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文档简介
1、设备名称:MXF-2400 X荧光光谱仪 1.仪器性能仪器简介MXF-2400S1X荧光光谱仪是根据X射线荧光光谱分析方法配置的多通道X射线荧光光谱仪,能够分析固体或粉状样品中各种元素的成分含量,具有灵敏度高、精密度好、性能稳定、分析速度快等特点。广泛地应用于钢铁行业中生铁、高炉渣、转炉渣、烧结矿、球团矿、铁 矿石等等样品的常规分析。 1.2技术参数 1.2.1 X射线发生器:X射线管型号:Varian OEG-83J ;靶:铐(薄窗口型) 1.2.2 高压变压器:容量:最大50KM 100mA极性:正极;冷却:自来水1.2.3功率控制器:PCX-16。控制方法:次极检测与初级控制微机控制;容
2、量:最大50KM100mA管电压设定:2050KV,增量5KV;管电流设定:5100mA增量5mA保护功能: 过载、过电压、过电流与冷却水异常(温度、压力、流量) 1.2.4 冷却水供应单元:CWC-16 (内置)。型号:蒸储水循环系统 CWC-16热交换:通过双管与外部冷却水进行热交换;外部冷却水:水温18c ±4C,流量6L/min ;水压:3.0kgf/cm 2;内部循环水:给水压力 34 kgf/cm 2;流量5L/min ;安全机构:带有离子交换树脂柱与电阻 计,当水温升高,流量下降与水的导电性升高时,XI寸线关闭,以及在DPX-16操作面板上发出警报 1.2.5 分光器单
3、元: 1.2.5.1 固定单色器:真空弯晶单色器1.2.5.2 扫描单色器:平行光束单色器;要求空间:3道固定单色器(36道型配置);快速归位速度:1800° /度;最小扫描步宽(2。值):0.01 ° 1.2.5.3 单色器安装基座:36道型1.2.5.4 温度控制系统:方法:恒温空气循环法;稳定性:设定温度的土0.2 C;环境温度要求:1825c 1.2.5.5 样品装卸系统:方法:利用回摆机械手向指定位置装样;回摆速度:60转/分钟(电源 50/60Hz) 1.2.5.6 真空系统:真空泵:类型直接驱动流转机械泵;速率:月160升/分钟;带有油雾过滤器、皮拉尼计测定真
4、空度;真空计测试方法:计算机控制皮拉尼计测定;真空稳定器: 可以任意设置真空稳定度 1.2.6计测电子线路: 1.2.6.1计测单元:PSX-16;计测方法:多道计数法(计算机控制),可以自动设置波高分析器;最大计数容量:4 X 109计数/每个元素 1.2.6.2 检测器高压电源:HVX-16;输出:1550V2150V1.2.6.3 控制器:CTX-16;类型:计算机控制;被控制单元:分光器单元、样品插入、快 门、回摆装样机械手、旋转样品台、真空系统、扫描器、计数系统、计数单元、波高分析器、 温度控制系统、维护自我诊断程序 1.2.6.4 操作面板:DPX-16。功能:数字显示XI寸线管电
5、压与电流、数字显示扫描器角度、 报警显示(自我诊断功能)、多重显示(X射线管冷却水的温度、导电性、真空度显示)、快门操作监视、蜂鸣报警器1.2.6.5固定样品座:标准配置8个带,直径30mm带SUS1掩模;可分析样品:固体,模压成型的粉末与滤纸等;可分析样品的尺寸:最大 51 (直径)mnX 38 (高)mm1.2.7 电源要求: 主机:3相、200/220V ±10% 50Hz、60A、20KVA;数据处理单元:100 ±10V、50Hz1.2.8 接地:30 或更小,独立地线1.2.9 环境温度与湿度:环境温度:1828 C;湿度:75疲更低;1.2.10 其他要求:
6、震动:无感觉程度;发热量:约 2KW1.3工作原理在适当的环境温度及仪器条件下,由刈寸线发生器产生的一次 刈寸线,激发样品中各元素的原子产生荧光(二次)XI寸线,通过晶体分光后转变成电信号,然后检测、记录并进行数据处理后,利用荧光 XM线强度和样品成分含量成正比的原理,检测出样品中各元素的百分 含量。2 .仪器操作2.1 应用软件: MXF-240段光光谱仪的操作软件为PCMXF点击桌面快捷图标或通过开始菜单的程序都可以启动PCMX软件2.2 操作程序2.2.1 启动、关机及事故停电处理方法2.2.1.1 启动2.2.1.1.1 如停机在2-8小时,则外冷水需先运转10分钟,内冷水需先运转5分
7、钟;如停机在 8小时以上,则外冷水需先运转15分钟,内冷水需先运转10分钟。2.2.1.1.2 开机顺序为打开外冷水2.2.1.1.3 打开内冷水(COOLER开关2.2.1.1.4 打开CONTROL VACUUM关(观察真空度是否下降到10以下,观察内冷却水的电导率是否在10以下)2.2.1.1.5 打开 HEATER2.2.1.1.6 打开板高压开关2.2.1.1.7 打开电脑,打开 MX操作软件,点击 Monitor ,观察仪器状态并检查是否联机2.2.1.1.8 一切正常后,打开面板右下方X-RAYFF关2.2.1.1.9 点击面板左上方 X-RAY ONK钮,可打开 刈寸线-按照(
8、5KV-0mQ - ( 10KV-mA-(15KV-0mA - (20KV-0mA - (20KV-5mA - (20KV-10mA 顺序升高管流、管压。如 停机在2-8小时,则每步需等待10分钟;如停机在8小时以上,则每步需等待 20分钟 2.2.1.1.10 点击 Maintenance 栏位-弹出 Maintenance-MXF-点击 Instrument Setup- 弹出 Instrument Setup- 在X-ray下方管压、管流栏位中,将两项设定为(30、20),点击执行,即可使光管条件恢复待机状态,可进行常规分析操作。2.2.1.2 关机在电压正常情况下,需进行关机调试或其他
9、工作,则可进行常规关机工作。2.2.1.2.1 待机状态为管压30KM管流20mA若需关机,则可点击 Maintenance栏位-弹出 Maintenance-MXF-点击 Instrument Setup- 弹出 Instrument Setup- 在X-ray 下方管压、管流 栏位中,将两项分别按(20、10) - (20、0) - (10、0) - (0、0)进行降低,最后归 0。2.2.1.2.2 当管压、管流均归0的条件下,可进行关机操作。将面板上X-RAY丁到OFF2.2.1.2.3 将下方X-RA府关关闭2.2.1.2.4 关闭 HEATER2.2.1.2.5 关闭板高压开关2.
10、2.1.2.6 关闭 CONSOLE VACUUMS2.2.1.2.7 关闭电脑中MX臊作软件,关闭电脑2.2.1.2.8 如果有必要关闭内循环水,则等待5分钟后,关闭内循环水,如无必要,则不关闭-如果有必要关闭外循环水,则等待10分钟后关闭外循环水,如无必要,则不关闭。2.2.1.2.9 关闭配电箱开关,使仪器完全断电,可进行维护检查操作。2.2.1.3 事故停电处理方法关闭面板右下方X-RAYFF关,关闭CONSOL.EVACUUM关,关闭循环水开关,关闭加热器 开关和板高压开关,关闭外循环水开关。即关闭所有开关。2.2.2 操作前检查确认2.2.2.1 检查外循环水机组,温度设定为18.
11、0摄氏度,上下调节4.0摄氏度2.2.2.2 检查仪器后部真空泵油位窗,检查油颜色是否透明无色,如油显浑浊或呈棕色,则 需换油2.2.2.3 检查油位是否在红点上方,如低于红点,则需加油2.2.2.4 检查仪器前方面板,内循环水压力、流量、水位2.2.2.5 检查仪器真空度是否在10以下,检查内循环水电导率是否在 10以下,检查检测器温 度是否为35正负0.1摄氏度2.2.2.6 检查警报窗有无警报显示2.2.2.7 检查所有开关是否打开2.2.2.8 检查电脑中操作软件是否联机2.2.2.9 检查光管高压、管流是否为待机时的30KM 20mA如一切正常,则可进行检验工作。2.2.3 操作前准
12、备2.2.3.1 如果前面板DPX-16中报警有显示,则需要按RESETcta,把报警消除。2.2.3.2 试样盒以酒精棉擦拭干净,试样台擦拭干净,旋转台擦拭干净。2.2.3.3 在操作软件菜单中选择 Monitor选项,观察是否联机,观察光管高压、管流是否为待机时的30KM 20mA2.2.4 日常质量管理2.2.4.1 将选择好的具有各元素高、低值代表性的标样装入样盒,按照编号依次置于样品分析台的1-8号位。2.2.4.2 点击分析软件菜单中的 Analysis选项,弹出Sample Registration 窗口。2.2.4.3 点击Analytical Group 栏位,选择对应的分析
13、组。分析组下方的样品形式保持 UnknoM 变。2.2.4.4 确认样品放好位置后,点击Start键,开始分析。2.2.4.5 分析完一个样品后,系统自动弹出分析结果,分析结果会在 Result窗口中显示2.2.4.6 将Result中的数据全选,Copy至电脑“MXF-2400日常管理”文件夹中每天的数据保 存文档中,进行结果静态保存。2.2.4.7 分析结果在质量管理图上进行描点。2.2.4.8 分析完一种样品后,需对 Result中数据进行清除,点击 Clear键,然后进行其他种 类样品的分析,重复2.2.4.12.2.4.7步骤。2.2.4.9 所有标样分析完毕后,装入待机样品,选择待
14、机组,分析一次试样,使仪器恢复待机状态。2.2.5 漂移校正(标准化)仪器经过长期分析,分析环境、仪器易耗材料几仪器性能发生变化,工作曲线会发生漂 移,对其进行校正,才能使分析更为准确。2.2.5.1 点击PCMXF件中的Condition键,弓t出Select Group(选择分析组)栏位。2.2.5.2 选择要进行漂移校正的分析组,进入组条件设置画面。2.2.5.3 点击Standardization 栏位,进入标准化画面。2.2.5.4 将要进行标准化的样品名称输入Standardization Sample 折页。2.2.5.5 将画面打到Drift Coefficient 折页,勾选
15、要进行标准化的元素名称。2.2.5.6 将其中a -control数据改为0.81.2。保存退出。2.2.5.7 点击PCMXF件中的 Analysis 键,弓t出 Sample Registration 栏位。2.2.5.8 点击 Analytical Group 选择分析组,选择好后,在下方 Purpose of Measurement 中选择 Drift Standardization 选项,右方点选 Intensity Registration ,做强度测试。2.2.5.9 将样品登记好,可以直接分析样品强度值。2.2.5.10 样品强度测试好后,再按照 2.2.5.8操作步骤进行选择
16、,右方点选 CoefficientRenewal选项,做校正系数a、3值的测定及录入。2.2.5.11 分析完毕后,再次点击 PCMXF件中的Condition键,弓t出Select Group(选择分析组)栏位;点击Standardization 栏位,进入标准化画面。所需要的强度值、校正系数a、 3值均已经录入。2.2.5.12 观察Calibration 栏位中工作曲线,已经进行了自动校正。2.2.5.13 装入待机样品,选择待机组,分析一次试样,使仪器恢复待机状态。2.2.6 常规分析2.2.6.1 点击PCMXF件中的 Analysis 键,弓t出 Sample Registrati
17、on 栏位。2.2.6.2 点击Analytical Group选择分析组,下方依旧为Unknown (未知样品),点击OK2.2.6.3 将样品ID录入分析样品ID登记栏,点击Apply。2.2.6.4 样品 ID显示在Analysis-Initialize Instrument,点击 Start 进行分析。2.2.6.5 分析完毕后,会弹出 Result页面,显示分析结果。2.2.6.6 组条件里已经设定数据自动传输,分析完毕后,分析结果会自动传输。2.2.6.7 装入待机样品,选择待机组,分析一次试样,使仪器恢复待机状态。3 .日常点检3.1 操作人员点检3.1.1 操作人员点检提要:接
18、班后首先进行仪器点检,当仪器的各项指标正常时才能分析标样和试样。3.1.2 检查外循环水机组,温度设定为18.0摄氏度,上下调节4.0摄氏度3.1.3 检查仪器后部真空泵油位窗,检查油颜色是否透明无色,如油显浑浊或呈棕色,则需换油;检查油位是否在红点上方,如低于红点,则需加油 3.1.4 检查仪器前方面板,内循环水压力、流量、水位3.1.5 检查仪器真空度是否在10以下,检查内循环水电导率是否在10以下,检查检测器温度是否为35正负0.1摄氏度3.1.6 检查警报窗有无警报显示3.1.7 检查所有开关是否打开;检查电脑中操作软件是否联机;检查光管高压、管流是否为待机时的30KM 20mA如一切正常,则可进行检验工作。3.2 专职人员点检3.2.1 首先检查点检运行记录本的记录情况,缺陷故障的检查进行统计最后签字。3.2.2 检查每天质量管理记录,观察仪器运转情况及工作曲线的漂移情况。3.2.3 检查仪器装置是否完整。3.2.4 各种电源线路及信号线路是否完好。3.2.5 循环冷却水系统是否完好。3.2.6 周围环境设备保养干净并无灰尘,样品分析台及旋转送样装置是否干净无灰尘。4 .维护和保养4.2 注意事项和严禁事项4.2.1 注意事项4.2.1.1 观察室温是否为1828C,湿度是否为75晒更低。4.2.1.2 注意外部、内部冷却循环水的参数。4.2.1
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