第二章提取与分离(1)

1、第二章第二章 天然药物有效成分的提取与分离天然药物有效成分的提取与分离 主讲主讲 魏红魏红 教授教授 山东医学高等专科学校山东医学高等专科学校 第二章第二章 天然药物有效成分的提取与分离天然药物有效成分的提取与分离 课时目标：课时目标：1、熟悉溶剂提取法的原理、熟悉溶剂提取法的原理2、掌握常用溶剂的性质和选择、掌握常用溶剂的性质和选择3、熟悉溶剂提取法的工艺和选择、熟悉溶剂提取法的工艺和选择n上节回顾：上节回顾：1、两个基本概念、两个基本概念2、研究的主要内容、研究的主要内容3、有效成分和无效成分的类型、有效成分和无效成分的类型提取：是指将有效成分从原药材中提出提取：是指将有效成分从原药材中提

2、出的过程。的过程。 分离：将有效成分逐一分开的过程。将分离：将有效成分逐一分开的过程。将无效成分（杂质）与有效成分分开的过无效成分（杂质）与有效成分分开的过程称为有效成分的程称为有效成分的精制或纯化。精制或纯化。 第一节第一节 提取提取 浸渍法浸渍法 回流提取法回流提取法 溶剂提取法溶剂提取法 渗漉法渗漉法 连续回流提取连续回流提取法法 分类分类 煎煮法煎煮法 超声提取法超声提取法 其他法其他法 水蒸气蒸馏法、升华法水蒸气蒸馏法、升华法 超临界流体萃取法超临界流体萃取法 一、溶剂提取法一、溶剂提取法定义：选择对有效成分溶解度大，而定义：选择对有效成分溶解度大，而对无效成分溶解度小的溶剂，将有效

3、成对无效成分溶解度小的溶剂，将有效成分从药材组织中提取的方法。分从药材组织中提取的方法。（一）提取过程（原理）（一）提取过程（原理）影响提取效率的因素：影响提取效率的因素：1、溶剂对有效成分的溶解度越大，提取效率越高。、溶剂对有效成分的溶解度越大，提取效率越高。2、细胞内外的浓度差是扩散的主要动力，及时更、细胞内外的浓度差是扩散的主要动力，及时更换新溶剂，增大浓度差，有利于提高提取效率。换新溶剂，增大浓度差，有利于提高提取效率。3、 温度增高，化学成分分子运动速度加快，渗温度增高，化学成分分子运动速度加快，渗透、溶解、扩散速度也加快，故可提高提取效率。透、溶解、扩散速度也加快，故可提高提取效率

4、。 另外，药材适当的粉碎，以增加其表面积，易于另外，药材适当的粉碎，以增加其表面积，易于溶剂的渗透、溶解和扩散，溶剂的渗透、溶解和扩散， 有利于提高提取效率；有利于提高提取效率；延长提取时间可使有效成分提出量增大。延长提取时间可使有效成分提出量增大。溶剂名称溶剂名称 相对密度相对密度 与水混溶情况与水混溶情况 极性极性石油醚石油醚 0.7 0.7 小小 苯苯(C(C6 6H H6 6) ) 0.879 0.879乙醚乙醚( (无水无水,Et,Et2 2 O)O) 亲脂性亲脂性 0.7130.713氯仿氯仿(CH(CH ClCl3 3) ) 溶剂溶剂 1.4841.484 不混溶不混溶( (分层

5、分层) )醋酸乙酯醋酸乙酯( (EtOACEtOAC) ) 0.902 0.902 正丁醇正丁醇( (n-BuOHn-BuOH) ) 0.810 0.810戊醇戊醇丙酮丙酮(Me(Me2 2 CO) 0.792CO) 0.792乙醇乙醇( (EtOHEtOH) ) 亲水性亲水性 0.789 0.789 混溶混溶 甲醇甲醇( (MeOHMeOH) ) 溶剂溶剂 0.791 0.791 大大水水(H(H2 2 O) 1.00O) 1.00（二）溶剂的选择（二）溶剂的选择 1、溶剂的性质与分类、溶剂的性质与分类2、溶剂的选择（相似相溶原理）、溶剂的选择（相似相溶原理）（1）水）水 ：是强极性溶剂，对

6、药材细胞穿：是强极性溶剂，对药材细胞穿透力大，是一种价廉、易得、使用安全的透力大，是一种价廉、易得、使用安全的溶剂。可溶于水的天然药物化学成分有：溶剂。可溶于水的天然药物化学成分有：氨基酸、糖、有机酸盐、生物碱盐、大多氨基酸、糖、有机酸盐、生物碱盐、大多数苷类、鞣质、无机盐等。数苷类、鞣质、无机盐等。蛋白质可溶于蛋白质可溶于冷水，在热水中凝固而不被溶解。为了提冷水，在热水中凝固而不被溶解。为了提高酸性成分或碱性成分在水中的溶解度，高酸性成分或碱性成分在水中的溶解度，可采用碱水或酸水作溶剂可采用碱水或酸水作溶剂,增大提取范围。增大提取范围。水的优缺点：水的优缺点：优点：优点：是强极性溶剂，对药材

7、细胞穿透力是强极性溶剂，对药材细胞穿透力大，是一种价廉、易得、使用安全的溶剂。大，是一种价廉、易得、使用安全的溶剂。缺点：缺点：易霉变，不易保存；某些含多易霉变，不易保存；某些含多糖类的药材水提取液黏度大，不易过滤；糖类的药材水提取液黏度大，不易过滤；水的沸点高（水的沸点高（100）又无挥发性，所）又无挥发性，所以水提取液浓缩较费时间。以水提取液浓缩较费时间。（2）亲水性有机溶剂：）亲水性有机溶剂：包括乙醇、甲醇、包括乙醇、甲醇、丙酮等丙酮等。由于甲醇对人体有毒害作用，。由于甲醇对人体有毒害作用，丙酮价格较贵，所以丙酮价格较贵，所以乙醇最为常用乙醇最为常用。优优点：点：是一类极性较大、对药材细

8、胞壁是一类极性较大、对药材细胞壁穿透力强、能与水混溶的有机溶剂，穿透力强、能与水混溶的有机溶剂，对中草药各类化学成分的溶解性较好，对中草药各类化学成分的溶解性较好，提取的成分较全面提取的成分较全面。提取液不易霉变，。提取液不易霉变，黏度小，易过滤，溶剂沸点较水低，浓黏度小，易过滤，溶剂沸点较水低，浓缩回收方便。缩回收方便。缺点：缺点：易燃。易燃。 （3）亲脂性有机溶剂：如）亲脂性有机溶剂：如石油醚、苯、乙醚、石油醚、苯、乙醚、氯仿、醋酸乙脂、正丁醇等。氯仿、醋酸乙脂、正丁醇等。是一类极性小、是一类极性小、对植物细胞穿透力弱、与水不相混溶的有机对植物细胞穿透力弱、与水不相混溶的有机溶剂。这类溶剂

9、选择性较强，只能提取亲脂溶剂。这类溶剂选择性较强，只能提取亲脂性成分，如性成分，如挥发油、油脂、叶绿素、树脂、挥发油、油脂、叶绿素、树脂、游离生物碱和苷元游离生物碱和苷元等。等。优点：优点：沸点低，易蒸馏浓缩。沸点低，易蒸馏浓缩。缺点：缺点：由于对由于对药材细胞壁穿透力较弱，所以提取时间应适药材细胞壁穿透力较弱，所以提取时间应适当延长。另外该类溶剂毒性大，易燃（氯仿、当延长。另外该类溶剂毒性大，易燃（氯仿、四氯化碳除外）。四氯化碳除外）。（三）提取技术（三）提取技术1.浸渍法浸渍法 溶剂：为水或稀乙醇。溶剂：为水或稀乙醇。 适于：遇热不稳定的成分以及含大量果胶、适于：遇热不稳定的成分以及含大量

10、果胶、树胶、黏液质等多糖类药材的提取。树胶、黏液质等多糖类药材的提取。 （1）冷浸法：室温）冷浸法：室温1 2天天（2）温浸法：）温浸法：40802.渗漉法：渗漉法：溶剂：为水或稀乙醇。溶剂：为水或稀乙醇。 适于：遇热不稳定的成分以及含大量适于：遇热不稳定的成分以及含大量果胶、树胶、黏液质等多糖类药材的提取。果胶、树胶、黏液质等多糖类药材的提取。 仪器：渗漉筒仪器：渗漉筒 3.煎煮法煎煮法 （不能用铁器）（不能用铁器）溶剂：水溶剂：水适于：适于：对热稳定的成分的提取。对热稳定的成分的提取。 含挥发性成分及有效成分遇热不稳含挥发性成分及有效成分遇热不稳定的药材，不宜用此法。含多糖类的药定的药材，

11、不宜用此法。含多糖类的药材，煎煮后因药液黏稠，过滤较困难，材，煎煮后因药液黏稠，过滤较困难，应予注意。应予注意。n小结：n1、浸渍法浸渍法 、渗漉法、煎煮法适合的溶渗漉法、煎煮法适合的溶剂是水。剂是水。n2、浸渍法、浸渍法 、渗漉法适合对热不稳定的渗漉法适合对热不稳定的成分的提取。成分的提取。4.回流提取法回流提取法 ：当用：当用有机溶剂有机溶剂加热提取加热提取时，为了避免有机溶剂的挥发损失，须时，为了避免有机溶剂的挥发损失，须使用回流加热装置进行提取。使用回流加热装置进行提取。5.连续回流提取法连续回流提取法 本法是使用连续回流装置（索氏提取器）本法是使用连续回流装置（索氏提取器） 适合有机

12、溶剂适合有机溶剂进行提取的一种方法。进行提取的一种方法。它是由冷凝管、提取它是由冷凝管、提取器、烧瓶三部分组成。器、烧瓶三部分组成。 本法由于药材不断接触新溶剂，能始终保本法由于药材不断接触新溶剂，能始终保持较高的浓度差，所以提取比较完全，持较高的浓度差，所以提取比较完全，并且溶剂用量小，不需更换溶剂。但是并且溶剂用量小，不需更换溶剂。但是由于提取时间长（一般需数小时至十几由于提取时间长（一般需数小时至十几小时），所以遇热不稳定的成分和易挥小时），所以遇热不稳定的成分和易挥发的成分宜采用低沸点的溶剂进行提取，发的成分宜采用低沸点的溶剂进行提取，若选择不到合适的溶剂，可改用其他技若选择不到合适的

13、溶剂，可改用其他技术进行提取。术进行提取。6、超声提取法、超声提取法:适合所有的溶剂。适合所有的溶剂。原理：利用超声波的空化作用原理：利用超声波的空化作用,破坏药材破坏药材细胞壁使溶剂易于渗入细胞内，再加之细胞壁使溶剂易于渗入细胞内，再加之机械振荡等作用，使溶剂和药物作高速机械振荡等作用，使溶剂和药物作高速运动，加快有效成分溶解、释放和扩散运动，加快有效成分溶解、释放和扩散速度。速度。仪器仪器:超声震荡器超声震荡器n总结总结:n溶剂提取法溶剂提取法n依据：化学成分的溶解性（极性）依据：化学成分的溶解性（极性）n关键：提取溶剂的选择关键：提取溶剂的选择n溶剂的选择原则：相似相溶的原则，价廉、溶剂

14、的选择原则：相似相溶的原则，价廉、易得、无毒、安全等。易得、无毒、安全等。n提取方法：浸渍法、渗漉法、煎煮法、回提取方法：浸渍法、渗漉法、煎煮法、回流提取法、连续回流提取法、超声提取。流提取法、连续回流提取法、超声提取。n化学成分极性化学成分极性溶剂溶剂提取方法提取方法（四）提取液的浓缩（四）提取液的浓缩 1.蒸发蒸发 是通过加热使溶剂气化挥散而达是通过加热使溶剂气化挥散而达浓缩目的的一种方法。本法适用于浓缩目的的一种方法。本法适用于水提水提取液取液的浓缩。的浓缩。2.薄膜蒸发薄膜蒸发 ：溶液以液膜或泡沫状态通：溶液以液膜或泡沫状态通过加热管，加大了受热气化的表面积，过加热管，加大了受热气化的表面积，缩短了浓缩的时间。适于高沸点的有机缩短了浓缩的时间。适于高沸点的有机溶剂和对热不稳定的成分的浓缩。溶剂和对热不稳定的成分的浓缩。3.蒸馏（回收溶剂）蒸馏（回收溶剂） 适于：适于：有机溶剂提取液有机溶剂提取液的浓缩。的浓缩。将提取液加热使溶剂气化，其气体经冷将提取液加热使溶剂气化，其气体经冷凝管冷却后变为液体被回收从而使提取凝管冷却后变为液体被回收从而使提取液浓缩的一种方法。液浓缩的一种方法。 蒸馏法可分为常压蒸