整理对氯苯甲醛

1、中文 名称：4-氯苯甲醛中文 同义 词：对氯苯甲醛；氨气；4-氯苯甲醛；环丙沙星杂质B对照品;氫氧化銨;對氯苯 甲醛；4-氯苯甲醛,98%;氧化英文 名称：4-Chlorobe nzaldehyde英文 同义 词：p-chlorobe nzen ecarboxaldehyde ;P-CHLOROBENZALDEHYDE ;PCA D;4-Chlorobe nzoicaldehyde ;4-CHLOROBENZALDEHYDE ;AMMONIAWATER ;AMMONIA SOLUTION, STRONG ;AMMONIA NO 1CAS 号：104-88-1分子 式：C7H5ClO分子量：14

2、0.57EINECS号：203-247-4相关 类别：FINE Chemical & INTERMEDIATES ;Aromatic Aldehydes & Derivatives (substituted) ;Benzaldehyde ;Aldehydes ;C7;Carbonyl Compounds侬药中间体；三唑类杀菌剂；杀菌剂中间体Mol 文件：104-88-1.mol4-氯苯甲醛性质熔点46 ° C沸点60 ° C密度1.196蒸气密度0.6 (vs air)蒸气压8.75 atm ( 21° C)闪点52 ° F水溶解性935

3、 mg/L (20 oC)敏感性Air Sen sitiveBRN385858稳定性Stable, but air and light-se nsitive. In compatible with stro ng bases, strong reduci ng age nts, strong oxidiz ing age nts.CAS数据库104-88-1(CAS DataBase Refere nee)NIST化学物质信息Be nzaldehyde, 4-chloro-(104-88-1)EPA化学物质信息Benzaldehyde, 4-chloro-(104-88-1)4-氯苯甲醛用途与

4、合成方法化学 性质对氯苯甲醛是白色固体,m.p.4647 C, b.p.213214 C, n20d 1.5640 , 溶于苯、甲苯等溶剂,不溶于水.用途对氯苯甲醛是杀困剂戊唑醇、植物生长调节剂烯效唑的中间体,也是杀 虫剂虫螨腈的中间体,在医药上用作芬那露氨、苯氨络酸的中间体,也 是染料中间体.用途用于制造镇静药芬那露、染料酸性艳蓝 6B等用途主要用于制造镇静药芬那露、氨苯酪酸等医药原料及中间体,在农药上 用以制造氯肉桂醛,除草杀敌散等用途用于有机合成用途:医药、染料中间体,用于制造分那露、氨苯氨酪酸等.生产方法(1)由对氯甲苯氯化水解而得：将对氯甲苯和二氯化磷参加反响锅,在 光照下升温至15

5、5C,通入氯气.限制温度在 160-170 C,通氯至计算 量,得氯化液.搅拌下将其参加浓硫酸中,常温搅拌5h.静置分层,取下层液放入冰水中结晶,冷至 5C以下过滤.滤饼用冰水洗涤得粗品, 减压蒸馏,收集108-111 C( 3.33kPa)馏分即得成品.(2)对氯甲苯 二氧化锰氧化法：先将对氯甲苯参加反响锅,再参加70%硫酸,在70 C 以下慢慢参加二氧化锰.加毕,反响 0.5h,再用水蒸气蒸馏.另外,对 氯甲苯用空气氧化也可以得到对氯苯甲醛.生产方法其制备方法常用的有以下几种.光照反响法在装有紫外线灯的反响器中投入对氯甲苯,在反响温度 60100 C通入 氯气进行反响,通氯气量以对氯甲苯和

6、氯气的摩尔比为 1 ： 1.5,可以用 GC法限制通氯气深度,反响产物中有对氯氯苄、对氯亚苄基二氯、 4- a a a四氯甲苯,如通氯气深度大,对氯氯苄量少,而 4- a a a四氯甲 苯为8%左右,以上三组分通过精馏别离.4-氯亚苄基二氯和4- a, a, a-四氯甲苯混合物可在催化剂FeC3、ZnCI2、 SnC4及金属氧化物存在下进行水解反响,反响温度110140 C,加水反响4h,用GC法限制反响终点,然后通过真空蒸馏,在氮气保护下, 收集124 C /5.4kPa的组分为产品对氯苯甲醛,纯度可达99%,收率93% 以上(以4-氯亚苄基二氯计).偶氮二异丁腈催化氯化法将对氯甲苯参加反响

7、器中,加热至160 C,参加偶氮二异丁腈为催化剂, 通入氯气进行反响,以GC法限制反响终点,限制不要生成 4-a a a 四氯甲苯,然后真空蒸馏,收集116126C/3kPa馏分,收率为87%, 前馏分对氯甲苯和对氯氯苄回收套用.将上述得到的4-氯业苄基二氯放入反响器中,参加 SnCb和适当的水在 回流下反响4h,经后处理得白色结晶为产品,纯度 96%,收率94%. 乌洛托品水解法将乌洛托品、水参加反响器中,将光照对氯甲苯氯化反响产物即对氯氯 苄和4-氯亚苄基二氯参加反响瓶中,在 60100 C反响3060min,当 氯苄水解转化率为99%即为反响终点,后处理后得到对氯苯甲醛,纯度 99%,收

8、率 93.82 %.二氧化锰氧化法以对氯甲苯为原料,在硫酸存在下,以二氧化锰为氧化剂进行氧化,然 后进行水蒸气蒸馏而得到对氯苯甲醛,这是实验室的方法.除上述方法以外,还有电化合成法、催化氧化法,但这些方法工业化较 困难,有的工艺尚未成熟,有待进一步研究.关于4-氯亚苄基二氯的水解也可用65%硝酸在90 C进行水解反响,产品纯度也较高,可达99%, 收率80%.此外,用二氯化磷存在下进行氯气氯化再在硫酸存在下水解 也可得对氯苯甲醛,但收率较低,工艺较老.为此,制备对氯苯甲醛的 最正确工艺可选用对氯甲苯为原料,经光照氯化反响,限制氯化深度,再 用乌洛托品水解反响,可以做到投资少、操作容易、产品质量好、收率 高等.类别有毒物质毒性 分级中毒急性 毒性口服-大鼠LD50: 1575 毫克/公斤；口服-小鼠LD50: 1400毫克/公斤可燃 性危 险特 性热分解排出有毒氮氧化物,氯化物烟雾储运 特性库房低温通风枯燥灭火 剂水,二氧化碳,泡沫,干粉平安信息危险品标志F,C,N,X n,Xi危险类别码2