气相色谱法使用方法

1、Agilent Technologies Agilent Technologies 6890 GC 6890 GC 日常维护，日常维护，故障诊断故障诊断安捷伦科技有限公司安捷伦科技有限公司生命科学与化学分析仪器部生命科学与化学分析仪器部2Agilent 6890 GC气源和净化器气源和净化器仪器结构仪器结构日常维护日常维护故障诊断故障诊断技术支持服务流程技术支持服务流程Agilent 6890 气相色谱日常维护气相色谱日常维护 & 故障诊断故障诊断3气源和气体净化器气源和气体净化器Agilent 6890 气相色谱日常维护气相色谱日常维护 & 故障诊断故障诊断FID,NPD,F

2、PDFID,NPD,FPD空气，尾吹气，氢气空气，尾吹气，氢气MSDMSD氦气，甲烷氦气，甲烷TCDTCD参比气参比气ECDECD尾吹气尾吹气气体纯度气体纯度99.999%从长期使用的角度，我们不建议从长期使用的角度，我们不建议使用气体发生器和压缩机，如果使用气体发生器和压缩机，如果必须，请添加干燥管和除烃管且必须，请添加干燥管和除烃管且有足够缓冲有足够缓冲。减压阀使用不锈钢膜片减压阀使用不锈钢膜片4气源和气体净化器气源和气体净化器Agilent 6890 气相色谱日常维护气相色谱日常维护 & 故障诊断故障诊断气体净化器气体净化器的目的是除去载气和检测器气体中的水分，氧气，和烃类等杂质

3、色谱柱的目的是除去载气和检测器气体中的水分，氧气，和烃类等杂质色谱柱与氧气和水分的持续接触，特别是在高温下，将会迅速导致色谱柱的严重损坏如果与氧气和水分的持续接触，特别是在高温下，将会迅速导致色谱柱的严重损坏如果气体在接头处有泄漏，气体在接头处有泄漏，净化器净化器还可以起到一定的保护作用在还可以起到一定的保护作用在净化器净化器失效之前，由于失效之前，由于泄漏而进入管道里的杂质都会被泄漏而进入管道里的杂质都会被净化器净化器吸附，这就创造了一个在色谱柱或仪器被损毁吸附，这就创造了一个在色谱柱或仪器被损毁之前探测和排除泄漏的机会之前探测和排除泄漏的机会装填装填13X分子筛和指示剂分子筛和指示剂重新装

4、填非常容易金属重新装填非常容易金属外壳的水分净化器可以在外壳的水分净化器可以在GC中老化。中老化。烃类净化器所用的吸附剂通常为烃类净化器所用的吸附剂通常为活性炭。用于从气流中除去有机活性炭。用于从气流中除去有机物，如碳氢化合物和卤代烃。包物，如碳氢化合物和卤代烃。包括几乎每个实验室都使用的常见括几乎每个实验室都使用的常见溶剂。可以重新装填。溶剂。可以重新装填。氧气净化器应使用金属外壳。氧气净化器应使用金属外壳。因为有些塑料对空气是有渗透因为有些塑料对空气是有渗透的。氧气净化器可将氧气浓度的。氧气净化器可将氧气浓度降低到降低到15-20ppb以下，还可以以下，还可以除去小分子有机物和含硫化合除去

5、小分子有机物和含硫化合物。物。水分净化器水分净化器氧气净化器氧气净化器烃类净化器烃类净化器5气源和气体净化器气源和气体净化器Agilent 6890 气相色谱日常维护气相色谱日常维护 & 故障诊断故障诊断Agilent提供组合的提供组合的气体净化器，气体净化器，用单一净化器除去多种污染物用单一净化器除去多种污染物单管设计消除了使用多个净化器可能发生的泄漏问题。单管设计消除了使用多个净化器可能发生的泄漏问题。单一净化管实现气体最终净化单一净化管实现气体最终净化维护简便，节约成本。维护简便，节约成本。氧气水分净化器氧气水分净化器烃类水分净化器烃类水分净化器氧气，烃类，水分，氧气，烃类，水分

6、，CO,CO2 净化器净化器GC/MS6Agilent 6890Agilent 6890气相色谱仪的结构气相色谱仪的结构- - 进样口类型进样口类型- - 分流无分流进样口分流无分流进样口- - 自动进样器自动进样器- - 色谱柱的保存色谱柱的保存- - 检测器检测器( (FIDFID，NPDNPD，FPDFPD，TCDTCD，ECD)ECD)Agilent 6890 气相色谱日常维护气相色谱日常维护 & 故障诊断故障诊断71.分流分流/不分流进样口不分流进样口 (SSI)2.隔垫吹扫填充柱进样口隔垫吹扫填充柱进样口 (PPI)3.程序升温冷柱头进样口程序升温冷柱头进样口(Cool O

7、n-Column)4.程序升温汽化进样口程序升温汽化进样口 (PTV)5.气体样品进样接口气体样品进样接口 (Volatiles Interface)Volatiles Interface)- 进样口类型进样口类型Agilent 6890 气相色谱日常维护气相色谱日常维护 & 故障诊断故障诊断“If the column is described as the heart of chromatography, then sample introduction may, with some justification, be referred to as the Achilles hee

8、l”-V.Pretorius and W. Bertsch.根据根据GCGC，GCMSDGCMSD的故障统计，的故障统计，90%90%的问题发生在进样口的问题发生在进样口8Agilent 6890 GC 分流无分流进样分流无分流进样口口分流无分流进样口分流无分流进样口- Agilent GC - Agilent GC 进样口的基本结构进样口的基本结构- - 进样方式与进样过程进样方式与进样过程- - 进样口的日常维护进样口的日常维护- - 进样口的常见故障进样口的常见故障9限流器总流量控制环路流量传感器比例阀1压力传感器隔垫吹扫调节器柱前压控制分流出口捕集管分流流量出口比例阀2分流阀(打开/o

9、n)去检测器Agilent 6890 GC 分流无分流进样分流无分流进样口口- - 进样口结构进样口结构10Agilent 6890 GC 分流无分流进样口分流无分流进样口分流分流(Split) 主要组分分析主要组分分析脉冲分流脉冲分流(Pulse Split ) 允许更大进样量允许更大进样量不分流不分流(Splitless) 痕量组分分析痕量组分分析脉冲不分流脉冲不分流(Pulse Splitless) 允许更大进样量允许更大进样量进样方式进样方式目的目的- - 进样方式与进样过程进样方式与进样过程11Agilent 6890 GC 分流无分流进样口分流无分流进样口30ml1.0ml0ml1

10、.0ml1.0ml31ml34ml4.0ml3.0ml3.0ml分流分流(Split)模式模式不分流不分流(Splitless)模式模式- - 进样方式与进样过程进样方式与进样过程12Agilent 6890 GC 分流无分流进样口分流无分流进样口载气载气注射器针头注射器针头衬管衬管色谱柱色谱柱分流出口分流出口进样口外壁进样口外壁- - 进样方式与进样过程进样方式与进样过程Agilent 6890 GC 分流无分流进样分流无分流进样口口= 液态样品分子液态样品分子分流出口分流出口总流量总流量色谱柱色谱柱= 载气载气放空阀放空阀1. 进样进样= 载气载气= 样品分子样品分子= 溶剂分子溶剂分子分

11、流出口分流出口总流量总流量色谱柱色谱柱(隔垫隔垫)吹扫出口吹扫出口放空阀放空阀(隔垫隔垫)吹扫出口吹扫出口2. 样品气化样品气化- - 进样方式与进样过程进样方式与进样过程- - 进样方式与进样过程进样方式与进样过程Agilent 6890 GC 分流无分流进样分流无分流进样口口= 载气载气= 样品分子样品分子= 溶剂分子溶剂分子分流出口分流出口总流量总流量色谱柱色谱柱(隔垫隔垫)吹扫出口吹扫出口放空阀放空阀为了保证分流比的概念真实有效，为了保证分流比的概念真实有效，样品（溶剂样品（溶剂+被分析物）必须与载被分析物）必须与载气充分混合，形成一个均匀的混合气充分混合，形成一个均匀的混合物。物。这

12、一混合物的一小部分将会从进样这一混合物的一小部分将会从进样口的底部进入色谱柱，而大部分的口的底部进入色谱柱，而大部分的混合物则会从分流出口流出。混合物则会从分流出口流出。 3. 样品与载气的混合样品与载气的混合如果进样量过大，溶剂会膨胀为如果进样量过大，溶剂会膨胀为很大的体积，致使进样口衬管过很大的体积，致使进样口衬管过载。载。其结果必将导致样品从吹扫出口其结果必将导致样品从吹扫出口流出而造成样品损失，同时也会流出而造成样品损失，同时也会造成载气输入管路的污染。造成载气输入管路的污染。分流出口分流出口总流量总流量色谱柱色谱柱放空阀放空阀(隔垫隔垫)吹扫出口吹扫出口 4. 衬管过载衬管过载15-

13、 - 进样口的日常维护进样口的日常维护分析难题迎刃而解分析难题迎刃而解Agilent 6890 GC 分流无分流进样分流无分流进样口口根据根据GCGC，GCMSDGCMSD的故障统计，的故障统计，90%90%的问题发生在进样口的问题发生在进样口16Agilent 6890 GC 分流无分流进样分流无分流进样口口- - 进样口的日常维护进样口的日常维护分析难题迎刃而解分析难题迎刃而解隔垫隔垫衬管顶部衬管顶部O环环衬管衬管衬管底部密封垫衬管底部密封垫石墨垫石墨垫17隔垫的作用隔垫的作用隔垫将样品流路与外部隔开，进样针插入时，能保持系统内压，防止泄漏，避免外部空气渗入，污隔垫将样品流路与外部隔开，进

14、样针插入时，能保持系统内压，防止泄漏，避免外部空气渗入，污染系统。隔垫一般由耐高温，惰性好，气密性好的硅橡胶制成。染系统。隔垫一般由耐高温，惰性好，气密性好的硅橡胶制成。为什么要更换隔垫为什么要更换隔垫隔垫要定期更换，为防止：隔垫要定期更换，为防止：漏汽，分解，样品损失，出鬼峰，柱效下降漏汽，分解，样品损失，出鬼峰，柱效下降如何避免出现问题如何避免出现问题进样口温度不要超过隔垫的最高使用温度进样口温度不要超过隔垫的最高使用温度定期更换（定期更换（200次）次）安装后用安装后用“手紧手紧“使用针尖锋利的注射器使用针尖锋利的注射器Agilent 6890 GC 分流无分流进样分流无分流进样口口隔垫

15、隔垫- - 进样口的日常维护进样口的日常维护分析难题迎刃而解分析难题迎刃而解18隔垫的种类（隔垫的种类（11mm）普通的隔垫普通的隔垫：低流失，耐高温（：低流失，耐高温（350C)，长寿命（长寿命（200次），易穿刺，不易成核次），易穿刺，不易成核优级隔垫：中央有凹孔，针头不易弯曲，长寿命（优级隔垫：中央有凹孔，针头不易弯曲，长寿命（400次）次）特殊隔垫：特殊隔垫：寿命更长（寿命更长（20002000次）次）鸭嘴形隔垫设计鸭嘴形隔垫设计进样口压力进样口压力: 3-100 : 3-100 psipsi进样口温度进样口温度: 100-300: 100-300C CAgilent 6890 GC

16、分流无分流进样分流无分流进样口口隔垫隔垫Merlin Microseal- - 进样口的日常维护进样口的日常维护分析难题迎刃而解分析难题迎刃而解19Agilent 6890 GC 分流无分流进样分流无分流进样口口隔垫隔垫- - 进样口的日常维护进样口的日常维护分析难题迎刃而解分析难题迎刃而解进样隔垫特性总结进样隔垫特性总结隔垫种类隔垫种类流失性流失性寿命寿命温度极限温度极限BTO隔垫隔垫 XXX X400(流失与温度优化隔垫) (适用于高温)长寿命隔垫长寿命隔垫 X XXX 350高级绿色隔垫高级绿色隔垫 XX XX 350XXX=最好最好XX=较好较好X=好好20安捷伦进样口隔垫的特点：安捷

17、伦进样口隔垫的特点：针对隔垫的流失针对隔垫的流失, 寿命寿命, 粘连和硬度粘连和硬度4项关键指标进行优化。项关键指标进行优化。中心导孔引导进样针从同一位置扎入，易穿刺，有效减少碎屑脱落。中心导孔引导进样针从同一位置扎入，易穿刺，有效减少碎屑脱落。侧面凹槽增加隔垫弹性，密封效果更好。侧面凹槽增加隔垫弹性，密封效果更好。药片式独立包装，完全避免了取用隔垫时给其它隔垫造成的污染。药片式独立包装，完全避免了取用隔垫时给其它隔垫造成的污染。Tip：进样口隔垫需要定期更换进样口隔垫需要定期更换普通隔垫普通隔垫200次次 进样，长寿命隔垫进样，长寿命隔垫400次进样。否则有可能发次进样。否则有可能发 生泄漏

18、、鬼峰、样品损失以及柱效下降。生泄漏、鬼峰、样品损失以及柱效下降。Agilent 6890 GC 分流无分流进样分流无分流进样口口- - 进样口的日常维护进样口的日常维护分析难题迎刃而解分析难题迎刃而解21隔垫碎屑脱落隔垫碎屑脱落(放大放大30倍倍)BTO 隔垫隔垫 无无中央引导孔中央引导孔有有中央引导孔中央引导孔11007001100700# 扎刺次数扎刺次数#扎刺次数扎刺次数有中央引导孔的隔垫几乎没有碎屑脱落有中央引导孔的隔垫几乎没有碎屑脱落!Agilent 6890 GC 分流无分流进样分流无分流进样口口- - 进样口的日常维护进样口的日常维护分析难题迎刃而解分析难题迎刃而解22Agil

19、ent 6890 GC 分流无分流进样分流无分流进样口口衬管衬管衬管的作用衬管的作用衬管是进样口的中心，样品在此气化为什么要更换衬管为什么要更换衬管衬管不定期更换，或使用不当会出现：峰形变坏，样品分解或歧视，重现性差，出鬼峰- - 进样口的日常维护进样口的日常维护分析难题迎刃而解分析难题迎刃而解23Agilent 6890 GC 分流无分流进样分流无分流进样口口衬管衬管如何选择合适的衬管如何选择合适的衬管对某种应用选择合适的衬管是一件困难和复杂的工作对某种应用选择合适的衬管是一件困难和复杂的工作需要考虑衬管的五个特性：需要考虑衬管的五个特性：衬管的容积衬管的容积(Flow/Pressure c

20、alculator)衬管的处理和去活问题衬管的处理和去活问题衬管的形状特点衬管的形状特点玻璃棉的装填位置玻璃棉的装填位置是否需要玻璃棉是否需要玻璃棉?？- - 进样口的日常维护进样口的日常维护分析难题迎刃而解分析难题迎刃而解去活玻璃棉去活玻璃棉50g/包装包装 部件号：部件号：5080-8764农残专用玻璃棉农残专用玻璃棉 10g/包装包装 部件号：部件号：5181-331724去活性低压降, 870uL分流5183-4647去活性, 900uL不分流去活性, 2mm ID, 250uL直管型5181-8818广泛适用, 870uL分流/不分流5183-4711去活性, 900uL不分流506

21、2-3587去活性, 800uL不分流 5181-33151.5mm ID, 140uL直管型 18740-802002mm ID, 250uL直管型 18740-802204mm ID, 玻璃毛, 990uL分流 19251-60540带杯无填充, 800uL分流，手动 18740-80190带杯有填充, 800uL分流，手动 18740-60840Agilent 6890 GC 分流无分流进样分流无分流进样口口25Agilent 6890 GC 分流无分流进样分流无分流进样口口衬管衬管严重污染的衬管严重污染的衬管- - 进样口的日常维护进样口的日常维护分析难题迎刃而解分析难题迎刃而解26A

22、gilent 6890 GC 分流无分流进样分流无分流进样口口- - 进样口的日常维护进样口的日常维护分析难题迎刃而解分析难题迎刃而解衬管底部密封垫有三种衬管底部密封垫有三种1.不锈钢垫2.镀金垫3.十字孔镀金垫衬管密封垫衬管密封垫经常被遗忘的角落经常被遗忘的角落衬管顶部密封垫有两种衬管顶部密封垫有两种1.普通的硅橡胶O环2.耐高温的石墨环27Agilent 6890 GC 分流无分流进样分流无分流进样口口衬管底部密封垫衬管底部密封垫经常被遗忘的角落经常被遗忘的角落- - 进样口的日常维护进样口的日常维护分析难题迎刃而解分析难题迎刃而解定期检查，清洗衬管底部密封垫定期检查，清洗衬管底部密封垫污

23、染的密封垫导致污染的密封垫导致峰形变坏，样品分解或歧视，重现性差，出鬼峰28Agilent 6890 GC 分流无分流进样口分流无分流进样口新型进样口顶部密封翻转工具新型进样口顶部密封翻转工具客户更换客户更换/检查衬管时会遇到的问题检查衬管时会遇到的问题必须使用必须使用awkward angled扳子扳子进样口很进样口很热热! !拧回螺帽时若拧得过紧会拧回螺帽时若拧得过紧会压碎压碎衬管衬管进样口可能暴露于室温进样口可能暴露于室温510分钟分钟新型进样口顶部密封翻转工具提供了安全而可靠的更换衬管方法新型进样口顶部密封翻转工具提供了安全而可靠的更换衬管方法将更换衬管的时间减少到将更换衬管的时间减少

24、到30秒秒 不需要工具的可靠而重现的密封不需要工具的可靠而重现的密封只需抬起拉杆臂抬起即可松开进样口只需抬起拉杆臂抬起即可松开进样口将拉杆臂压下重新扣封好进样口将拉杆臂压下重新扣封好进样口- - 进样口的日常维护进样口的日常维护分析难题迎刃而解分析难题迎刃而解29Agilent 6890 GC 分流无分流进样口分流无分流进样口新型进样口顶部密封翻转工具新型进样口顶部密封翻转工具- - 进样口的日常维护进样口的日常维护分析难题迎刃而解分析难题迎刃而解30Agilent 6890 GC 分流无分流进样分流无分流进样口口石墨垫石墨垫- - 进样口的日常维护进样口的日常维护分析难题迎刃而解分析难题迎刃

25、而解石墨垫的作用石墨垫的作用色谱柱与色谱系统的连接处靠密封垫密封理想的密封垫提供无泄漏的密封效果，适合各种外径的色谱柱，不用过分拧紧，与色谱柱或接头不粘连，且耐温度变化。为什么要更换石墨垫为什么要更换石墨垫石墨垫损坏会造成：水，空气渗入系统，破坏色谱柱，样品损失，出鬼峰，污染质谱仪如何避免出现问题如何避免出现问题先用手拧紧柱帽，再用扳手拧紧保持清洁，避免手印，油的污染用放大镜检查是否有破损，裂纹31Agilent 6890 GC 分流无分流进样分流无分流进样口口石墨垫石墨垫- - 进样口的日常维护进样口的日常维护分析难题迎刃而解分析难题迎刃而解石墨垫的种类石墨垫的种类100%纯石墨：软，易成型

26、，密封性能优良，稳定，不含硫，无过度石墨蒸发，耐软，易成型，密封性能优良，稳定，不含硫，无过度石墨蒸发，耐 高温高温不能用于系统不能用于系统（Why?)（85%/15%）Vespel石墨：石墨与石墨：石墨与Vespel混合材料的密封垫氧扩散率低，质地混合材料的密封垫氧扩散率低，质地 较硬，不易变形必须与不同外径的色谱柱配套使较硬，不易变形必须与不同外径的色谱柱配套使用，用，GCMS系统专用系统专用 高温下会流失造成收缩，经常要拧紧，防止泄漏高温下会流失造成收缩，经常要拧紧，防止泄漏32Agilent 6890 GC 分流无分流进样分流无分流进样口口- - 进样口的日常维护进样口的日常维护分析难

27、题迎刃而解分析难题迎刃而解色谱柱密封垫类型色谱柱密封垫类型优点优点局限局限石墨垫石墨垫使用方便使用方便质软，易变形质软，易变形密封性能稳定密封性能稳定1.可能造成系统污染可能造成系统污染耐高温耐高温2. 不能用于不能用于GC/MSVespel 或或Vespel-石墨石墨机械强度好高温下易流失机械强度好高温下易流失使用寿命长使用寿命长1. 必须经常拧紧密封垫必须经常拧紧密封垫 2. 易泄漏易泄漏对某些检测器对某些检测器(NPD,ECD) 可能会带来聚合物流失可能会带来聚合物流失石墨垫石墨垫33密封圈密封垫选择条件密封圈密封垫选择条件类型类型上限温度上限温度用途用途局限性局限性石墨（石墨（100%

28、）450通常用于毛细柱，适用于通常用于毛细柱，适用于质谱分析或对氧质谱分析或对氧FID, NPD推荐用于高温推荐用于高温敏感的检测器不敏感的检测器不和冷柱头进样，拆卸方便和冷柱头进样，拆卸方便 适用适用Vespel石墨石墨350通常用于毛细柱，适用于通常用于毛细柱，适用于不能重复使用不能重复使用（85%/15%）质谱和氧敏感的检测器，质谱和氧敏感的检测器，气密性好可靠气密性好可靠Vespel （100%）280恒温操作，可重复使用恒温操作，可重复使用温度往复升降后温度往复升降后拆卸方便拆卸方便易泄漏易泄漏Agilent 6890 GC 分流无分流进样分流无分流进样口口- - 进样口的日常维护进

29、样口的日常维护分析难题迎刃而解分析难题迎刃而解石墨垫石墨垫34Agilent 6890 GC 分流无分流进样分流无分流进样口口石墨垫石墨垫- - 故障诊断故障诊断正确安装石墨垫，确认距离是在正确安装石墨垫，确认距离是在 ？ mm色谱柱在进样口中的位置不正确色谱柱在进样口中的位置不正确载气流路中有密封垫颗粒载气流路中有密封垫颗粒35Agilent 6890 GC 液体自动进样器液体自动进样器Agilent 7683/7673 自动进样器自动进样器自动进样器的结构自动进样器的结构日常维护日常维护常见故障常见故障36Agilent 6890 GC 液体自动进样器液体自动进样器Agilent 7683

30、/7673 自动进样器自动进样器- 自动进样器的结构自动进样器的结构 正确选择正确选择 注射器注射器 样品瓶样品瓶 进样隔垫进样隔垫此刻度？37Agilent 6890 GC 液体自动进样器液体自动进样器Agilent 7683/7673 自动进样器自动进样器- 日常维护日常维护经常检查进样口隔垫经常检查进样口隔垫清洗检查进样针清洗检查进样针清洗样品盘，机械臂上的灰尘清洗样品盘，机械臂上的灰尘清除样品盘周围的异物清除样品盘周围的异物38Agilent 6890 GC 液体自动进样器液体自动进样器Agilent 7683/7673 自动进样器自动进样器- 常见故障常见故障1.重现性不好：样品粘度

31、，抽样速度，排汽泡重现性不好：样品粘度，抽样速度，排汽泡 2.样品残留：增加洗针的次数样品残留：增加洗针的次数(溶剂洗针，样品洗针溶剂洗针，样品洗针)3.污染和鬼峰：彻底清洗进样针，更换进样垫和衬管污染和鬼峰：彻底清洗进样针，更换进样垫和衬管4.注射器故障：换针注射器故障：换针3976543211098VENTSAMPLEINOUTLOOPcolumnPre-columnON2nd carrier气相色谱中的阀Agilent 6890 气相色谱日常维护气相色谱日常维护 & 故障诊断故障诊断40不注意操作可能会出现的问题不注意操作可能会出现的问题 超过阀的使用温度超过阀的使用温度 不要使

32、用带有标准使用温度的阀的不要使用带有标准使用温度的阀的GC对色谱柱进行老对色谱柱进行老化（化（why?Refinery gas analyzer)不要让柱填料（不要让柱填料（backflush）和样品中的和样品中的颗粒状物质颗粒状物质进进入到阀系统，一定要使用样品入到阀系统，一定要使用样品in-line filter 气体质量和样品不要含有不挥发物质气体质量和样品不要含有不挥发物质Agilent 6890 气相色谱日常维护气相色谱日常维护 & 故障诊断故障诊断- - 气相色谱中的阀系统气相色谱中的阀系统41毛细管柱阀系统毛细管柱阀系统42炼厂气分析炼厂气分析- -系统配置系统配置阀阀1

33、阀阀2阀阀3阀阀4柱柱1 1柱柱2 2柱柱3 3柱柱4 4柱柱5 5H2XAgilent 6890 气相色谱日常维护气相色谱日常维护 & 故障诊断故障诊断431.H22. C6 (反吹反吹)3. CO24. 丙烷丙烷5. 丙烯丙烯6. 异丁烷异丁烷7.正丁烷正丁烷 8.丙二烯丙二烯 9. 1-丁烯丁烯10. 异丁烯异丁烯11. 反反-2-丁烯丁烯12. 异戊烷异戊烷13. 顺顺-2-丁烯丁烯14. 正戊烷正戊烷15. 1,3-丁二烯丁二烯16. O2/Ar17. N218. 甲烷甲烷19. CO20. 乙烯乙烯21 乙烷乙烷12345678910111213 1415161718192

34、021炼厂气分析问题：为什么分析没有H2的样品，H2出峰？返回上图446890 ASTM D4815和和D5580配置配置阀进样状态阀进样状态阀反吹状态阀反吹状态45确定反吹时间ASTM D48155.566.577.588.5MtBEDIPEEtBE甲基环戊烷甲基环戊烷BF = 0.20 minBF = 0.22 minBF = 0.24 minBF = 0.26 minBF = 0.28 minBF = 0.30 minAgilent 6890 气相色谱日常维护气相色谱日常维护 & 故障诊断故障诊断- - 气相色谱中的阀系统气相色谱中的阀系统46确定反吹时间确定反吹时间0.000.

35、200.400.600.801.001.201.400.200.220.240.260.280.30bf time (min.)area ratioDIPE/MTBEETBE/MTBEMCP/MTBE选择甲基环戊烷出峰后的时间选择甲基环戊烷出峰后的时间对于分析对于分析DIPE可适当减少时间可适当减少时间如果不分析如果不分析 DIPE 可适当延长时间可适当延长时间- - 气相色谱中的阀系统气相色谱中的阀系统Agilent 6890 气相色谱日常维护气相色谱日常维护 & 故障诊断故障诊断47中心切割二维中心切割二维GCCutDeans Switch7683自动自动进样进样6890NGCFI

36、D1FID2Column 1Column 2Agilent 6890 气相色谱日常维护气相色谱日常维护 & 故障诊断故障诊断- - 气相色谱中的阀系统气相色谱中的阀系统48Deans Switch 二维二维GC系统系统FID1S/S InletFID2PCMrestrictor电磁阀电磁阀阻尼阻尼TCEPDB-130m x 0.25 mm x 0.5 um60m x 0.25 mm x 0.4 um0.77m x .1 mm UDFS柱温箱墙壁柱温箱墙壁purgeT3T2T1Agilent 6890 气相色谱日常维护气相色谱日常维护 & 故障诊断故障诊断- - 气相色谱中的阀系

37、统气相色谱中的阀系统49Mounting Bracket installed in GC ovenMicro-Fluidics plate installed on BracketAgilent 6890 气相色谱日常维护气相色谱日常维护 & 故障诊断故障诊断- - 气相色谱中的阀系统气相色谱中的阀系统50- - 日常维护日常维护GCGC系统推荐的维护时间表系统推荐的维护时间表 维维护护周周期期 描描述述 备备注注 载载气气 压力: 每天 净化器: 根据需要 清洗铜管: 5180-4196 干燥器: 3150-0532 脱氧管: 3150-0414 使用 99.999% (或更纯) 的

38、载气 使用金属净化器 进进样样口口 根据进样体积 隔垫: 5181-3383 衬管: 19251-60540 橡胶O形环: 5180-4182 分流板: 18740-20885 密封圈: 5061-5869 使用低流失隔垫. 使用适当的衬管.清洗或更换分流板 色色谱谱柱柱 根据需要 HP5MS: 19091S-433 柱接头螺帽 (进样口): 5181-8830 柱接头螺帽 (MSD): 05988-20066 使用低流失交联柱，柱子接MS前老化 垫垫圈圈 进样口: 根据需要 GC/MS接口: 更换柱子时 进样口: 0.20mm: 5080-8853 0.25mm: 0.32mm: GC/MS

39、接口: 0.20mm: 5062-3508 0.25mm: 5062-3508 0.32mm: 5062-3506 不要在GC/MS接口使用100%石墨垫圈！ 不要过度拧紧！ Agilent 6890 气相色谱仪气相色谱仪 日常维护日常维护 & 故障诊断故障诊断51Agilent 6890 气相色谱仪气相色谱仪 日常维护日常维护 & 故障诊断故障诊断色谱柱在不使用时要安全保存起来。色谱柱在不使用时要安全保存起来。安全保存中有两大要点：安全保存中有两大要点：1. 保存柱子切勿划伤。划伤后的柱子可能由于高温加热而足以使之保存柱子切勿划伤。划伤后的柱子可能由于高温加热而足以使之从划痕

40、处断裂。从划痕处断裂。Why?2. 堵上柱子两端以保护柱子中的固定液不被氧气和其它污染物所污堵上柱子两端以保护柱子中的固定液不被氧气和其它污染物所污染。染。当使用熔硅柱时，记住这是一种玻璃材质，一定注意保护眼睛当使用熔硅柱时，记住这是一种玻璃材质，一定注意保护眼睛。- - 色谱柱的维护与保存色谱柱的维护与保存52Agilent 6890 气相色谱仪气相色谱仪 日常维护日常维护 & 故障诊断故障诊断- - 色谱柱的维护与保存色谱柱的维护与保存 压力压力 流量流量 进样口柱末端进样口柱末端 检测器柱末端检测器柱末端固定相（交联的硅氧相）允许我们使用溶剂淋洗柱来溶固定相（交联的硅氧相）允许我

41、们使用溶剂淋洗柱来溶掉或移走柱上的沉积物，这样可以避免峰拖尾。掉或移走柱上的沉积物，这样可以避免峰拖尾。毛细管柱淋洗贮罐 ：订货号 9301-0982 53Agilent 6890 GC检测器故障诊断及日常维护检测器故障诊断及日常维护54氢火焰离子化检测器氢火焰离子化检测器 (FID)热导检测器热导检测器 (TCD)微电子捕获检测器微电子捕获检测器 (u-ECD)氮磷检测器氮磷检测器 (NPD)火焰光度检测器火焰光度检测器 (FPD)原子发射检测器原子发射检测器 (AED)质谱检测器质谱检测器 (MSD)Agilent 6890 GC 检测器类型检测器类型Agilent 6890 GC检测器故

42、障诊断及日常维护检测器故障诊断及日常维护55常用检测器灵敏度的比较常用检测器灵敏度的比较MSDFPD(S)NPD (P)NPD (N) ECDFIDTCDAED10-3mg100%Sensitivity(SIM)(SCAN)10-6ug0.1%10-9ng1 ppm10-12pg1 ppb10-15fg1 pptAgilent 6890 GC检测器故障诊断及日常维护检测器故障诊断及日常维护56Agilent 6890 GC 氢火焰离子化检测器氢火焰离子化检测器 (FID)Agilent 6890 GC检测器故障诊断及日常维护检测器故障诊断及日常维护57FID 功能示意图功能示意图收集极喷嘴火焰

43、检测器静电器 - 220 伏特色谱柱底座接地信号输出Agilent 6890 GC检测器故障诊断及日常维护检测器故障诊断及日常维护Agilent 6890 GC 氢火焰离子化检测器氢火焰离子化检测器 (FID)58FID EPC 流路图流路图控制器路调节器调节器压力传感器压力传感器压力传感器调节器比例阀比例阀比例阀限流器限流器限流器控制器路控制器路流量模块检测器Agilent 6890 GC检测器故障诊断及日常维护检测器故障诊断及日常维护Agilent 6890 GC 氢火焰离子化检测器氢火焰离子化检测器 (FID)59FID 检测器剖面图检测器剖面图H2 和尾吹气收集极绝缘片喷嘴气谱柱柱螺母

44、点火器空气用户使用6890发现，设定H2流量为30mL/min，实际显示为50mL/min,点火困难。H2 off后下降很慢，EPC是否有问题？Agilent 6890 GC检测器故障诊断及日常维护检测器故障诊断及日常维护Agilent 6890 GC 氢火焰离子化检测器氢火焰离子化检测器 (FID)60FID 响应值响应值/选择性选择性H2 和尾吹气和尾吹气H2 和尾吹气和尾吹气载气和样品载气和样品空空气气H2OCHO+CHO+CHO+CHO+H2OHeHeHeHeCO2CO2空空气气N2N2N2CHO+N2CH4HeCH4HeH2N2H2N2H2N2H2H2N2H2N2N2CH4HeH2H

45、2N2HeCH4HeAgilent 6890 GC检测器故障诊断及日常维护检测器故障诊断及日常维护Agilent 6890 GC 氢火焰离子化检测器氢火焰离子化检测器 (FID)61在在 FID上产生很小响应或不响应的化合物上产生很小响应或不响应的化合物稀有气体NH3CS2氮的氧化物H2COS硅的卤化物COO2水CO2N2全卤取代化合物HCOHHCOOHAgilent 6890 GC检测器故障诊断及日常维护检测器故障诊断及日常维护Agilent 6890 GC 氢火焰离子化检测器氢火焰离子化检测器 (FID)62FID 喷嘴喷嘴毛细管柱适用型 FID 喷嘴喷嘴类型订货号喷嘴径 ID毛细管柱的毛

46、细管柱的G1531-805600.29 mm0.011 in.高温的高温的G1531-806200.47 mm0.018 in.适用 FID 喷嘴喷嘴类型订货号喷嘴径 ID毛细管柱的毛细管柱的19244-805600.29 mm0.011 in.填充柱的填充柱的18710-201190.47 mm0.018 in.高温的高温的19244-806200.47 mm0.018 in.Agilent 6890 GC检测器故障诊断及日常维护检测器故障诊断及日常维护Agilent 6890 GC 氢火焰离子化检测器氢火焰离子化检测器 (FID)63Agilent 6890 GC检测器故障诊断及日常维护检

47、测器故障诊断及日常维护Agilent 6890 GC 氢火焰离子化检测器氢火焰离子化检测器 (FID)严重堵塞的严重堵塞的FID 喷嘴喷嘴64FID上上 柱子的安装柱子的安装mm0 10 2030 40 50mm010203040 50607048m m68m m1m mAgilent 6890 GC检测器故障诊断及日常维护检测器故障诊断及日常维护Agilent 6890 GC 氢火焰离子化检测器氢火焰离子化检测器 (FID)65FID 气体流量的设定气体流量的设定气体类型气体类型流量范围流量范围典型流量典型流量载气载气(H2, He, N2)填充柱10 60 ml/min30 ml/min(

48、1/8” 柱)毛细管柱0.5 5 ml/min1.5 ml/min(0.32 mm 柱)检测器气检测器气体体氢气24 60 ml/min40 ml/min空气200 600 ml/min450 ml/min柱 + 尾吹气10 60 ml/min50 ml/minAgilent 6890 GC检测器故障诊断及日常维护检测器故障诊断及日常维护Agilent 6890 GC 氢火焰离子化检测器氢火焰离子化检测器 (FID)66FID 常见故障常见故障火焰吹息或点不着火焰吹息或点不着出刺出刺低灵敏度低灵敏度噪音噪音漂移漂移Agilent 6890 GC检测器故障诊断及日常维护检测器故障诊断及日常维护A

49、gilent 6890 GC 氢火焰离子化检测器氢火焰离子化检测器 (FID)67如何解决如何解决FID点火问题点火问题检查检测器参数设置检查检测器参数设置 流量流量 火焰火焰 ON 检测器检测器 ON 点火设置点火设置 (lit offset) 检查喷嘴检查喷嘴检查点火器检查点火器检查柱连接检查柱连接检查气体供应压力检查气体供应压力Agilent 6890 GC检测器故障诊断及日常维护检测器故障诊断及日常维护Agilent 6890 GC 氢火焰离子化检测器氢火焰离子化检测器 (FID)68解决解决 FID 噪音问题噪音问题关闭H2 和空气还有噪音吗?检查检查/清洗清洗/更换更换:过滤器，捕

50、集管，气体FID 喷嘴柱及其连接进样口及其消耗品检查检查/清洗清洗/更换更换:内部连接/收集极连接收集极和绝缘体检测器内部连接检测器板NoYes电路问题污染问题Agilent 6890 GC检测器故障诊断及日常维护检测器故障诊断及日常维护Agilent 6890 GC 氢火焰离子化检测器氢火焰离子化检测器 (FID)69FID 日常维护日常维护检测背景信号检测背景信号 ( for 5890,signal 830,000?)检查压力检查压力/流量流量清洗或更换喷嘴清洗或更换喷嘴检查点火组件检查点火组件清洗收集极及组件清洗收集极及组件移走，切割及重新安装柱子移走，切割及重新安装柱子Agilent

51、6890 GC检测器故障诊断及日常维护检测器故障诊断及日常维护Agilent 6890 GC 氢火焰离子化检测器氢火焰离子化检测器 (FID)70Agilent 6890 GC 热导检测器热导检测器 (TCD)71检测器上盖连接到主板上的加热器电缆EPC 模块的气体管路连接到检测器板的热丝线和 PRT 线Agilent 6890 GC检测器故障诊断及日常维护检测器故障诊断及日常维护Agilent 6890 GC 热导检测器热导检测器 (TCD)72化合物化合物相对热导率相对热导率四氯化碳0.05苯0.11已烷0.12氩气0.12甲醇0.13氮气0.17氦气1.00氢气1.28Agilent 6

52、890 GC检测器故障诊断及日常维护检测器故障诊断及日常维护Agilent 6890 GC 热导检测器热导检测器 (TCD)热导基础热导基础73热导基础热导基础 当载气有样品当载气有样品 通过时，气体的通过时，气体的冷却效果改变。冷却量的差异产生冷却效果改变。冷却量的差异产生检测器信号。检测器信号。TCD 是一个非破坏性的浓度型是一个非破坏性的浓度型的检测器，被加热的热丝由载的检测器，被加热的热丝由载气气 流量冷却。流量冷却。 .只要浓度足够高，任何区别于载气的物质都可在只要浓度足够高，任何区别于载气的物质都可在TCD上得到响应。上得到响应。FlowFlowAgilent 6890 GC 热导

53、检测器热导检测器 (TCD)Agilent 6890 GC检测器故障诊断及日常维护检测器故障诊断及日常维护74TCD EPC 流路图流路图流量模块检测器切换速率5 HzAgilent 6890 GC检测器故障诊断及日常维护检测器故障诊断及日常维护Agilent 6890 GC 热导检测器热导检测器 (TCD)75TCD 流路流路辅加气或尾吹气，气流量通过柱辅加气或尾吹气，气流量通过柱外，并在柱流量进入检测器中间外，并在柱流量进入检测器中间入口之前与之混合在一起。入口之前与之混合在一起。参考气被列入两个旁路之一。而进入参考气被列入两个旁路之一。而进入哪一路取决于前面的切控阀哪一路取决于前面的切控

54、阀。柱流量是进入三个入口中的一个。柱流量是进入三个入口中的一个。 参考气参考气柱柱/样品样品Agilent 6890 GC检测器故障诊断及日常维护检测器故障诊断及日常维护Agilent 6890 GC 热导检测器热导检测器 (TCD)76TCD 正常流量比正常流量比信号信号 (+ 极性极性) = 样品样品 - 参考气参考气20 ml/min柱柱 +尾吹气尾吹气30 ml/min参考气参考气灯丝灯丝灯丝灯丝30 ml/min参考气参考气20 ml/minColumn + MUG20 ml/min参考气参考气20 ml/min柱柱 +尾吹气尾吹气+10 ml/min 参参考气考气20 ml/min

55、柱柱 +尾尾吹气吹气30 ml/min参考气参考气参考气读数参考气读数样品读数样品读数Agilent 6890 GC检测器故障诊断及日常维护检测器故障诊断及日常维护Agilent 6890 GC 热导检测器热导检测器 (TCD)77参考气流量太高参考气流量太高相对于参考气太低的柱流量，就使载气被参考流量所稀释。相对于参考气太低的柱流量，就使载气被参考流量所稀释。这会降低浓度而使这会降低浓度而使TCD信号减小。信号减小。24 ml/min参考气参考气10 ml/min柱柱 +尾吹气尾吹气30 ml/min参考气参考气灯丝灯丝灯丝灯丝30 ml/min参考气参考气10 ml/min柱柱 +尾吹气尾

56、吹气16 ml/min参考气参考气10 ml/min柱柱 +尾吹气尾吹气+14 ml/min参考参考气气10 ml/min柱柱 +尾吹气尾吹气+6 ml/min参参考气考气参考气读数参考气读数样品读数样品读数Agilent 6890 GC检测器故障诊断及日常维护检测器故障诊断及日常维护Agilent 6890 GC 热导检测器热导检测器 (TCD)78参考气流量太低参考气流量太低从旁路通过的柱流量的丧失并不改变在灯丝通道的样品浓度。所以，样品读数无明显变化。从旁路通过的柱流量的丧失并不改变在灯丝通道的样品浓度。所以，样品读数无明显变化。但是参但是参考气流量因掺杂了样品而增大了参考气读数。考气流量因掺杂了样品而增大了参考气读数。20 ml/min柱柱 +尾吹气尾吹气10 ml/min参考气参考气灯丝灯丝灯丝灯丝10 ml/min参考气参考气20 ml/min柱柱 +尾吹气尾吹气10 ml/min参考气参考气+2 ml/min柱柱 +尾吹气尾吹气18 ml/min柱柱 +尾尾吹气吹气12 ml/min柱柱 +尾尾吹气吹气8 ml/min参考气参考气+10 ml/min柱柱 +尾尾吹气吹气参考气读数参考气读数样品读数样品读数Agilent 6890 GC检测器故障诊断及日常维护检测器故障诊断及日常维护Agilent 6890 GC 热导检测器热导检测器 (T