光电直读光谱仪在Al

1、光电直读光谱仪在 Al-Mg 系铝合金分析中的应 用关键词：光电直读光谱仪 分析曲线 标准化 精度 准确度0 引言 在 Al-Mg 系铝合金中镁的含量高，其主要作用是提高抗蚀性能力和塑性，并起 固溶 强化作用。 Al-Mg 系铝合金锻造退火后为单相固溶体组织，抗蚀性好，塑 性高，易 于变形加工，焊接性能好，但切削性能差。其密度比纯铝小，强度比 Al-Mn 合金高， 在航空工业中得到广泛应用。东轻公司每年 Al-Mg 系铝合金的 产量很大，品种也很 多。但镁的分析主要是络合滴定法，操作繁琐，消耗试剂 量较大，分析速度慢，尤 其不适合炉前快速分析。经过近一年的实验，实践证 明，可以用光电直读光谱仪

2、直 接测定镁的含量，不仅获得满意的分析结果，并 且还有速度快、成本低的优点。本试验采用意大利 GNF 公司 Metal-LAB 75/80 型光电直读光谱仪，建立 Al-Mg 系铝 合金分析程序，绘制各元素工作曲线，设定标准化时间、方法等，并且考 核其精度、 准确度。1 仪器及工作条件1.1 仪器 意大利 GNF 公司 Metal-LAB 75/80 型光电直读光谱仪， CZA-4A 型催 化再 生式氩气净化器。1.2 工作条件 氩气纯度 99.999% ；含氧小于 0.0005% ；恒温、恒湿，温度(23 土 0.5) °,湿度小于 60%1.3 仪器分析参数 仪器主要分析参数见表

3、 1 。2 试验2.1 标准样品 本试验采用由本公司研制的国家一级 5xxx 系铝合金光谱标样 (GSB04-1654-2003) 。该 5xxx 系列标样，在铸造后未经二次挤压，在状态上与 炉前 取样相同，存在系统误差的可能性很小。2.2 试验方法2.2.1 试样处理试样尺寸要符合 GB/T7999-2008 要求，同时试样的加工状态应 尽量 与标样、控样一致，激发面用车床或铣床加工，表面应无夹渣、污染、裂 纹、气孔、 划痕。2.2.2 分析谱线及内标线 根据光谱仪分析通道的设置，所选分析谱线、内标线 及含量范围见表 2 。3 结果与讨论3.1 精密度 用 5964#标样，在同一条件下连续激

4、发 11 次，计算平均值、标准 偏差 和相对标准偏差，结果见表 3。以上分析结果的分析精度符合 GB/T7999-2008 要求。3.2 标准化和日常分析 标准化的目的就是修正仪器在中长期内发生的漂移。光 谱仪 建立固定工作曲线后，由于受光学、电子元件参数、温度、湿度、氩气、 仪器本身 的变化及操作方式变化等因素的影响，会造成工作曲线漂移，需要定 期标准化，使 曲线恢复正常。因此设置了标准化样品，每班进行样品分析前必 须先进行标准化， 以此保证分析结果的准确性。3.3 长期稳定性 即标准化间隔时间的设定。一次标准化后，在不同间隔时间 内，对 称激发标准样品（ 5963 ）四点，取平均值，对工作

5、曲线变化情况做出统 计，以选择 最佳标准化间隔时间。结果见表 4。以上数据表明，一次标准化 10h 后，分析结果变化不大，根据班组生产实际情 况， 选择标准化间隔时间为 8h。3.4 准确度通过对各元素工作曲线的调整，使之满足对 Al-Mg 系各合金牌号的分析要求， 并对 其准确度进行考核。结果见表 5。4 结论4.1 利用同一牌号的标准样品在拟合工作曲线时，由于不受基体效应、共存元 素干扰 等诸多因素的影响，线性相关很好；而且可以通过优化分析条件、干扰 修正等措施 来完善工作曲线的线性。4.2 该分析方法简便，快速，精密度和准确度稿，能够满足 GB/T7999-2008 的 要求，适合炉前快速。4.3 该方法还可以与络合滴定法测定镁、 ICP-AES 光谱法测定镁相互校正、补 充