废铝箔之硫酸铝钾大晶体及碱式碳酸铜制备

1、实验题目：由废铝箔制备硫酸铝钾大晶体一、实验目的1、巩固对铝和氢氧化铝两性的认识，掌握复盐晶体的制备方法；2、了解从水溶液中培养大晶体的方法，制备硫酸铝钾大晶体。3、掌握沉淀与溶液分离的几种操作方法。二、实验原理1、明矶的性状明矶又称白矶、钾矶、钾铝矶、钾明矶、十二水硫酸铝钾。是含有结晶水的 硫酸钾和硫酸铝的复盐。化学式KAI(SO4)2 12H2O,式量474.39,正八面体晶形， 有玻璃光泽，密度1.757g/cm3,熔点925C。64.5C时失去9分子结晶水，200C 时失去12分子结晶水，溶于水，不溶于乙醇。在 20度，1个标准大气压下，明 矶在水中的溶解度约为5.90g。表1溶解度的

2、参照表温度物质C01020304050607080901007.39.211.112.914.716.518.119.721.K2SO452176675422.424.1Al2(SO4)3 18H231.33.36.440.445.752.259.266.273.86.889.0O251KAl(SO4)2 12H23.04.05.98.411.717.024.840.071.109.154.O0002、明矶晶体的实验制备原理铝屑溶于浓氢氧化钾溶液，可生成可溶性的四羟基合铝(川)酸钾KAI(OH) 4， 用稀H2SO4调节溶液的pH值，将其转化为氢氧化铝，使氢氧化铝溶于硫酸，溶 液浓缩后经冷却有

3、较小的同晶复盐，此复盐称为明矶KAl(SO4)2 12H2O 。小晶体经过数天的培养，明矶则以大块晶体结晶出来。制备中的化学反应如下：2AI + 2K0H + 6H 20 KAI(0H) 4 + 3H2 T2 KAI(0H) 4 + H2SO4 AI(OH) 3 J+K2SO4 + 2出02AI(0H) 3 + 3H2S04 l2(S04)3 + 6 H20AI2 (S04)3 + K2S04 + 24H20 KAI(S0 4)2 12H20三、实验步骤1、工艺流程图H2SO4 K2S04废铝T溶解过滤酸化”浓缩结晶日过滤I扌单晶培养T明矶单晶2、明矶晶体的实验制备取50mL2moIL-1 K

4、OH溶液，分多次加入2g废铝制品(铝质牙膏壳、铝合金 易拉罐等),反应完毕后用布氏漏斗抽滤，取清液稀释到I00mL ,在不断搅拌下， 滴加3 moI L-1 H2SO4溶液,调ph6-7(按化学反应式计量，约41mL)。加热至沉淀 完全溶解，并按计量数加入K2SO4，适当浓缩溶液，然后用自来水冷却结晶，抽 滤，所得晶体即为KAI(SO4)2 12H2Oo3、明矶透明单晶的培养KAI(SO4)2 12H2O为正八面体晶形。为获得棱角完整、透明的单晶，应让籽 晶(晶种)有足够的时间长大，而晶籽能够成长的前提是溶液的浓度处于适当过饱 和状态。本实验通过将饱和溶液在室温下静置， 靠溶剂的自然挥发来创造

5、溶液的 准稳定状态，人工投放晶种让之逐渐长成单晶。(1)籽晶的生长和选择根据KAI(SO 4)2 12H2O的溶解度，称取I0g自制明矶(在40摄氏度，一个标 准大气压下，明矶溶解度为11.7g)，加入适量的水(理论值约为 85ml，实际加 水约50mL若加水过多，蒸发结晶会比较耗时间)，加热溶解，然后放在不易 振动的地方，烧杯口上架一玻璃棒，然后在烧杯口上盖一块滤纸，以免灰尘落下， 放置一天，杯底会有小晶体析出，从中挑选出晶型完整的籽晶待用，同时过滤溶 液，留待后用。(2)晶体的生长以缝纫用的涤纶细线把籽晶系好，剪去余头，缠在玻璃棒上悬吊在已过滤的饱和 溶液中，观察晶体的缓慢生长。数天后，可

6、得到棱角完整齐全、晶莹透明的大块 晶体。四、实验现象步骤现象原因溶解反应剧烈，有大量气 泡生成，并发出嘶嘶 声，铝箔溶解。2AI + 2KOH + 6H 20 KAI(OH) 4 + 3H 2 T酸化开始加入硫酸时产生 絮状沉淀，当调ph至6-7时，溶液呈白 色糊状。2KAI(OH) 4 + H2SO4 Al(OH) 3 J+K2SO4 + 2出0溶解加热煮沸上述溶液后 再加入硫酸，则溶液 呈请透明。2Al(OH) 3 + 3H2SO4 l2(SO4)3 + 6 H2O反应按计量数加入硫酸钾 后，加热至近沸，溶 液呈无色透明状。Al 2 (SO4)3 + K2SO4 + 24H2O KAl(S

7、O 4)2 12H2O结晶晶体析出较快，呈白 色细小颗粒状。因为溶液结晶速度较快，所以析出的不是透明的八 面体的籽晶，而是细小的晶体。单晶 培养籽晶在线绳上结出较 多小籽晶，且烧杯底 壁上有一层籽晶，在 挑选出的较大的晶种 上也有较多小籽晶析 出。因为烧杯内壁并不完全光滑，存在瑕疵，同理线绳 和较大晶种也如此，所以会有籽晶在其上析出。需 要把晶种上的小籽晶小心剥下，并连同烧杯内的籽 晶一起加热溶解，冷却至室温后将晶种放回溶液继 续结晶。五、实验数据的处理及分析1. 在溶解铝箔时，用去4mol/L的KOH 25mL,而不是18.5mL为的是让铝箔快速溶解，且多与的碱可在调节ph时中和。2. 抽滤

8、得到的Al(OH) 3为41.1 g，大于理论值31.1g0可能的原因有：氢氧化铝 在抽滤后仍含有较多的水分；杂质离子的沉淀也在其中。由于超过理论值太多， 而铝箔中主要含铝，杂质是少量的，这说明沉淀含水过多占主导地位。而按照该 值计算所得的硫酸钾会大量过量，所以，在这种情况下应该按照理论值计算 K2SO4。即比理论值6.4克略多一些即可。3. 抽滤后得到KAl(SO4)2 12H2O 31.5g。理论产量35.1g,产率为89.7%。4. 最后获得的KAI(SO4)2 12H2O的外侧透明程度不好，内侧也不透明。看不出 其八面体的形状。其原因为：1.籽晶并是并不是正八面体，而是一块透明的扁平

9、的晶种。 2. 在用棉线捆绑籽晶后，棉线边上的细丝也会长出籽晶，并且晶种表 面并不光滑，籽晶也会在晶种表面生成，造成晶体透明度差，形状不规则。解决 方法是选择一个规则的晶种，并用洁净的头发丝缠住晶种。六、参考文献1中美教师合编，新化学实验，天津科学技术出版社， 19842. 为B.A.苏迪著，刘光译，单晶生长，科学出版社，19793张克从 .1987. 近代晶体学基础 . 北京. 科学出版社4. 罗谷风编，晶体学导论，地质出版社， 1985,11255. 刘汉标、石建新、邹小勇 .2008. 基础化学实验 . 北京. 科学出版社6. 孙淑声等 .2005. 无机化学 . 北京. 北京大学出版社

10、实验题目：碱式碳酸铜的制备及铜含量测定摘要 ：本次试验主要是探究 硫酸铜与碳酸钠 反应的最适体积配比和反应温度， 并 用碘量法测定0.1g碱式碳酸铜中铜的质量分数。关键词 ：探究 最适体积配比 最适反应温度 碘量法 前言：碱式碳酸铜为天然孔雀石的主要成分， 其中铜含量的变化会影响产品的颜 色，工业产品含 66.2%78.2%（质量分数）氧化铜 , 呈暗绿色或淡蓝绿色，加热 至 200oC 即分解，在水中的溶解度度很小， 新制备的试样在沸水中很易分解。 实 验室制备（水溶液反应法）： 2CuSO4 + 2Na2CO3 + H20 = Cu2（OH）2CO|3+ CO2 T + 2Na2SO4并用

11、碘量法测定碱式碳酸铜中铜的含量。一、实验部分（一）仪器与药品：带标号的中式管10只；250mL烧杯及100mL烧杯；50mL容量瓶；BaCb溶液；2mol/L HCl 溶液，Na2CO3 及CuSO4 5H2O固体，1 mol/L硫酸溶液，10% KSC溶液，10%KI溶液，0.5 %的淀粉溶液，0.1mol/L Na 2S2Q溶液。（二）实验过程1. 探究CuSO4和Na2CO3溶液体积的适合配比配制0.5mol L-1的CuSO4溶液和0.5mol L-1的N&CO3溶液100mL :分别称取12.5gCuSQ 5H2O和5.3gNs2CO3溶解于 250ml小烧杯。取10只中式管

12、编号，其中 5只加入2.0 mL 0.5 mol/L CuSO 4溶液，另外5只分 别加入 1.6mL,1.8mL,2.0mL, 2.2mL,2.4mL0.5mol/L 的NaCO.将他们放到 90C 的 水浴中加热。几分钟后将Ngcq分别加入到cusp溶液中，震荡试管。观察现象， 比较各试管中沉淀的生成速度、 沉淀的数量及颜色， 以确定反应物溶液体积的最 佳配比。2. 反应温度的探求在5支试管中，各加入2.0mL0.5mol L-1CuSO4溶液，另取5支试管，各加入由 上述实验得到的合适用量的0.5mol L-1Na2CO3溶液。从这两列试管中各取一支， 将它们分别置于80C, 85C,

13、90C, 95C, 100C的恒温水浴中，数分钟后将Na2CO3 溶液倒入CuSO4溶液中，振荡并观察现象，由实验结果确定合适温度。3. 碱式碳酸铜的准备由第1部分和第2部分的结果，在适宜的温度下用适宜的溶液比例，制取2.0g的CU2（OH）2CO3。沉淀完全后，静置一段时间，抽滤。用蒸馏水洗涤沉淀数次， 直至沉淀中不含SO42-*止。然后再用适量的无水乙醇洗涤一次。烘干，称量 CU2（OH）2CO3 的质量。4. 产品中铜含量的测定1）准确称取0.1000 （± 0.0002） g碱式碳酸铜，加入2mol/L HCl,使试样完全溶解，定 容于50ml容量瓶中，准确吸取10.00ml

14、上述试液三份分别置于三个锥形瓶中.2）与上述锥形瓶中加入2mol（1+1）HAc（从这里开始，分别处理每一样品）.4ml10%KI溶液,立即用0.0104mol/L NseQQ溶液滴定至浅黄色.再加入8滴0.5% 淀粉水溶液指示剂，继续滴定至溶液呈浅灰色，加入5ml 10% KSCN§液，滴定至蓝 色消失为终点。平行测定三次。记录所消耗的 V,计算铜的质量分数.三、实验结果及分析讨论1. 溶液配比的探究123450.5MCuSO(ml)2.02.02.02.02.00.5MNa2CO(ml)1.61.82.02.22.4沉淀生成速度较慢较快快快快沉淀的数量较少多很多很多很多沉淀的颜色

15、蓝绿孔雀绿孔雀绿浅褐褐色最佳比例1:1有表格可知，最佳配比为1:1。2. 最佳反应温度的探究80° C85° C90° C95° C100° C0.5MCuSO(ml)2.02.02.02.02.00.5MNa2CO(ml)2.02.02.02.02.0沉淀生成的速度快快快快快沉淀的数量多多多多多沉淀的颜色蓝绿色蓝绿色孔雀绿褐色褐色最佳温度90° C由上表可知，最是温度为90° C。3. 碱式碳酸铜的制备根据计算，取CuSO436mL, Na2CO3 36mL于两个100mL的小烧杯中，放在90C 的水浴中加热数分钟，然后将

16、 Na2CO3溶液迅速倒入CuSO4溶液并立刻搅拌。静 置，烘干，称量后回收固体1.796g.固体颗粒很小，成粉末状，颜色为孔雀绿色。 产率为89.80%。4. 碱式碳酸铜中铜含量的测定准确量取碱式碳酸铜0.100.15g,用适量HCI溶解后，转移到50mL容量瓶中定容。用10.0mL移液管移取试液，用0.0104moI/L的Na2S2O3按上述步骤滴定。结果如下：滴定次数123m(Cu2(OH)2CO3 2H20)/g0.1002c(Cu2+)/mol L-10.003899V (Cu2+) /mL10.0010.0010.00V(Na2S2O3)16.4116.4216.413 (Cu)

17、/%54.0854.1154.083 (Cu)平均/%54.09单次测量偏差d/%-0.010.02-0.01相对测量偏差dr /%0.025四、结论1. CuSO4与Na2CO3的最佳反应比为1:1。2. CuSO4与Na2CO3的最佳反应温度为90C3. Cu2（OH）2CO3中Cu的含量测量值为54.09%略小于57.2%的理论值。这可能与结晶水的数目有关。五、讨论1. 本实验的关键在于选择最适条件。实验主要探究了溶液的比例以及反应的温 度对反应的影响，从而表明了条件控制的重要性。2. 本实验最后测定铜的质量分数用的是碘量法， 是采用沉淀法中的直接沉淀法。 该法的优点是沉淀成分较单一，影

18、响结果的因子相对较少，而其中的条件又相对 易于控制。六、参考文献1 催学桂，张晓丽主编.基础无机化学实验（无机及分析部分）M.山东:山东大学出版社,2000,8.2 北京师范大学无机化学教研室等主编.无机化学实验（高等学校试用教材）M.北京:高等教育出版社，1980 ,2.3 周宁怀主编.微型化学实验（高等院校选用系列教材）M.北京:科学教育出版社,2000 ,2.4 华中师范大学，东北师范大学等编.分析化学实验-3版M.北京:高等教育出版社,2001.5 武汉大学等编.无机化学-下册（高等学校教材）M.北京:高等教育出版 社,1994 ,（1）由 Na2CO3 10H2O 跟 CuSO4 5H2O 反应制备根据CuSO4跟Na2CO3反应的化学方程式 2CuSO4+2Na2CO3+H2O=Cu2（OH）2CO32Na2SO4+CO2进行计算，称取 14gCuSO4 5H2O，16gNa2CO3 10H2O，用研钵分 别研细后再混合研磨，此时即发生反应，有磁磁”产生气泡的声音，而且混合物吸湿很厉害，很快成为粘胶状”将混合物迅速投入 200mL沸水中，快速搅拌并撤离热源，有蓝绿色沉淀产生.抽滤，用水洗涤沉淀，至滤液中不含 SO42-为止，取出沉淀，风干，得到 蓝绿色晶体.该方法制得的晶体，它的主要成分是Cu2(OH)2CO3 ,因反应产物与温度、溶液的酸碱性等有