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文档简介

1、土壤全磷的测土壤全磷的测定定(NaOH熔融熔融-钼锑抗比色法钼锑抗比色法)步骤方法特点分解HClO4-H2SO4消煮法操作方便,样品分解不及Na2CO3法 完全,但能达到分析要求,应用普遍Na2CO3熔融法手续较繁,但分解完全,标准方法NaOH碱熔法国家标准法。可在银或镍坩埚中熔融 分解P/K比较完全和简便测定钼锑抗比色法1. 土壤全磷的测定方土壤全磷的测定方法法2.土壤全磷的测定(NaOH熔融钼锑抗比色法)(1) NaOH熔融-钼锑抗比色测定土壤全磷的原理过程试剂功能待测液 制备熔融氢氧化钠将土壤中含磷矿物及有机磷化合物全部转 化为可溶性的正磷酸盐溶解水和稀硫酸溶解熔块,得待测液测定钼兰比色

2、法钼酸铵正磷酸与钼酸络合形成磷钼杂多酸络合物抗坏血酸磷钼酸中的Mo6+被还原成Mo5+,生成 “钼兰”酒石酸锑钾加速和强化显色(2) NaOH熔融法制备全磷待测液步骤步骤具体操作注意事项称样+ 0.25mm风干样品0.25g+ 无水乙醇34滴镍/银坩埚湿润样品,同时做空白熔融+ 2g氢氧化钠平铺在样品上放入高温电炉,400时,停止加热 15min后,升温至720,保持15min碱:土=8:1洗涤取出坩埚,冷却+ 10mL 80左右的水+ 用水少量多次洗坩埚,洗液转入50ml容量瓶, 冷却后,定容过滤过滤或离心澄清,无磷定量滤纸(3) 钼锑抗显色法测定磷的步钼锑抗显色法测定磷的步骤骤步骤步骤具体

3、操作取样+ 2-10mL滤液+ 水稀释至30ml50ml容量瓶调pH + 二硝基酚指示剂2滴+ 5mL/L H2SO4溶液,至溶液淡黄色不记录酸消耗量显色+ 钼锑抗试剂5mL 定容,显色30min定容后放置比色700nm或880nm比色以空白液调0(4) 标准曲线的制标准曲线的制作作步骤步骤具体操作取样+0/2/4/6/8/10 mL 5mg/L 磷标准溶液+空白溶液(体积=显色用的样品液体积)+水稀释至30ml50ml容量瓶调pH+ 二硝基酚指示剂2滴+ 5mL/L H2SO4溶液,至溶液淡黄色不记录酸消耗量显色+ 钼锑抗试剂5mL 定容,显色30min定容后放置比色700nm或880nm比

4、色以空白液调0 作标准曲线3.结果计算土壤全磷( g kg -1) mm: 烘干土质量,烘干土质量,g(1) 土壤全磷的计算公式推导比色液中P浓度C50 mL容量瓶中 P的质量C*V2 mL滤液中 P的质量CVP标准溶液P浓度梯度溶液 显色,定容,比色标准曲线0.25 g 土壤碱融,定容至50mL取2mL滤液显色,定容至50mL比色测定得比色液的 吸光值比色液中P浓度C50 mL容量瓶中 P的质量C*V2mL滤液中P的质量CV标准曲线50mL滤液中P的质0.25g土壤样品中P的质量2吸取滤液体积量CVtsts 浸提液总体积 500.25 g 土壤碱融,定容至50mL取2 mL滤液显色,定容至5

5、0mL比色测定得比色液的 吸光值(1) 土壤全磷的计算公式推导m: 烘干土质量,烘干土质量,gc: 显色液中磷的质量浓度显色液中磷的质量浓度,mgL-1V: 显色液体积,显色液体积,mlts: 分取倍数(显色的溶液体积分取倍数(显色的溶液体积/吸取滤液体积吸取滤液体积)k: 单位换算系单位换算系数数m土壤全磷( g kg -1) c V ts k24mP( g / kg ) c V ts27P( g / kg ) c V tsmmg L1 mL-331-3kg10310g L 10 L10kgmggP(g / kg) (2) 土壤全磷的结果计算m: 烘干土质量,烘干土质量,gc: 显色液中磷的质量浓度显色液中磷的质量浓度,mgL-1V: 显色液

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