实验肉桂酸的制备

1、要求：要求：实验预习报告要求：实验预习报告要求：应包含以下内容：目的、原理、实验试剂，理化常数、实验仪器装置（应包含以下内容：目的、原理、实验试剂，理化常数、实验仪器装置（用铅笔，用铅笔，注明各仪器名称以及仪器装置名称注明各仪器名称以及仪器装置名称）、实验流程）、实验流程 实验记录请参考实验书实验记录请参考实验书 P19须实事求是，逻辑清楚，详细，每个同学以自己的观测为准进行记录。须实事求是，逻辑清楚，详细，每个同学以自己的观测为准进行记录。实验报告完成，应说明：产品性状，产率，讨论。实验报告完成，应说明：产品性状，产率，讨论。 请注意请注意：预习报告原理需写明机理，并思考本实验将会分为几个阶

2、段？在预习报告预习报告原理需写明机理，并思考本实验将会分为几个阶段？在预习报告流程中流程中注明注明水蒸汽蒸馏的使用。水蒸汽蒸馏的使用。请考虑实验该如何安排。请考虑实验该如何安排。实验七 肉桂酸的制备一 实验目的 学习用Perkin反应制备肉桂酸。 学习水蒸气蒸馏的原理，用处和装置的安装使用。1.学习并掌握有机化合物的脱色等提纯方法。肉桂酸是生产冠心病药物肉桂酸是生产冠心病药物“心可安心可安”的重要中的重要中间体。其酯类衍生物是配制香精和食品香料的重要间体。其酯类衍生物是配制香精和食品香料的重要原料。它在农用塑料和感光树脂等精细化工产品的原料。它在农用塑料和感光树脂等精细化工产品的生产中也有着广

3、泛的应用。生产中也有着广泛的应用。COOH系统命名：系统命名：3-苯基丙烯酸，属苯基丙烯酸，属, -不饱和酸；不饱和酸；又称为：又称为：-苯丙烯酸，苯丙烯酸，2-苯基苯基-2-丙烯酸，桂皮酸丙烯酸，桂皮酸H3COOC H3ObaseH2COOC H3O-HOOOOO-HH+OO HOOC O O HNa2CO3H+(E)OOO(E)COONaCHONaOHCH3COCH3CHCHCOCH3-H2ONaOClH2SO4CHCHCOOHv苯甲醛乙烯酮法苯甲醛乙烯酮法CHOCHCHCOOH180200CH2COO2 T30Ag2O-CuOCHCHCHOCHCHCOOHv苯甲醛氧化法苯甲醛氧化法定义定

4、义：把不溶或难溶于水但有一定挥发性的有机物：把不溶或难溶于水但有一定挥发性的有机物和水混和，通入水蒸气，使有机化合物随着水蒸气和水混和，通入水蒸气，使有机化合物随着水蒸气蒸馏出来的操作。蒸馏出来的操作。适于水蒸气蒸馏物质的条件：适于水蒸气蒸馏物质的条件：不溶（几乎不溶）于水不溶（几乎不溶）于水沸腾下不与水发生化学反应沸腾下不与水发生化学反应在在100左右必须有一定的蒸气压（一般不小于左右必须有一定的蒸气压（一般不小于1.33 kPa）假设物质假设物质A和水，其蒸气压分别为和水，其蒸气压分别为PA和和P水水，则混合物，则混合物总蒸气压总蒸气压 P=PA+P水水。当当P与外界大气压力相同时，混合物

5、开始沸腾。此时与外界大气压力相同时，混合物开始沸腾。此时的温度必然低于任一组分的沸点。的温度必然低于任一组分的沸点。沸腾时混合蒸气中二组分物质的量之比沸腾时混合蒸气中二组分物质的量之比 nA/n水水= PA/P水水也就是说：也就是说：A的蒸气压越大，馏出物里的蒸气压越大，馏出物里A的含量就越的含量就越高。高。水和苯甲醛的混合物在水和苯甲醛的混合物在97.9沸腾。沸腾。在在97.9时，苯甲醛蒸汽压为时，苯甲醛蒸汽压为473.09 Pa, 水蒸汽压为水蒸汽压为93826.95 Pa.无水碳酸钾，4.2 g苯甲醛，3.2 g醋酸酐，8.2 mL饱和碳酸钠溶液浓盐酸 适量活性炭 适量苯甲醛（苦杏仁油）

6、苯甲醛（苦杏仁油）乙酐（乙酸酐，醋酐）乙酐（乙酸酐，醋酐）乙酸乙酸肉桂酸肉桂酸K2CO3反应装置 水蒸气蒸馏装置正确安装水蒸气蒸馏装置（反应瓶不动，回流装置改蒸馏装正确安装水蒸气蒸馏装置（反应瓶不动，回流装置改蒸馏装置，前方加水蒸气发生装置）。置，前方加水蒸气发生装置）。水蒸气发生瓶内装水量为容积的水蒸气发生瓶内装水量为容积的3/4为宜，内须加沸石。为宜，内须加沸石。水蒸气导管须插入到反应瓶液面以下，可往反应瓶内加适量水蒸气导管须插入到反应瓶液面以下，可往反应瓶内加适量水，但瓶内液体总体积不宜超过容积的水，但瓶内液体总体积不宜超过容积的1/3。水蒸气蒸馏时一般只对水蒸气发生瓶进行加热。但为防止水水蒸气蒸馏时一般只对水蒸气发生瓶进行加热。但为防止水蒸气