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文档简介
1、马尔文仪器校准及相关知识使用马尔文激光粒度仪总是感觉需要r解的知识太多,但是马尔 文提供的资料却很少,而且即使能够有一些资料,也大多为英文资料, 使用起来比较费力,因此希望能够和大家一起整理、积累一些适合马 尔文仪器操作人员使用的中文资料!一、正确选择进样器使用Hydro 2000S/G/MU/M/ u P时需要考虑的事项:1、 如果样品都小于150微米,选择Hydro 2000S、Hydro 2000 u P或Hydro 2000G都可以,但是如果分散剂不是水,Hydro S或 Hydro 2000 u P将是更合适的选择。2、 对于非常昂贵或数量有限的样品,则应选用Hydro 2000S或
2、 Hydro 2000u P:如果其粒度不超过150微米,请选择Hydro 2000 UP,会更好一些。3、 分散剂是水并且可以用水管接入装置,请选择Hydro 2000S 或Hydro 2000G以获得测量的全自动操作。要获得多次测量的全自 动操作,请使用 Autosampler 2000<, Autosampler 2000 只能与 Hydro 2000S 或 Hydro 2000G 一起使用。4、 对于粒度分布宽(1到200微米或更大)的样品,请选择 Hydro 2000G,因为较大的样品槽容量将会确保对分布中最大的颗粒 进行正确取样。5、 对于密度大的样品(例如金属氧化物、二氧化
3、硅、金属粉末), 请选择Hydro 2000G,因为它的泵功率较强,能够使这些物质的颗粒更好地悬浮。6、 对于有毒的溶剂或样品,请选择Hydro 2000 PP,因为其容量很小,可使得样品的回收处理更方便。h SmartPrinter trial version 3.0 -其中干法使用的是QAS2003 (5g)的样品,湿法有两种,Hydro 2000G, Hydro 2000M/MU (with 1000ml beaker)使用 QAS2002s(2.5g) 的样品,Hydro 2000S Hydro 2000SM 使用 QAS2001,(0.25g)的样品;二、光学特性粉末状或磨碎的物质的
4、折射率是复数,包括实数部分和虚数部 分。实数部分是指大最物质的实际折射率(例如,水是I 33),虚数 部分称为吸收率,是颗粒吸收光线量的测量。要知道,颗粒的形状对 其吸收率有很大影响。例如,片状玻璃的吸收率很小或没有吸收率, 但粉状玻璃的吸收率可达0.1,这是由于它粗糙的内表面会吸收和反 射光线。大于I微米的乳化液和乳液的吸收率将为0.00,而小于I微米 的乳化液和乳液的吸收率将为0.001 o通常,在显微镜下观察到的处 于悬浮介质中的、透明的背景物质,其吸收率为O.lo而那些在显微 镜下完全不透明的物质的吸收率为loMastersizer使用红光和蓝光测最样品。对于某些物质(特别对 于某些墨
5、水和颜料),样品在红光和蓝光下将具有显著不同的折射率。 这通常是由于该物质在这两种波长之一的情况下被高度吸收。在这种 情况下,有必要输入这两种折射率。对于大多数物质,不需要输入蓝 光折射率。如果没有提供蓝光折射率,则Mastersizer假定它与红光 折射率具有相同的值。蓝光折射率可以在一些资料中查到,其查找方式与红光折射率信 息一样。当没有找到合适的信息时,可借助于查看拟合和残差,并选 择使它们成极小的折射率来确定最适当的折射率选择。三、优化测量时间最佳测显时间取决于样品的粒度、其粒度分布以及所使用的分散 附件。如果物质是单模的,则其基木粒度特性可以用较少的快照捕获 到,而粒度分布范围广的物
6、质则需要较长的测量时间,以确保能够正 确表示较粗糙的颗粒。对于分散附件中的粗糙颗粒也需要右足够的时间,以便在泵和搅 拌器操作卜, 穿过流星样品池。对于Hydros,合适的测最时间是20 秒:对于Hydro G,则需要30秒。四、关于泵和搅拌器设置的建议常规情况下,泵/搅拌器的目的是在样品槽中保持均匀分散的悬 浮颗粒,然后将所有粒度的颗粒输送至流量测量样品池。大颗粒和密 度明显高于悬浮液的颗粒必须以足够高的速度流过导管和流量样品 池部件,以防止最大的颗粒沉淀下来。同时有必要使最大的颗粒以与 较小颗粒近似相同的速度穿过流量样品池,以使速度偏移量的作用不 会影响最终结果。泵和搅拌器的操作均会使悬浮液
7、受到剪应力的影响。通常,颗粒 的粒度和密度越大,所需的泵/搅拌器速度就越高。当然这一原则有 一定的限制,下面就此略述一二。液体中可能非常需要添加表面活性剂,以使悬浮液稳定。但是, 在使用表面活性剂时如果表面活性剂过比或者泵/搅拌器速度过高, 则可能容易产生泡沫而使结果失真。许多乳化液可以通过暴露于高级别剪应力之下来减小其液滴尺 寸。不增加一定的剪应力就不可能将悬浮液输送至管道系统.但是, 对于乳化液的情况,则有必要确定液体输送不会显著改变粒度分布。 由此应该进行一项测试,使用最少量的泵吸和搅拌(只够再循环悬浮 液)稀释乳化液并使其在测量样品池中循环。请记住,在这种条件下 要花费很长的时间才能达
8、到平衡状态。以不同的泵速进行一系列测 量,并且在泵速更改之间留有足够的暂停时间,以确定粒度分布是否 在变化。液位和涡流,您可以在样品槽中的液位低于正常标准时进行测 量(但不建议这样做)。在这种条件下,泵/搅拌速度过高时,可能会 经由中心泵和搅拌器轴所产生的涡流而诱导气泡进入悬浮液中,从而 影响检测结果。五、校准结果:设置完进行校准,结果如下:意制名”:CIBS3 beads OyvkO也AN本:1520 分微域名:“3谖博名:Hy<to2000MU(A) 惠足收率: 0 分被翻折酎不:1 330分析式: iU(M) ISKAK:0020 Io 2000 000 次勖0422%61829%ftxan:mu:经娈:01227 %Vol103402比赛ii蜕:友貌平均出餐例3.?卜体职平均目纥(M4昨0 0sse43B57umS0S32um络果费林 仃*aMKum
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