HPLC法测定地奥心血康胶囊中薯蓣皂苷含量

1、HPLC法测定地奥心血康胶囊中薯藤皂昔含M【摘要】目的:成立地奥心血康胶囊的准确信量质控方式。方式: 采纳高效液相色谱法（HPLC）,以十八烷基硅烷键合相硅胶为固定相; 色谱纯甲醇为流动相;检测波长210nni;其流速为，测定地奥心血康胶 囊中要紧成份薯薪皂甘的含量。结果:地奥心血康胶囊中薯薪皂甘进样 量在Ug范围内，与峰面积呈良好的线性关系，平均回收率为, RSD 为%。结论:该方式操作简单、方便，重现性好，用于操纵地奥心血康 的含量可信度高。【关键词】地奥心血康;薯薪皂甘元;含量测定地奥心血康胶囊具有活血化瘀、行气止痛、扩张冠脉血管、改善 心肌缺血等作用；用于预防和医治冠心病、心绞痛和瘀血

2、内阻之胸痹、 眩晕、气短、心悸、胸闷或痛1,临床应用普遍;现行药典的含量 测定方式 水解法，准确性不高，重现性较差，实际工作中应用 多有不便，因地奥心血康胶囊中要紧成份为薯薪皂行2,本文改 用高效液相色谱法，对薯薪皂甘的含量测定进行了方式学方面的考察 实验;该方式操作简单、方便，重现性好，用于操纵地奥心血康胶囊的 含量可信度高，成效中意。1仪器与试药仪器日本岛津LClOATvp高效液相色谱仪（紫外可见光检测 器）;N2000 色谱工作站;Kromasil C18 反相柱（X250mm, 5 Um）;赛 多利斯BP211-D电子天平;EasypureRF超纯水器。试剂纯水（用超纯水器制备，电导率

3、10-8MQ）,甲醇为色谱 纯，其余试剂均为分析纯，薯薪皂首元对照品由中国药品生物制品检 定所提供（批号：），HPLC面积归一化法检查纯度达九实验材料地奥心血康胶囊（批号:050515-050525）由吉林省吉 林市第二人民医院提供。2方式与结果高效液相色谱条件色谱柱:Kromasil C 18反相柱（X250mm, 5 Um）;流动相色谱纯甲醇；流速色谱柱柱温35C;紫外检测波长 210nm,理论板数按薯薪皂首元计算应不低于8000 3。系统适用性实验对照品溶液的制备:周密称取薯薪皂甘元对照 品适量，加色谱纯甲醇制成每1ml含的溶液。即得。供试品溶液的制备:取本品装量不同项下内容物混匀，取，

4、周密 称定，置100ml磨口梨形瓶中，加盐酸溶液60ml,超声使结块溶解， 100C水浴水解lh,掏出当即冲凉，定量滤纸常压滤过，残渣加l%NaOH 溶液60nli洗涤，再用水洗至中性，残渣连同滤纸105烘干，一并移 入锥形瓶中，剪碎滤纸，加石油酸100ml,同时洗净剪子，超声处置 50min,较小滤纸常压滤过，残渣用少量石油酸洗涤，归并石油酸，回 收石油酸至干，残渣加色谱纯甲醇超声助溶，定量转移至10ml量瓶中， 加色谱纯甲醇稀释至刻度，摇匀，周密量取2nli置10ml量瓶中，加色 谱纯甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。测定法:别离吸取对照品溶液和供试品溶液各10 H1,注入液相 色谱仪，测定，即

5、得。周密度测定对照品溶液的制备周密称取薯薪皂首元对照品置10ml量瓶 中，加色谱纯甲醇超声助溶并稀释至刻度，摇匀。测定测定条件同供试液的含量测定，将甲醇溶液及对照品溶液 别离进样10 U1,记录色谱图，归一化法计算，纯度为乳方式学考察标准曲线的制备周密称取薯薪皂苜元对照品（同前，纯度为）, 置10ml量瓶中，加色谱纯甲醇超声溶解并稀释至刻度，摇匀，别离周 密量取、置10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，照高效液相 色谱法实验，别离吸取以上稀释溶液各10U1,注入液相色谱仪，记 录相应的峰面积积分值，以峰而积为纵坐标，进样量为横坐标，绘制 标准曲线，结果说明:进样量在Ug范围内峰面积与进样量呈

6、良好的 线性关系。经线性回归求得回归方程：A=X105 . X103 =稳固性实验含量测定项下供试液，室温放置，每隔一按时刻进 样10 U1,测定薯茄皂苜元峰面积积分值，结果见表1。表1供试液 稳固性实验结果周密度实验 称取（050522）样品一份，按供试液制备方式制成 供试液，按含量测定方式测定，持续进样5次，每次进样10 U1,结 果见表2o表2周密度实验结果重现性实验 取本品内容物（050522）样品5份，按供试液制备 方式制成供试液，按含量测定方式测定，结果见表3。表3重现性实 验结果加样回收率实验 别离周密称取本品内容物（050522）份，份, 样品中别离加入薯薪皂元对照品，样品中别

7、离加入薯薪皂首元对照品, 按供试液制备方式制成供试液，按含量测定方式测定，以下式计算回 收率，结果见表4o回收率=（测得薯薪皂甘元总量-制剂中薯荡皂 首元量）.添加薯茄皂苜元对照品量X 100%表4加样回收率实验结果样品的含量测定取10批供试品，按供试品制备方式制成供试 液，按含量测定方式测定，以供试品峰面积积分值与对照品峰面积积 分值计算，结果见表5。表5 10批样品薯薪皂件元含量测定结果批号 平均粒重含量3结论用药典中方式测定发觉，当样品含有较多的杂质或掺有植物性粉 末时水解后杂质不溶于水，参与皂昔元称重计算，使测得结果不准确。 同时，水解后的溶液很难滤过或抽滤。而用HPLC法操纵地奥心血康胶 囊的含量，操作简单，结果准确，重现性好，可信度