试验二-食品中水分含量的测定知识分享

1、实验二-食品中水分含量的测定实验二 食品中水分含量的测定一、水分测定的意义没有水就没有生命，食品组成离不开水，水分是影响食品质量的因素。控制 食品水分含量，对于保持食品的感官性质、维持食品各组分的平衡关系、防止 食品腐败变质等起着重要的作用。二、食品中水分的存在形式1、按水分子间作用力不同，食品中水分分为：自由水（游离水）一一是靠分子间力形成的吸附水。如不可移动水或滞化 水、毛细管水、自由流动水。结合水（束缚水）一一以氢键结合的水，结晶水。2、按水分存在形式的不同，食品中水分分为：物理结合水溶液状态水化学结合水三、水分测定的方法直接法一一利用水分本身的物理性质、化学性质测定水分：重量法、蒸储

2、法、卡尔费休法、化学方法。 接法一一利用食品的物理常数通过函数关系确定水分含量：如测相对密 度、折射率、电导、旋光率等。直接法比间接法准确度高。常压下煤法一干臊法一（重量出一减压干燥法红外线干燥法水分的测定T一卡尔费休法L其他测定方法一、干燥法干燥法是在一定的温度和压力下，通过加热的方式将样品中的水分蒸发完全，根据样品加热前后的质量差来计算水分含量的方法。包括直接干燥法和减 压干燥法。以原样重量一干燥后重量=水分重量（一）干燥法的注意事项1、干燥法的前提条件（样品本身要符合三项条件）（D水分是样品中唯一的挥发物质，不含或含其他挥发性成分极微。（2）可以较彻底地去除水分，即含胶态物质、含结合水量

3、少。（3）加热过程中，如果样品中其他成分发生化学反应，由此引起的质量变化可 以忽略。2、操作条件的选择称量瓶的选择（铝制、玻璃）玻璃称量皿能耐酸碱，不受样品性质的限制，常用于常压干燥法铝制称量盒一一质量轻，导热性强，但对酸性食品不适宜，常用于减压干燥法或原粮水分的测定。称样量样品一般控制在干燥后的残留物为1.53克;固态、浓稠态样品控制在 35克；含水分较高的样品控制在1520克；面粉称35克，番茄酱称6-8克。干燥设备 烘箱:电热烘箱有各种形式，对流式、强力循环通风式。另外按工作时的压力干 燥箱又分为普通干燥箱和真空干燥箱。干燥器干燥温度1、一般是95105 C；对含还原糖较多的食品应先（5

4、060C）干燥然后再105c加热。2、对热稳定的谷物可用120130 c干燥3、对于脂肪高的样品，后一次重量可能高于前一次（由于脂肪氧化），应用前 一次的数据计算。干燥时间规定时间一一根据经验，准确度要求不高的，一般 2-4小时左右恒重 最后两次重量之差 < 2 mg o基本保证水分蒸发完全。对于易结块或形成硬皮的样品要加入定量的海砂。称量皿放入烘箱内，盖子应该打开，斜放在旁边，取出时先盖好盖子，用纸 条取，放入干燥器内，冷却后称重（一）直接干燥法1原理 食品中的水分一般是指在100c左右直接干燥的情况下所失去物质的总 量。适用于在95-105C下，不含或含其他挥发性物质甚微的食品。2试

5、齐1J3仪器4测定方法样品的预处理（对分析结果影响较大）a .采集，处理，保存过程中，要防止组分发生变化，特别要防止水分的丢失或 受潮。b.固体样品要磨碎（粉碎），谷类达 18目，其他3040目。c.液态样品要在水浴上先浓缩，然后进干燥箱，不然烘箱受不了d.浓稠液体（糖浆、炼乳等）：加水稀释，最后要把加入的水除去。加入海砂，海砂与玻璃棒在水浴上干燥后入干燥箱，两者要知重量。e.含水量16%的谷类食品，采用两步干燥法。如面包，切成薄片，自然风干1520h,再称量，磨碎，过筛，烘干。操作步骤（固体） 称量瓶烘干、冷却到室温，并重复至恒重，称重m3。 准确称称量瓶和样品重 ml 95-105C下烘干

6、，约2-4h。取出，置于干燥器中冷却30 min。称量干燥后的重量 再烘干1h,放入干燥器内冷却30 min,称量。反复至恒重，准确称样品和称量瓶重量m2,两次质量差不超过2mg。计算（失重/样品重）操作步骤（半固态）蒸发皿+石英砂+一根小玻棒烘干、冷却至室温，重复干燥至恒重，称取重量m3。 准确称蒸发皿+石英砂+小玻棒+样品重量m1。 将蒸发皿+石英砂+小玻棒+样品放在沸水浴上蒸干，并随时搅拌。 擦去皿底的水，于95-105C下烘干，约4 h0 取出，置于干燥器中冷却30 min称量干燥后的重量 再烘干1h,放入干燥器内冷却30 min,称量。反复至恒重，准确称蒸发皿+石英砂+小玻棒+样品重

7、量m2,两次质量差不超过2mg。水分的计算水分 =( m1-m2)/ (m1-m3) X100%式中：m1 干燥前样品和称量瓶(蒸发皿+石英砂+小玻棒)质量，gm2 干燥后样品与称量瓶(蒸发皿+石英砂+小玻棒)质量，gm3 称量瓶质量(蒸发皿+石英砂+小玻棒)，g说明(1)本法为国标法，设备操作简单，但时间较长，且不适宜胶体、高脂肪、高糖食品及含有较多的高湿、易氧化、易挥发物质的食品。(2)本法测得的水分还包括微量的芳香油、醇、有机酸等挥发性物质。(3)加入海沙是为了增大受热和蒸发面积，防止食品结块，加速水分蒸发，缩短分析时间。思考题1.在下列情况下，水分测定的结果是偏高还是偏低？为什么？(1

8、)样品粉碎不充分；偏低。水分蒸发不完全(2)样品中含较多挥发性成分；偏高。挥发性成分随水逸出(3)脂肪的氧化；偏低。脂类氧化而增重(4)样品的吸湿性较强；偏低。烘干后增重(5)美拉德反应；偏高。干残留物减少(6)样品表面结了硬皮；偏低。水分挥发不彻底(7)装有样品的干燥器未密封好；偏低。干残留物吸水增重(8)干燥器中硅胶已受潮(蓝色变粉红色)；偏低。干残留物吸水增重2 .干燥器有什么作用？3 .为什么经加热干燥的称量瓶要迅速放到干燥器内冷却后再称量？(二)减压干燥法(1)原理利用在低压下水的沸点降低的原理，将取样后的称量皿置于真空烘箱内，在 选定的真空度于加热温度下干燥到恒重，干燥后样品所失去

9、的质量即为水分含 量。(2)适用范围适用于在较高温度下易热分解、变质或不易除去结合水的食品，如糖浆、果糖、味精、麦乳精、高脂肪食品、果蔬及其制品等的水分含量测定。(3)仪器及装置准确称样置于真空干燥箱内，干燥箱连有真空泵，抽出干燥箱内空气至所需的压力，并同时加热至所需的温度，关闭连接真空泵的活塞，停止抽气，使干 燥箱内保持一定的压力和温度，经 4h后，打开活塞，使空气经干燥装置缓缓通 入干燥箱内，待压力恢复正常后再打开。(4)注意事项一般用铝制的称量瓶，因为导热性比较强，但对酸性样品不适宜。在真空干燥箱内放硅胶，可吸收从样品中蒸发的水分，降低环境的水蒸气分压，能加快干燥速度，使样品中的水分蒸发

10、更彻底。二、蒸储法1 .原理基于两种互不相溶的混合液体-二元体系的沸点低于两种单独成分的沸点的原理，使用专门的水分蒸储器，采用沸腾的有机溶剂，将样品中的水分分离出来，由于水与其他组分密度不同，储出液在有刻度的接收管中分层，根据水的体积计算水分含量。从所得水分的体积，求得样品中水分的百分含量。例：有关沸点：水-100C;苯-80.2 C水 + 苯-69.25 C有关相对密度：(20/4)d 水=1.00000 d 苯=0.87900d 甲苯=0.866942 .特点和使用范围此法为一种高效的换热方法，水分可以被迅速的移去，加热温度比直接干燥 法低，避免了挥发性物质减失的质量对水分测定的误差及脂肪

11、氧化对水分测定 的误差。另外是在密闭的容器中进行的，设备简单，操作方便，广泛用于各类 果蔬、油类等多种样品的水分的测定。特别是香料，此法是唯一公认的水分含量的标准分析方法。3 .蒸储式水分测定仪如图所示。甲苯或二甲苯：取甲苯或二甲苯。先以水饱和 后，分去水层，进行蒸储，收集储出液备用。1250mL锥形瓶；2水分接收管，有刻度；3一冷凝管有机溶剂的选择：甲苯（沸点111 oC）二甲苯（沸点140 oC）苯（沸点69 oC）对热不稳定的食品（易分解），一般不采用二甲苯，因为它的沸点高，常选用低沸点的苯、甲苯或甲苯一二甲苯的混合液。对含糖分可分解放出水分（高温下脱水碳化）的样品，如脱水洋葱、脱水大蒜，含脂肪高的样品中的脂肪在高温下氧化；直选用苯。4 .操作方法准确称取适量样品（估计含水量2-5mL）,放入水分测定测定仪器的烧瓶中， 加入新蒸储的甲苯（或二甲苯）75mL使样品浸没，连接冷凝管及接受管。加热慢慢蒸储，使每秒钟约蒸储出 2滴储出液，待大部分水分蒸储出后，加 速蒸储使每秒约蒸出4滴储出液，当水分全部蒸出后（接收管内的体积不再增加 时），从冷凝管顶端注入少许甲苯（或二甲苯）冲洗。如发现冷凝管壁或接受管上