水质水样采集和保存培训稿2012830

1、水质水样采集和保存1 适用范围水质 采样技术指导规定了质量保证控制、水质特征分析、底部沉积物及污泥的采样技术指导，适用于开阔河流、封闭管道、水库和湖泊、底部沉积物、地表水、地下水及污水的采样。生活饮用水标准检验方法水样的采集与保存规定了生活饮用水及其水源水样的采集、样品保存和采样质量控制的基本原则、措施和要求，适用于生活饮用水及其水源水样的采集和样品保存。水质 样品的保存和管理适用于天然水、生活污水及工业废水等。标准中样品保存技术与管理程序同时也适用于不能立即在现场分析，必须送往实验室测试的水样。 水质 河流采样技术指导确定评价河流水质特性时的采样方案、采样技术、样品的保存和管理。但不适合入海

2、河口区，运河和其他水流不畅的水体。水质 湖泊和水库采样技术指导适用于湖泊和水库采样，不包括微生物检验的采样。可检测水体长期的质量，调查研究湖泊水质状况及发展趋势；对出现生物种类或种群发生障碍、死亡或其他异常现象时对污染的鉴定和测定。2 水样类型为了说明水质，要在规定的时间、地点或特定的时间间隔内测定水的某些参数，如无机物、溶解气体、溶解有机物等，其中部分参数应尽量在现场测定。生物和化学样品的采集、处理步骤和设备均不相同，样品应分别采集。 水样分为瞬时水样、周期水样、连续水样、混合水样、综合水样、大体积水样、平均污水样。瞬时水样（多用）是指从水体中连续的随机采集的样品。当下列情况时要采用瞬时采样

3、：a）流量不固定、所测参数不恒定时；b）不连续流动的水流，如分批排放的水；c）水或废水特性相对稳定时；d）需要考察可能存在的污染物，或要确定污染物出现的时间；e）需要污染物最高值、最低值或变化的数据时；f）需要根据较短一段时间内的数据确定水质的变化规律时；g）需要测定参数的空间变化时，例如某一参数在水流或开阔水域的不同断面（或）深度的变化情况；h）在制定较大范围的采样方案前；i）测定某些不稳定的参数，例如溶解气体、余氯、可溶性硫化物、微生物、 油脂、有机物和pH。周期水样是在固定时间间隔或排放量间隔下采集周期样品。连续水样是在固定或可变流速下采集连续样品。周期采样可测得采样期间存在的全部组分，

4、但不能提供采样期间各参数浓度的变化。混合水样是在同一采样点上以流量、时间、体积或是以流量为基础，按照已知比例混合在一起的样品。混合水样混合几个单独样品，减少监测分析工作量，节约时间，降低试剂损耗。混合样品提供组分的平均值，因此在样品混合之前，应验证这些样品参数的数据，以确保混合后样品数据的准确性。如果测试成分在水样储存过程中易发生明显变化，则不适用混合水样，如测定挥发酚、油类、硫化物等。要测定这些物质，需采取单样储存方式。下列情况适用混合水样：a）需测定平均浓度时；b）计算单位时间的质量负荷；c）为评价特殊的、变化的或不规则的排放和生产运转的影响。综合水样是把从不同采样点同时采集的瞬时水样混合

5、为一个样品。综合水样的采集包括两种情况：在特定位置采集一系列不同深度的水样（纵断面样品）；在特定深度采集一系列不同位置的水样（横截面样品）。综合水样是获得平均浓度的重要方式，有时需要把代表断面上的各点或几个污水排放口的污水按相对比例流量混合，取其平均浓度来检测水样。大体积水样，某些检测项目需要使用大体积水样，例如，分析水体中未知的农药和微生物时，需要采集大体积的水样。平均污水样多用于工厂、厂矿排放污水。企业排放的污水的规律性差别很大，应根据排污情况按一定时间间隔周期性采样。对性质稳定的污染物进行混合后一次测定，不稳定的污染物分别测定后取其平均值为代表。在污染源监测中，不应在分析前滤除悬浮物或固

6、体微粒，分析前必须摇匀取样。水质 湖泊和水库采样技术指导中的定义：定点水样：就时间和地点而言，从水体中不连续地随机采集的样品。深度样品组：从水体的特点地点的不同深度采集的一组样品。平面样品组：从水体特点深度的不同地点采集的一组样品。综合样品：深度综合样和平面综合样深度综合样是从水体的特定地点，在同一垂直线上，从表层到沉积层之间、或其他规定深度之间、连续或不连续地采集两个或更多的样品，经混合后所得的样品。平面综合样是从水体特定深度的不同地点采集的一组水样，经混合后的样品3 采样类型3.1 开阔河流的采样在对开阔河流进行采样时，应包括下列几个基本点：a）用水地点的采样；b）污水流入河流后，应在充分

7、混合的地点以及流入前的地点采样；c）支流合流后，对充分混合的地点及混合前的主流与支流地点的采样；d）主流分流后地点的选择；e）根据其他需要设定的采样地点。3.1.1采样点的选择选择采样点时，需考虑以下三方面：采样断面的选择，在断面上确定采样垂线，然后确定采样点。3.1.1.1采样断面的选择采样断面的选择与采样目的有关，污水排放特性的测定要求准确的采样点，表征河流流域性质的仅给出大致采样断面位置。单一功能的采样，采样断面可选择适宜的桥梁。上游排放污水或有支流汇入的，采样断面设在已充分混合是下游。检测供水缺水的的站要设在接近取水点处。3.1.1.2选择断面考虑的因素：混合，移动时间。各采样点原则上

8、应在河流横向及垂向的不同位置采集样品。采样时间一般选择在采样前至少连续两天晴天，水质较稳定的时间（特殊需要除外）。采样时间是在考虑人类活动、工厂企业的工作时间及污染物到达时间的基础上确定的。另外，在潮汐区，应考虑潮的情况，确定把水质最坏的时刻包括在采样时间内。3.1.2安全保护在任何时候，首先保证可以安全到达采样点。当涉及进入河流中采样时，要考虑可能存在的软泥、流沙、深沙和急流带来的危险。涉水时要用测量杆或类似的探测工具。当情况不明时，应把安全绳系在河岸的固定目标上。如果采样地点偏僻或邻近深水区域，一个人采样时，应使用救生圈、信号旗及联络装置等相应的安全措施。在许多河流的采样地点必须考虑细菌、

9、病毒和动物的危害。3.2 封闭管道的采样（多不使用 ）湍流部位可充分混合，一般作为最佳采样点，等速采样除外。3.3 水库和湖泊的采样3.3.1采样位置3.3.1.1采样点位水平分布若湖泊的水质特性在水平方向呈现明显差异时，允许在水的最深位置以上布设一个采样点；水质控制的采样点应设在靠近用水的取水口及主要水源的入口；特殊情况下的采样点：若出现异常现象，通常要进行一次或几次采样。3.3.1.2采样点位垂直分布3.3.2采样频次和采样时间对于长期水质特性检测采样点水样的间隔时间可一个月，对于控制检测，采样时间间隔可为一周，若水质变化明显，则每天采样或连续采样，对于在一天内某时刻经常发生明显变化的水样

10、，采样应在每天的同一时间采样，如果每天变化具有特殊意义，可每3小时采一次样。采样过程应注意：a）采样时不可搅动水底部的沉积物。b）采样时应保证采样点的位置准确。c）认真填写采样记录表，字迹应端正清晰。d）保证采样按时、准确、安全。e）采样结束前，应核对采样方案、记录和水样，如有错误和遗漏，应立即补采或重新采样。f）如采样现场水体很不均匀，无法采到有代表性样品，则应详细记录不均匀的情况和实际采样情况，供使用数据者参考。g）测定油类的水样，应在水面至水面下300mm采集柱状水样，并单独采样，全部用于测定。采样瓶不能用采集的水样冲洗。h）测溶解氧、生化需氧量和有机污染物等项目时的水样，必须注满容器，

11、不留空间，并用水封口。i）如果水样中含沉降性固体，如泥沙等，应分离除去。分离方法为：将所采水样摇匀后倒入筒型玻璃容器，静置30 min，将已不含沉降性固体但含有悬浮性固体的水样移入乘样容器并加入保存剂。测定总悬浮物和油类的水样除外。j）测定湖库水COD、高锰酸盐指数、总氮、总磷时的水样，静置30 min后，用吸管一次或几次移取水样，吸管进水尖嘴应插至水样表层50 mm以下位置，再加保存剂保存。k）测定油类、BOD5、DO、硫化物、余氯、粪大肠菌群、悬浮物、放射性等项目要单独采样。3.4 底部沉积物采样（多不使用）沉积物可用抓斗、采泥器或钻探装置采集。采泥地点除在主要污染源附近、河口部位外，应选

12、择由于地形及潮汐原因造成堆积以及底泥恶化的地点。另外也可选择在沉积层较薄的地点。3.5 地下水的采样采集样品时，一般应考虑的一些因素：a）地下水流动缓慢，水质参数的变化率小；b）地表以下温度变化小，因而当样品取出地表时，其温度发生显著变化，这种变化能改变化学反应速度，倒转土壤中阴阳离子的交换方向，改变微生物生长速度；c）由于吸收二氧化碳和随着碱性的变化，导致pH值改变，某些化合物也会发生氧化作用；d）某些溶解于水的气体如硫化氢，当将样品取出地表时，极易挥发；e）有机样品可能会受到某些因素的影响，如采样器材料的吸收、污染和挥发性物质的逸失；f）土壤和地下水可能受到严重的污染，以至影响到采样工作人

13、员的健康和安全。从监测井采得的水样只能代表一个含水层的水平向或垂直向的局部情况。可根据监测的目的，含水层的特点，以及污染物在含水层内的迁移情况设定增设的井的数目和位置。如果潜在的污染源在地下水位以上，则需要在包气带采样，以得到对地下水潜在威胁的真实情况。另外还应了解水文方面的地质数据和地质状况及地下水的本底情况。采样前需抽取适量水来防止靠近井壁水的影响。对于自喷的泉水，可在涌口处直接采样。采集不自喷的泉水时，将停滞在抽水管的水汲出，新水更替之后，再进行采样。从井水采集水样，必须在充分抽汲后进行，以保证水样能代表地下水水源。3.6 降水的采样准确地采集降水样品难度很大，在降水前，必须盖好采样器，

14、只在降水真实出现之后才打开。每次降水取全过程水样（降水开始到结束）。采集样品时，应避开污染源，采样器四周应无遮挡雨、雪的高大树木或建筑物，以便取得准确的结果。3.7 污水的采样3.7.1 采样频次a）监督性监测：地方环境监测站对污染源的监督性监测每年不少于1次，如被国家或地方环境保护行政主管部门列为年度监测的重点排污单位，应增加到每年24次。因管理或执法的需要所进行的抽查性监测由各级环境保护行政主管部门确定。b）企业自控监测：工业污水按生产周期和生产特点确定监测频次。一般每个生产周期不得少于3次。c）对于污染治理、环境科研、污染源调查和评价等工作中的污水监测，其采样频次可以根据工作方案的要求另

15、行确定。d）根据管理需要进行调查性监测，监测站事先应对污染源单位正常生产条件下的一个生产周期进行加密监测。周期在8h以内的，1h采1次样；周期大于8h，每2h采1次样，但每个生产周期采样次数不少于3次。采样的同时测定流量。根据加密监测结果，绘制污水污染物排放曲线（浓度-时间，流量-时间，总量-时间），并与所掌握资料对照，如基本一致，即可据此确定企业自行监测的采样频次。e）排污单位如有污水处理设施并能正常运行使污水能稳定排放，则污染物排放曲线比较平稳，监督检测可以采瞬时样；对于排放曲线有明显变化的不稳定排放污水，要根据曲线情况分时间单元采样，再组成混合样品。正常情况下，混合样品的采样单元不得少于

16、两次。如排放污水的流量、浓度甚至组分都有明显变化，则在各单元采样时的采样量应与当时的污水流量成比例，以使混合样品更具代表性。3.7.2 采样方法：a）污水的监测项目根据行业类型有不同要求。在分时间单元采集样品时，测定pH、COD、BOD5、DO、硫化物、油类、有机物、余氯、粪大肠菌群、悬浮物、放射性等项目的样品，不能混合，只能单独采样。b）自动采样用自动采样器进行，有时间等比例采样和流量等比例采样。当污水排放量较稳定时，可采用时间等比例采样，否则必须采用流量等比例采样。c）采样的位置应在采样断面的中心，在水深大于1m时，应在表层下1/4深度处采样，水深小于或等于1m时，在水深的1/2处采样。3

17、.8 生活饮用水采样3.8.1 一般要求理化指标采样前应先用水样荡洗采样器、容器和塞子23次（油类除外）。同一水源、同一时间采集几类检测指标的水样时，应先采集供微生物学指标检测的水样。采样时应直接采集，不得用水样涮洗已灭菌的采样瓶，并避免手指和其他物品对瓶口的沾污。采样时不可搅动水底的沉积物，采集测定油类的水样时，应在水面至水面下0.3m采集柱状水样，全部用于测定。不能用采集的水样冲洗采样瓶。采集测定溶解氧、生化需氧量和有机污染物的水样时应注满容器，上部不留空间，并采用水封。含有可沉降性固体（如泥沙等）的水样，应分离除去沉积物。分离方法为：将所采水样摇匀后倒入筒形玻璃容器（如量筒），静置30m

18、in，将已不含沉降性固体但含有悬浮性固体的水样移入采样容器并加入保存剂。测定总悬浮物和油类的水样除外。需要分别测定悬浮物和水中所含组分时，应在现场将水样经0.45m膜过滤后，分别加入固定剂保存。测定油类、BOD5、硫化物、微生物学、放射性等项目要单独采样，完成现场测定的水样，不能带回实验室供其他指标测定使用。3.8.2 采集类型分为水源水采集、出厂水采集、末梢水采集、二次供水采集和分散式供水采集。水源水是指集中式供水水源地的原水。采样点通常应选择汲水处。有表层水，一定深度的水、泉水和井水表层水：在河流、湖泊可以直接汲水的场合，可用适当的容器如水桶采样。从桥上等地方采样时，可将系着绳子的桶或带有

19、坠子的采样瓶投入水中汲水。注意不能混入漂浮于水面上的物质。一定深度的水：在湖泊、水库等地采集具有一定深度的水时，可用直立式采水器。这类装置是在下沉过程中水从采样器中流过。当达到预定深度时容器能自动闭合而汲取水样。在河水流动缓慢的情况下使用上述方法时最好在采样器下系上适宜质量的坠子，当水深流急时要系上相应质量的铅鱼，并配备绞车。泉水和井水：对于自喷的泉水可在涌口处直接采样。采集不自喷泉水时，应将停滞在抽水管中的水汲出，新水更替后再进行采样。从井水采集水样，应在充分抽汲后进行，以保证水样的代表性。出厂水是指集中式供水单位水处理工艺过程完成的水。采样点应设在出厂进入输送管道以前处。末梢水是指出厂水经

20、输水管网输送至终端（用户水龙头）处的水。末梢水的采集：应注意采样时间。夜间可能析出可沉渍于管道的附着物，取样时应打开龙头放水数分钟，排出沉积物。采集用于微生物学指标检验的样品前应对水龙头进行消毒。二次供水是指集中式供水在入户之前经再度储存、加压和消毒或深度处理，通过管道或容器输送给用户的供水方式。二次供水的采集：应包括水箱（或蓄水池）进水、出水以及末梢水。分散式供水是指用户直接从水源取水，未经任何设施或仅有简易设施的供水方式分散式供水的采集应根据实际使用情况确定。4 样品容器4.1 材料大多数含无机物的样品，多采用由聚乙烯制成的容器。适合水中的钠、总碱度、氯化物、氟化物、电导率、pH和硬度的分

21、析。对光敏物质可使用棕色玻璃瓶。DO和BOD5必须用专用的容器。不锈钢可用于高温或高压的样品，或用于微量有机物的样品。一般玻璃瓶用于有机物和生物品种。塑料容器适用于放射性核素和含属于玻璃主要成分的元素的水样。采样设备经常用氯丁橡胶垫圈和油质润滑的阀门，这些材料均不适合于采集有机物和微生物样品。4.2 样品容器的种类测定天然水的理化参数，使用聚乙烯和硼硅玻璃进行常规采样。常用的有多种类型的细口、广口和带有螺旋帽的瓶子，也可配软木塞（外裹化学惰性金属箔片）、胶塞（不适用有机、生物分析）和磨口玻璃塞（碱性溶液易粘住塞子），这些瓶子易于购买。如果样品装在箱子中送往实验室分析，则箱盖必须设计成可以防止瓶

22、塞松动，防止样品溢漏或污染。a）可溶气体或组分样品的容器在采集和分析的样品中含溶解的气体，通过曝气会改变样品的组分。细口生化需氧量瓶有椎形磨口玻璃塞，能使空气的吸收减小到最低程度。在运送过程中要求特别的密封措施。b）微量有机污染物样品的容器一般情况下，使用的样品瓶为玻璃瓶。所有塑料容器干扰高灵敏度的分析，对这类分析应采用玻璃或聚四氟乙烯瓶。c）检验微生物样品的容器用于微生物样品容器的基本要求是能够经受高温灭菌。如果是冷冻灭菌，瓶子和衬垫的材料也应该符合本准则。在灭菌和样品存放期间，该材料不应该产生和释放出抑制微生物生存能力或促进繁殖的化学品。样品在运回实验室到打开前，应保持密封，并包装好，以防

23、污染。d）光敏物质样品的容器除了上面提到需要考虑的事项外，一些光敏物质，包括藻类，为防止光的照射，多采用不透明材料或有色玻璃容器，而且在整个存放期间，它们应放置在避光的地方。4.3 样品容器的洗涤对于新容器，一般应先用洗涤剂清洗，再用纯水彻底清洗。但是，用于清洁的清洁剂和溶剂可能引起干扰，例如当分析富营养物质时，含磷酸盐的清洁剂的残渣污染。如果使用，应确保洗涤剂和溶剂的质量。如果测定硅、硼和表面活性剂，则不能使用洗涤剂。所用的洗涤剂类型和选用的容器材质要随待测组分来确定。测磷酸盐不能使用含磷洗涤剂；测硫酸盐或铬则不能用铬酸硫酸洗液。测重金属的玻璃容器及聚乙烯容器通常用盐酸或硝酸（c=1 mol

24、/L）洗净并浸泡一至两天后用蒸馏水或去离子水冲洗。a）清洁剂清洗塑料或玻璃容器用水和清洗剂的混合稀释溶液清洗容器和容器帽，用实验室用水清洗两次，控干水并盖好容器帽。b）溶剂洗涤玻璃容器用水和清洗剂的混合稀释溶液清洗容器和容器帽，用自来水彻底清洗，用实验室用水清洗两次，用丙酮清洗并干燥，用与分析方法匹配的溶剂清洗并立即盖好容器帽。c）酸洗玻璃或塑料容器用自来水和清洗剂的混合稀释溶液清洗容器和容器帽，用自来水彻底清洗，用10%硝酸溶液清洗，控干后，注满10%硝酸溶液，密封，贮存至少24小时，用实验室用水清洗，并立即盖好容器帽。d）用于测定农药、除草剂等样品的容器的准备因聚四氟乙烯外的塑料容器会对分

25、析产生明显的干扰，故一般使用棕色玻璃瓶。按一般规则清洗（即用水及洗涤剂-铬酸-硫酸洗液-蒸馏水）后，在烘箱内180下4小时烘干。冷却后再用纯化过的己烷或石油醚冲洗数次。e）用于微生物分析的样品用于微生物分析的容器及塞子、盖子应经高温灭菌，灭菌温度应确保在此温度下不释放或产生出任何能抑制生物活性、灭活或促进生物生长的化学物质。玻璃容器，按b）原则洗涤，用硝酸浸泡再用蒸馏水冲洗以除去重金属或铬酸盐残留物。在灭菌前可在容器加入硫代硫酸钠以除去余氯对细菌的抑制作用。 以每125ml容器加入0.1 ml的10 mg/L Na2S2O3计量）f）生活饮用水采集水样容器的洗涤测定一般理化指标采样容器的洗涤将

26、容器用水和洗涤剂清洗，除去灰尘、油垢后用自来水冲洗干净，然后用质量分数10%的硝酸（或盐酸）浸泡8h，取出沥干后用自来水冲洗3次，并用蒸馏水充分淋洗干净。测定有机物指标采样容器的洗涤用重铬酸钾洗液浸泡24h，然后用自来水冲洗干净，用蒸馏水淋洗后置烘箱内180烘4h，冷却后再用纯化过的己烷、石油醚冲洗数次。测定微生物学指标采样容器的洗涤和灭菌容器洗涤：将容器用自来水和洗涤剂洗涤，并用自来水彻底冲洗后用质量分数为10%的盐酸溶液浸泡过夜，然后依次用自来水，蒸馏水洗净。容器灭菌：热力灭菌是最可靠且普遍应用的方法。热力灭菌分干热和高压蒸汽灭菌两种。干热灭菌要求160下维持2h；高压蒸汽灭菌要求121下

27、维持15min，高压蒸汽灭菌后的容器如不立即使用，应于60将瓶内冷凝水烘干。灭菌后的容器应在2周内使用。4.4 样品的运送水样采集后必须立即送回实验室，根据采样点的地理位置和每个项目分析前最长可保存时间，选用适当的运输方式，在现场工作开始之前，就要安排好水样的运输工作，以防延误。水样运输前应将容器的外（内）盖盖紧。装箱时应用泡沫塑料等分隔，以防破损。同一采样点的样品应装在同一包装箱内，如需分装在两个或几个箱子中时，则需在每个箱内放入相同的现场采样记录表。运输前应检查现场记录上的所有水样是否全部装箱。要用醒目色彩在包装箱顶部和侧面标上“切勿倒置”的标记。每个水样瓶均需贴上标签，内容有采样点位编号

28、、采样日期和时间、测定项目、保存方法，并明用何种保存剂。装有水样的容器必须加以妥善的保存和密封，并装在包装箱内固定，以防在运输途中破损。除了防震、避免日光照射和低温运输外，还要防止新的污染物进入容器和沾污瓶口使水样变质。在水样运送过程中，应有押运人员，每个水样都要附有一张管理程序管理卡。在转交水样时，转交人和接受人都必须清点和检查水样并在登记卡上签字，注明日期和时间。管理程序登记卡是水样在运输过程中的文件，应防止差错并妥善保管以备查。尤其是通过第三者把水样从采样地点转移到实验室分析人员手中时，这张管理程序登记卡就显得更为重要了。在运输途中如果水样超过了保质期，管理员应对水样进行检查。如果决定仍

29、然进行分析，那么在出报告时，应明确标出采样和分析时间。4.5样品保存4.5.1生物检测的处理保存用于化学分析的样品和用于生物分析的样品是不同的。加入到生物检测的样品中的化学品能够固定或保存样品，“固定”是用于描述保存形态结构，而“保存”是用于防止有机质的生物化学或化学退化。保存剂，从定义上说，是有毒的，而且保存剂的添加可能导致生物的死亡。死亡之前，震动可引起那些没有强核壁的脆弱生物，在“固定”完成之前就瓦解。为使这种影响降低到最低，保存剂快速进入核中是非常重要的，有一些保存剂，例如卢格氏溶液可导致生物分类群的丢失，在特定范围的特定季节内可能就成为问题。生物检测样品的保存应符合下列标准：a)预先

30、了解防腐剂对预防生物有机物损失的效果。b)防腐剂至少在保存期间，能够有效地防止有机质的生物退化。c)在保存期内，防腐剂应保证能充分研究生物分类群。4.5.2放射化学分析样品的处理、保存用于化学分析的样品和用于放射化学分析的样品是不同的。安全措施依赖于样品的放射能的性质。这类样品的保存技术依赖放射类型和放射性核素的半衰期。4.5.3样品的冷藏、冷冻在大多数情况下，从采集样品后到运输到实验室期间，在1-5冷藏并暗处保存，对保存样品就足够了。冷藏并不适用长期保存，对废水的保存时间更短。零下20的冷冻温度一般能延长贮存期。分析挥发性物质不适用冷冻程序。如果样品包含细胞，细菌或微藻类，在冷冻过程中，会破

31、裂、损失细胞组分，同样不适用冷冻。冷冻需要掌握冷冻和融化技术，以使样品在融化时能迅速地、均匀地恢复其原始状态，用干冰快速冷冻是令人满意的方法。一般选用塑料容器，强烈推荐聚氯乙烯或聚乙烯等塑料容器。4.5.4过滤和离心采样时或采样后，用滤器（滤纸、聚四氟乙烯滤器、玻璃滤器）等过滤样品或将样品离心分离都可以除去其中的悬浮物，沉淀，藻类及其他微生物。滤器的选择要注意与分析方法相匹配、用前清洗及避免吸附、吸收损失。因为各种重金属化合物、有机物容易吸附在滤器表面，滤器中的溶解性化合物如表面活性剂会滤到样品中。一般测有机项目时选用砂芯漏斗和玻璃纤维漏斗，而在测定无机项目时常用0.45m的滤膜过滤。过滤样品

32、的目的就是区分被分析物的可溶性和不可溶性的比例（例如可溶和不可溶金属部分。）4.5.5 添加保存剂控制溶液pH值：测定金属离子的水样常用硝酸酸化至pH 1-2，既可以防止重金属的水解沉淀，又可以防止金属在器壁表面上的吸附，同时在pH 1-2 的酸性介质中还能抑制生物的活动。用此法保存，大多数金属可稳定数周或数月。测定氰化物的水样需加氢氧化钠调至pH 12 。测定六价铬的水样应加氢氧化钠调至pH 8，因在酸性介质中，六价铬的氧化电位高，易被还原。保存总铬的水样，则应加硝酸或硫酸至pH 1-2。加入抑制剂：为了抑制生物作用，可在样品中加入抑制剂。如在测氨氮、硝酸盐氮和COD的水样中，加氯化汞或加入

33、三氯甲烷、甲苯作防护剂以抑制生物对亚硝酸盐、硝酸盐、铵盐的氧化还原作用。在测酚水样中用磷酸调溶液的pH值，加入硫酸铜以控制苯酚分解菌的活动。加入氧化剂：水样中痕量汞易被还原，引起汞的挥发性损失，加入硝酸-重铬酸钾溶液可使汞维持在高氧化态，汞的稳定性大为改善。加入还原剂：测定硫化物的水样，加入抗坏血酸对保存有利。含余氯水样，能氧化氰离子，可使酚类、烃类、苯系物氯化生成相应的衍生物，为此在采样时加入适当的硫代硫酸钠予以还原，除去余氯干扰。样品保存剂如酸、碱或其他试剂在采样前应进行空白试验，其纯度和等级必须达到分析的要求。所加入的保存剂不能干扰待测成分的测定，否则应该避免使用。5 采样污染的避免5.

34、1 污染的来源：a）在采样容器和采样设备中残留的前一次样品的污染；b）来自采样点位的污染；c）采样绳（或链）上残留水的污染；d）保存样品的容器的污染；e）灰尘和水对采样瓶瓶盖及瓶口的污染；f）手、手套和采样操作的污染；g）采样设备内部燃烧排放的废气的污染；h）固定剂中杂质的污染。5.2 污染的控制：a）尽可能使样品容器远离污染，以确保高质量的分析数据；b）避免采样点水体的搅动；c）彻底清洗采样容器及设备；d）安全存放采样容器，避免瓶盖和瓶塞的污染；e）采样后擦拭并晾干采样绳（或链），然后存放起来；f）避免用手和手套接触样品。这一点对微生物采样尤为重要，微生物采样过程中不允许手和手套接触到采样容

35、器及瓶盖的内部和边缘；g）确保从采样点到采样设备的方向是顺风向，防止采样设备内部燃烧排放的废气污染采样点水体；h）采样后应检查每个样品中是否存在巨大的颗粒物如叶子、碎石块等，如果存在，应弃掉该样品，重新采集。6 标志和记录6.1 概述样品注入样品瓶后，按照国家标准水质采样 样品的保存和管理技术规定中规定执行。现场记录在水质调查方案中非常重要，应从采样点到结束分析制表的过程中始终伴随着样品。采样标签上应记录样品的来源和采集时的状况（状态）以及编号等信息，然后将其粘贴到样品容器上。采样记录、交接记录与样品一同交给实验室。根据数据的最终用途确定所需要的采样资料。6.2 地面水至少应该提供下列资料：测

36、定项目；水体名称；地点的位置；采样点；采样方法；水位或水流量；气象条件；水温；保存方法；样品的表观（悬浮物质、沉降物质、颜色等）；有无臭气；采样年、月、日，采样时间；采样人姓名。6.3 地下水至少应提供下列资料：测定项目；地点位置；采样深度；井的直径；保存方法；采样方法；含水层的结构；水位；水源的产水量；水的主要用途；气象条件；采样时的外观；水温；采样年、月、日，采样时间；采样人姓名。7 水样采集的质量控制现场空白是指在采样现场以纯水做样品在与样品相同的情况下保存、运输叫实验室分析，通过将现场空白与实验室空白测定结果相对照，掌握采样过程中操作步骤和环境条件对样品质量影响的状况。运输空白是以纯水

37、作样品，从实验室到采样现场又返回实验室。运输空白可用来测定样品运输、现场处理和贮存期间或由容器带来的可能沾污。每批样品至少有一个运输空白。现场平行样是指在同等采样条件下，采集平行的两个密码样送实验室分析，测定结果反映采样与实验室测定的精密度。当实验室精密度受控时，主要反映采样过程的精密度变化状况。要注意控制采样操作和条件的一致。对水质中非均相物质或分布不均匀的污染物，在样品灌装时摇动采样器，使样品保持均匀。现场平行样占样品总量的10%以上，一般每批样品至少采集两组平行样。现场加标样或质控样是和实验室做加标样差不多，不同时在现场取一组现场平行样，一组加标，一组不加，送实验室分析。将测定结果与实验

38、室加标样对比，掌握测定对象在采样、运输过程中的准确度变化情况。现场质控样是指标准样与样品基体组分接近的标准控制样带到采样现场，按样品要求处理后与样品一起送实验室分析。现场加标样或质控样的数量，一般控制在样品总量的10%左右，每批样品不少于2个。8 常用样品保存序号测试项目/参数采样容器保存方法及保存剂用量可保存时间最少采样量/ml备注1pHP或G12h250尽量现场测定2色度P或G12h250尽量现场测定3浊度P或G12h250尽量现场测定4气味G15冷藏6h500大量测定可带离现场电导率P或BG12h250尽量现场测定6悬浮物P或G15暗处14d5007酸度P或G15暗处30d5008碱度P

39、或G15暗处12h5009硫化物P或G水样充满容器。1L水样加NaOH至pH9，加入5抗坏血酸5ml，饱和EDTA3ml,滴加饱和醋酸锌，至胶体产生，常温避光24h25010溶解性固体(干残渣)P或G15冷藏24h10011总固体(总残渣，干残渣)12化学需氧量G用H2SO4酸化，pH22d500P-20冷冻1月100最长6m13高猛酸盐指数G15暗处冷藏2d500尽快分析P-20冷冻1月50014五日生化需氧量溶解氧瓶15暗处冷藏12h250-20冷冻1月1000冷冻最长可保存6m（质量浓度小于50mg/L保存1m）15氨类P G或用H2SO4酸化，pH 1-2；1521d500保存前现场离心P-20冷冻1月500