海水中镉、铬、铜、铁、镍、铅及锌检测方法-APDC螯合MIBK萃取原子

1、海水中飙 金各、林觐及剑瀚副方法一APDC 螯合 MIBK萃取原子吸收光 I!法NIEA W309.22A一、方法概要海水中金各、飙、及剑等元素在;富之pH as,舆毗咯烷二硫代氨基甲酸 （ Ammonium pyrrolidine dithiocarbamate APDC）形成蠲化合物，布里萃取至甲基巽丁 基酮（Methylisobutyl ketone, WW MIBK ）溶洌彳爰，以原子吸收光 H俵在特定波畏测定吸 光度定量之。二、逋用簸圉本方法逋用於海水中金各、多戟、及剑之检测。三、干援本方法在水檬中同日寺含高澧度其他可被萃取之金屠日寺曾造成干援。四、及材料（一） 原子吸收光爵包括各管

2、、原子化火焰、罩色光器（ Monochromator）、光雷：值检器（Photoelectricdetectoi）及有 Bi雷;子放大装置。（二） 排兼装置：在燃!HIM上端15至 30公分虔置排口抽以除去火焰中的薰娉!及蒸五、面（一）水：不含待测元素等干援物之蒯水，其雷:阻雁大於16 M Q -cm。（二） 硝酸溶液，1 N: 慢将 64 mL 桑级澧硝酸（HNO3）加入於%勺 800 mL 水，定容至 1 L。（三） 氢氧化溶液，1 N:将 68 mL级澧氨水（NH4OH）加入蒯水，定容至 1 L。（四） 甲基巽丁基酮（MIBK） :祸需要蒸有留化。（五） 毗咯烷二硫代氨基甲酸溶液：溶解

3、2 g 桑级毗咯烷二硫代氨基甲酸（ APDC）於 蒯水，定容至100 mL,以同髓稹之 MIBK 萃取 30秒，保留水屑，使用前配裂。（六） 水施和之甲基巽丁基酮：於分液漏斗中混合1 份 MIBK 舆 1 份蒯水，充分振 H 30 秒彳爰， 静置使分雨）f,保留 MIBK屑供用。（七）溶液，使用市售檬举品或依下述方法配裂。1、跚凿脩溶液：在 1,000 mL 量瓶内，溶解 1.000 g金屠 佻度99.9 %）於最小 ft 稹之 1 + 1 邮（HCl）溶液，以财水定容至刻度；1.00 mL = 1.00 mg Cd。2 溶液：在 1,000 mL 量瓶内，溶解 2.828 g 照水重 金各酸

4、金甲（KCrO）於%勺 200 mL 蒯水，加入1.5 mL 澧硝酸，以蒯水定容至刻度；1.00 mL= 1.00 mg Cr4）。3 溶液：在 1,000 mL 量瓶内，溶解 1.000 g 飙金度 99.9%）於 15 mL 1 + 1 硝 酸溶液，以蒯水定容至刻度；1.00 mL = 1.00 mg Cu。4 溶液：在 1,000 mL 量瓶内，溶解 1.000g度 99.9%）於 50 mL 1 + 1 硝酸溶液，以蒯水定容至刻度；1.00mL = 1.00 mg Fe。5、儒脩溶液：在 1,000 mL 量瓶内，溶解 1.598 g 硝酸 （Pb（NO3）2）於%勺 200 mL 水

5、， 加入 1.5 mL澧硝酸，以蒯水定容至刻度；1.00 mL = 1.00 mg Pbo6 溶液：在 1,000 mL 量瓶内，溶解 1.273 g 氧化 II （ NiO）於最小卸 W之 10 %兽酸 溶液，以蒯水定容至刻度；1.00 mL = 1.00 mg Ni。7 溶液：在 1,000 mL 量瓶内，溶解 1.000 g 剑金屠度 99.9%）於 20 mL 1 + 1 兽酸溶液以蒯水定容至刻度：1.00 mL = 1.00 mg Zn。（八） 金屠中冏溶液：分别精取各金制 1溶液1.00 mL,置於 100 mL 量瓶内，以每升含 1.5 mL澧硝酸之蒯水定容至刻度；1.00 mL

6、= 10.0 卬 g 混合金屠。（九） 金屠檬举溶液：精取 10.0 mL 金屠中冏溶液，置於 100 mL 量瓶内，以每升含1.5 mL 澧硝酸之蒯水定容至刻度：1.00 mL = 1.00iig 混合金 H。（十）空以空或空瓶供必滤去水油等不物。（H-）乙烷：商品 M, 力在7 Kg/cm2以上。（十二）兽酸彝胺（Hydroxylamine hydrochloride , NH2OH? HCl）溶液 10 %:可探用市售溶 液。（十三）高酸金甲溶液，5 % （w/v）:溶解 50 g桑级高酸金甲（KMnO 4）於*水中，3!定容至1 L。（十四）照水硫酸金内（Anhydrous sodiu

7、m sulfate, NazSQ）:可探用市售品。六、探檬及保存（一） 船上探檬：探用照污染探水瓶（例如：使用General Oceanics Inc. Miami, FL, USA 出品的GoFlo瓶，型虢 # 1080, 2.5 L）,可 H 挂卜在输盈式探水器上，或不衢上。探水瓶在室以稀酸及洌水清洗封好。入水彳爰，其瓶口的段言十在 H到建十米水深或定深度的摩力下可自勤打探檬彳爰按控制器（或以 MB） ilW 瓦口即探得指定深度之水檬。如探用其他瘢牌型式的探水瓶，雁先碓不曾造成飙、剑之污染。（二） 表面水探檬：可用塑膝 II的表面水探檬器探檬。以塑瞬眼速接，先抛入水中盛榇港中洗 敷次。（三

8、） 保存：水檬雁加逋量之澧硝酸使pH值小於 2 （每公升水檬%勺加入 3 mL 1 + 1 澧硝酸）， 存於聚丙烯 II的瓶中，可保存六彳固月。七、步 H（一） 取海水 800 mL,以 1 N 之硝酸溶液或氢氧化溶液整pH 值舄 3 至 4 彳爰，置於 1 L 之分 液漏斗中。（二）加入 8 mL APDC溶液，振谡混合。（三） 加入 33 .0 mL MIBK，剌烈振谡混合 1 分蚤童。（四） 静置使水屑舆 MIBK屑分取 MIBK屑以雕心檄分雕去水，业保留水屑以供 溶液及空白*1 食。（五）将俵器之喷雾室排水管路及水封以丙酮置换彳爰，再以 MIBK置换。（六） 黑占燃火焰彳爰，吸入水施和

9、之MIBK , 整乙烷流量使火焰舆吸入水日寺相似。（七） 豳睾逋富波畏，以水施和之 MIBK将俵器景帚零彳爰，吸入 MIBK萃取液，测定吸光度 3）, 由检量求得金屠澧度（1g / L ）。（八） 每一 MIBK萃取液测定完成彳爰，均以水施和之MIBK吸入以清洗噎霸室使帚零。（九）测定完隼日寺，喷雾室排水管路及水封，雁以丙酮置换 MIBK彳灸,再置换蒸有留水。（十）1、将步 H 七（四）保留之水屑以 20 mL MIBK萃取二次，I!去 MIBK 屑,保留水屑，充分混 合均匀。2、分另 U精取如 0.00、0.50、1.00、2.00、5.00、10.0及 20.0 mL 金 MW溶液（或其他

10、逋富澧度簸圉），置於 1,000 mL 量瓶内，以上述步 II之水溶液定容至刻度。3、 各取上述之襟率溶液800 mL,置於 1 L 之分液漏斗中，整 pH 值舄 3 至 4,加入 8 mLAPDC溶液，振谡混合。4、 加入 20.0 mL MIBK，剌烈振盥昆合 1分蚤童彳爰，静置使水屑舆MIBK屑分取 MIBK宵经雕心分雕去水彳爰，以原子吸收光定吸光度，输裂金屠澧度（卬 g /L ）一吸光度 之检量幻八、果 jtt 理C :金舞度（tig / L）A :彳足检量得出之金屠澧度（Mg / L ）F :稀释倍敷九、品管制（一） 检量每次檬品分析前雁重新裂作检量,其性相的系敷（r 值）雁大於或等

11、於 0.995。 检量裂作完成雁即以第二来源檬举品配裂接近检量中黑占澧度之檬举品碓,其相封森 差值雁在 士 15%以内。（二） 检量查核：每 10彳固檬品及每批次分析结束日寺，斡行一次检量查核，以检量中冏澧 度附近的檬举溶液逵行，其相封森差值雁在士15%以内。（三） 空白檬品分析：每批次或每 10彳固檬品至少斡行一次空白檬品分析，空白分析值雁小於二 倍方法值测桎限。（四） 重檬品分析：每批次或每10彳固檬品至少斡行一次重檬品分析，其相封差巽百分比雁 在 20%以内。（五）查核檬品分析：每批次或每 10彳固檬品至少斡行一次查核檬品分析其回收率雁在80120%（六）添加檬品分析：每批次或每10彳固

12、檬品至少斡行一次添加檬品分析，其回收率雁在125%簸圉内十、精密度度（一）American Public Health Association, American Water Works Association & Water Pollution ControlFederation. Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater, 21st ed., Method 3111C,pp.3-193-20, APHA, Washington, DC, USA, 2005.（二）Methods for Chemical

13、 Analysis of Water and Wastes （MCAWW） - EPA/600/4-79-020 - RevisedMarch 1983.751: 本检寿制襄液，依一般重金皿液虑理原则虑理。2:澧硝酸及澧兽酸具有中度的毒性，且桎容易刺激皮唐舆黏膜。盍可能在排购 t 中使用，若 眼睛或皮唐接围蜀到些蒯，HU 以大量水冲洗。操作些 W 寺，随日寺戴著安全眼箓或眼 睛防罩。3: MIBK 萃取液需於 3 小 H寺内测定完成。4：本方法彳堇可测定六僵金各，如欲测定 em量，雁将檬品加熟至沸逐滴加入5 %高猛酸宣甲溶液，经煮沸 10 分争童至粉航色不消失舄止。加入 1 至 2 滴之兽酸理胺溶液去除量之 高猛酸金甲业煮沸 2分蚤童使反雁完全(粉航色消失)。如果粉航色持存在，