.20 mol/L硫酸:6.0 mol/LAR 级2.2操作

9、步骤：称取葡萄糖酸钠 1.0g精确到 0.0001至 250mL 锥形瓶中，溶于 20mL蒸馆水，参加 0.1 mol/L 的碘溶液 25mL,慢慢的滴加 0.20 mol/L 的 NaOH,边加边摇，直至溶液无色为止，不能过快，否那么生成的 NaIO 来不及氧化葡萄糖，使测定结果偏低。将锥形瓶盖紧，在暗处放置 10 15min;参加 6 mL6.0mol/L 的硫酸， 摇匀后， 立即用 0.1mol/L 硫代硫 酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加 5 %淀粉指示剂 2 mL,再滴至蓝色消失为终点。同时做空白实验计算:V-V0 xc X 218.1x%=x 100mx 1000式中：c -高氯酸标准

10、溶液的浓度mol/Lv -样品消耗高氯酸标液的ml数V0 -空白实验消耗高氯酸标液的ml数218.1葡萄糖酸钠摩尔质量gm-样品重量g喳哪嚏红指示剂现配现用：取0.1g喳哪嚏红加甲醇100mL摩尔浓度的计算:1 .以 1L溶液里含有多少摩尔溶质溶质的物质的量来表示的溶液浓度称为摩尔浓度。2 .摩尔浓度用 M表示，其计算公式:_ _ 亡八八亡八八 溶质物溶质物质的量质的量皿皿 1 摩摩: :掉依工掉依工M - -溶戚的体积溶戚的体积仍仍例：蔗糖的摩尔质量 =342g/mol, C12H22O11 分子量=342解了 342g蔗糖，求蔗糖溶液的摩尔浓度M矗 X 技的-电舀皿 1忽略 V的变化，蔗糖

11、溶液的摩尔浓度例：蔗糖的摩尔质量=342g/mol , C12H22O11分子量=342, 1 升溶液水中溶解了 171g 蔗糖，求蔗糖溶液的摩尔浓度 M ?n=_rmsDiJ34匆 mol忽略 V的变化，蔗糖溶液的摩尔浓度M=0.5 M例： NaOH 的摩尔质量=342g/mol , NaOH 的分子量=40,1升溶液 水 中溶解了 20g NaOH , 求 NaOH溶液的摩尔浓度M ? M=0.5M,忽略 V的变化例：NaOH 的摩尔质量=342g/mol ,NaOH 的分子量=40,1升溶液水中溶解了 5g NaOH , 求 NaOH溶液的摩尔浓度M ? M=0.125M,忽略 V 的变化3.体积相同的同摩尔溶度的任何非电解质溶液都含有相同的溶质分子数。例：1L1M 的蔗糖溶液含有 6