4.油脂的检测解析

1、成分成分含量含量作用作用A相相猪油猪油16.4成皂成皂椰子油椰子油1成皂成皂蓖麻油蓖麻油14成皂成皂橄榄油橄榄油8成皂成皂B相相硬脂酸硬脂酸0.5乳化剂乳化剂1618醇醇0.5助乳化剂助乳化剂乙醇乙醇7透明剂透明剂甘油甘油7透明剂透明剂蔗糖蔗糖11透明剂透明剂十二烷基硫酸钠十二烷基硫酸钠1起泡剂、清洁、乳化起泡剂、清洁、乳化氢氧化钠氢氧化钠水水表表1 洁面皂洁面皂的配方的配方表表2 2 典型乳化体配方组分组分原料原料质量分数质量分数作用作用A白油白油18.0润肤剂润肤剂棕榈酸异丙酯棕榈酸异丙酯5.0润肤剂润肤剂十六醇十六醇2.0助乳化剂助乳化剂硬脂酸硬脂酸2.0与三乙醇胺一起作与三乙醇胺一起作

2、pH调节剂调节剂单硬脂酸甘油酯单硬脂酸甘油酯2.0W/O型乳化剂型乳化剂Tween-200.8O/W型乳化剂型乳化剂B丙二醇丙二醇4.0保湿剂保湿剂Carbopol 9340.2增稠剂增稠剂三乙醇胺三乙醇胺1.8与硬脂酸一起作与硬脂酸一起作pH调节剂调节剂去离子水去离子水61.2溶剂溶剂C防腐剂防腐剂适量适量防腐剂防腐剂香精香精适量适量芳香芳香第第3讲讲 油脂的检验油脂的检验http:/ 不应有酸败气味，应呈半透明状，有此种油脂固有不应有酸败气味，应呈半透明状，有此种油脂固有的气味。的气味。(2)TBA(2)TBA值值 反映被氧化的程度反映被氧化的程度,TBA,TBA应应 5ppm5ppm(3

3、)(3)皂化率皂化率 合理评价油的能量，皂化率合理评价油的能量，皂化率 98%98%（ 96%96%）也可）也可测定其含皂量测定其含皂量. .(4)(4)酸价酸价 仍有一定参考意义，酸价仍有一定参考意义，酸价 5mgKOH/g5mgKOH/g(5)(5)矿物油矿物油 不得检出，定性检测不得检出，定性检测(6)(6)石油醚（乙醚）不溶物石油醚（乙醚）不溶物 1% 1% (7)(7)生物柴油生物柴油 不得检出不得检出(8)(8)油脂中的水油脂中的水从油罐底部放水从油罐底部放水.(600-700kg.(600-700kg的水的水/10-12t/10-12t油脂油脂) )一、熔点的测定一、熔点的测定

4、油脂的熔点是指油脂由固态转为液态时的温度油脂的熔点是指油脂由固态转为液态时的温度。 t mp 熔点是油脂的重要物理常数之一，可以初步判断化合物的熔点是油脂的重要物理常数之一，可以初步判断化合物的纯度。纯度。 测定方法：毛细管法测定方法：毛细管法制备毛细管装样固定毛细管固定温度计缓慢加热观察记录初熔和全熔的温度 将试样研细装入毛细管，置于加热浴中逐渐加热，观察毛细管中试样的将试样研细装入毛细管，置于加热浴中逐渐加热，观察毛细管中试样的熔化情况。当试样出现明显的局部液化现象时的温度为初熔点，试样全部熔熔化情况。当试样出现明显的局部液化现象时的温度为初熔点，试样全部熔化时的温度为终熔点。化时的温度为

5、终熔点。提勒管热浴：提勒管热浴： 提勒管的支管有利于载热体受热时在支管内产生对流循环，提勒管的支管有利于载热体受热时在支管内产生对流循环，使得整个管内的载热体能保持相当均匀的温度分布。使得整个管内的载热体能保持相当均匀的温度分布。双浴式热浴：双浴式热浴： 采用双载热体加热，具有加热均匀，容易控制加热速度的采用双载热体加热，具有加热均匀，容易控制加热速度的优点，是目前一般实验室测定熔点常用的装置。优点，是目前一般实验室测定熔点常用的装置。二、凝固点的测定二、凝固点的测定 液体缓缓冷却逐渐凝固时，由于凝固放出的潜热而使温度液体缓缓冷却逐渐凝固时，由于凝固放出的潜热而使温度略有回升，略有回升，回升的

6、最高温度回升的最高温度，即是该物质的凝固点，所以熔化，即是该物质的凝固点，所以熔化和凝固是可逆的平衡现象。和凝固是可逆的平衡现象。将脂肪酸装入试管中至刻度，将脂肪酸装入试管中至刻度，温度计的水银球插入脂肪酸的温度计的水银球插入脂肪酸的中部，其可视的温度读数至少中部，其可视的温度读数至少在在凝固点凝固点10以上以上。注意：注意：温度计插入脂肪酸之前，温度计插入脂肪酸之前，用滤纸包住水银球，用滤纸包住水银球，以手温热，以手温热，避免玻璃表面温度较低而结成避免玻璃表面温度较低而结成一层薄膜，影响观察读数。一层薄膜，影响观察读数。三、相对密度的测定三、相对密度的测定 物质的密度与参比物质的密度在对两种

7、物质所规定的条件下物质的密度与参比物质的密度在对两种物质所规定的条件下的比。的比。（0.87-0.970.87-0.97之间）之间） 测定方法：密度瓶法测定方法：密度瓶法 密度计法密度计法 韦氏天平法韦氏天平法(1) 在同系列化合物中，在同系列化合物中，相对分子质量增大，密度随之增大相对分子质量增大，密度随之增大，但增量逐，但增量逐渐减小。渐减小。(2) 在烃类化合物中，当碳原子数相同时，在烃类化合物中，当碳原子数相同时，不饱和度愈大，密度愈大。不饱和度愈大，密度愈大。 即：炔烃大于烯烃，烯烃大于烷烃。即：炔烃大于烯烃，烯烃大于烷烃。(3) 分子中引入分子中引入极性官能团后，其密度大于其母体烃

8、。极性官能团后，其密度大于其母体烃。(4) 分子中引入分子中引入能形成氢键的官能团后，密度增大。能形成氢键的官能团后，密度增大。官能团形成氢键的官能团形成氢键的能力愈强，密度愈大。能力愈强，密度愈大。RCOOHRCH2OHRNH2RORRH 有机液态化合物的密度的大小由其分子组成、结构、分子有机液态化合物的密度的大小由其分子组成、结构、分子间作用力所决定。一般有下列规律：间作用力所决定。一般有下列规律：1、密度瓶法测定密度的原理、密度瓶法测定密度的原理 密度瓶法精确度高，这是它的最大优点；最大缺点就是密度瓶法精确度高，这是它的最大优点；最大缺点就是利用重量法利用重量法测测定密度时，要用分析天平

9、称几次，比较繁琐。定密度时，要用分析天平称几次，比较繁琐。只有当样品要求只有当样品要求精密度高或者样品量少时精密度高或者样品量少时采用密度瓶法。采用密度瓶法。 在在20 时，时，分别测定密度瓶和充满水及试样的同一密度瓶的质量，由分别测定密度瓶和充满水及试样的同一密度瓶的质量，由此可得到充满同一密度瓶水及试样的质量，再由水的质量和密度确定此可得到充满同一密度瓶水及试样的质量，再由水的质量和密度确定密度瓶的容积即试样的体积，根据试样的质量及体积即可计算其密度密度瓶的容积即试样的体积，根据试样的质量及体积即可计算其密度。 通常密度瓶容量有通常密度瓶容量有5、10、25 mL，一般为球形，比较标，一般

10、为球形，比较标准的是附有特制温度计、带磨口帽的小支管的密度瓶。准的是附有特制温度计、带磨口帽的小支管的密度瓶。注意事项注意事项1密度瓶使用时，必须洗净并干燥。密度瓶使用时，必须洗净并干燥。2装入液体时，必须使瓶中充满液体，不要有气泡留在瓶内。装入液体时，必须使瓶中充满液体，不要有气泡留在瓶内。3称量需迅速进行，特别是室温过高时，否则液体会从毛细管中溢称量需迅速进行，特别是室温过高时，否则液体会从毛细管中溢出，而且会有水气在瓶壁凝结，导致称量不准确。出，而且会有水气在瓶壁凝结，导致称量不准确。2、韦氏天平法测定密度的原理、韦氏天平法测定密度的原理 当物体浸入液体时，所受到的浮力或减轻的质量，等于

11、当物体浸入液体时，所受到的浮力或减轻的质量，等于该物体所排开液体的质量。该物体所排开液体的质量。阿基米德定律阿基米德定律 在在20时，分别测量同一物体时，分别测量同一物体(韦氏天平中的玻璃浮锤韦氏天平中的玻璃浮锤)，在水及试，在水及试样中的浮力。韦氏天平法是样中的浮力。韦氏天平法是精确的精确的测定相对密度方法。测定相对密度方法。四个骑码在各个位置的读数四个骑码在各个位置的读数3、密度计法测定密度的原理、密度计法测定密度的原理 密度计法密度计法是测定液体密度最迅速简便的方法，适用于精是测定液体密度最迅速简便的方法，适用于精确度要求不太高的试样。是根据阿基米德定律设计的。确度要求不太高的试样。是根

12、据阿基米德定律设计的。密度计是一支中空的玻璃浮柱，密度计是一支中空的玻璃浮柱，上部有标线，下部为一重锤，上部有标线，下部为一重锤，内装铅粒。内装铅粒。测试步骤测试步骤1将待测试样注入清洁、干燥的量筒将待测试样注入清洁、干燥的量筒内，不得有气泡，将量筒置于内，不得有气泡，将量筒置于20的恒的恒温温水浴中。水浴中。2待温度恒定后，将清洁、干燥的密待温度恒定后，将清洁、干燥的密度计缓缓地放入试样中，其下端应度计缓缓地放入试样中，其下端应离筒离筒底底2 cm 以上，以上，不能与筒壁接触，密度不能与筒壁接触，密度计的上端露在液面外的部分所沾液体不计的上端露在液面外的部分所沾液体不得超过得超过23 分度分

13、度。3待密度计在试样中稳定后，视线从待密度计在试样中稳定后，视线从水平位置观察试样水平位置观察试样弯月面下缘弯月面下缘的刻度进的刻度进行读数。行读数。注意事项注意事项1密度计使用时，轻拿轻放；密度计不能碰壁、碰底。密度计使用时，轻拿轻放；密度计不能碰壁、碰底。2装入液体时，必须使量筒中充满液体，不要有气泡留在量筒内。装入液体时，必须使量筒中充满液体，不要有气泡留在量筒内。3密度计弯月面下缘的刻度即为读数。密度计弯月面下缘的刻度即为读数。(标有读弯月面上缘刻度的密度计标有读弯月面上缘刻度的密度计除外除外)，即为，即为20 试样的密度。试样的密度。四、色泽的测定四、色泽的测定 P224P224 油

14、脂愈纯其颜色和气味愈淡，纯净的油脂应是无色无味无油脂愈纯其颜色和气味愈淡，纯净的油脂应是无色无味无臭的。臭的。 测定方法：铂测定方法：铂- -钴色度标准法钴色度标准法 罗维朋比色计法罗维朋比色计法 或肉眼观察粗略评定或肉眼观察粗略评定1、目测法、目测法 将油样注入烧杯中，使油层高度不小于将油样注入烧杯中，使油层高度不小于50mm，置于白色，置于白色幕前，室温下先向着光线观察。幕前，室温下先向着光线观察。2、罗维朋比色计法、罗维朋比色计法 原理：原理：罗维朋比色计法是利用光线通过标准颜色的玻璃片及油槽，以罗维朋比色计法是利用光线通过标准颜色的玻璃片及油槽，以肉眼比出与油脂色泽相近或相同的玻璃片号

15、，测定结果按玻璃片上的肉眼比出与油脂色泽相近或相同的玻璃片号，测定结果按玻璃片上的标明的总数表示。标明的总数表示。号码愈大，颜色愈深。号码愈大，颜色愈深。红、黄、蓝三种标准颜色玻璃片；红、黄、蓝三种标准颜色玻璃片；白色碳酸镁反光片。白色碳酸镁反光片。注意：注意：配色时，使用的玻璃片数应尽可能少。配色时，使用的玻璃片数应尽可能少。如：黄色如：黄色35.0黄色黄色15.0+15.0+黄色黄色20.020.03、铂钴色度标准法、铂钴色度标准法 用分光光度计在一定波长下，测定一系列标准色度的吸用分光光度计在一定波长下，测定一系列标准色度的吸光度，光度，绘出工作曲线。绘出工作曲线。在相同波长下测定样品的

16、吸光度，对在相同波长下测定样品的吸光度，对照已绘制的工作曲线，查得相应的油脂的色泽值。照已绘制的工作曲线，查得相应的油脂的色泽值。标准色度母液；标准色度母液；铂铂-钴标准色度母液；钴标准色度母液； 在在一定的温度下，将试样烘干恒量，然后测一定的温度下，将试样烘干恒量，然后测定试样减少的质量定试样减少的质量。 油脂中常含磷脂、蛋白质以及其它能油脂中常含磷脂、蛋白质以及其它能与水结合成胶体与水结合成胶体的的物质，使水不易下沉而混杂在油脂中。物质，使水不易下沉而混杂在油脂中。 测定方法：测定方法：烘干法、热板法和蒸馏法等烘干法、热板法和蒸馏法等 2 2、测定步骤、测定步骤 （1 1） 试样称取（含水

17、量越少，试样量越多）试样称取（含水量越少，试样量越多） （2 2）测定）测定 将盛有试样的称量瓶的盖子稍微打开，置于（将盛有试样的称量瓶的盖子稍微打开，置于（105110105110）的烘箱中的烘箱中，称量瓶应放在温度计水银球的周围。烘干，称量瓶应放在温度计水银球的周围。烘干2 h2 h之后，将瓶盖盖严，取出称之后，将瓶盖盖严，取出称量瓶，置于干燥器内，冷却至室温（不少于量瓶，置于干燥器内，冷却至室温（不少于30 min30 min），称量。再烘干），称量。再烘干1 h1 h，按上述操作，取出称量瓶，冷却相同时间，称量，直至恒量（所谓恒量即两按上述操作，取出称量瓶，冷却相同时间，称量，直至恒量

18、（所谓恒量即两次连续操作其结果之差不大于次连续操作其结果之差不大于0.000 2 g0.000 2 g）。）。 3 3、结果表示、结果表示 mmmOHw)()(212测定步骤测定步骤称取适量样品（估计含水称取适量样品（估计含水2 mL2 mL5 mL5 mL），放入），放入250 mL250 mL锥形瓶中，加入新锥形瓶中，加入新蒸馏的甲苯（或二甲苯）蒸馏的甲苯（或二甲苯）75 mL75 mL，连接冷凝管与水分接收管。，连接冷凝管与水分接收管。结果表示结果表示注意事项注意事项（1 1）选用的溶剂必须与水不互溶，）选用的溶剂必须与水不互溶，20 20 时相对密度小于时相对密度小于1 1，不与样品发

19、生，不与样品发生化学反应，水和溶剂混合的共沸点要分别低于水和溶剂的沸点，如苯的沸点化学反应，水和溶剂混合的共沸点要分别低于水和溶剂的沸点，如苯的沸点为为80.4 80.4 ，纯水沸点为，纯水沸点为100 100 ，而苯与水混合溶液共沸点为，而苯与水混合溶液共沸点为69.13 69.13 。（2 2）仪器必须清洁而干燥，安装要求不漏气。（）仪器必须清洁而干燥，安装要求不漏气。（3 3）用标样做对照实验。）用标样做对照实验。三、共沸蒸馏法三、共沸蒸馏法 原理原理： RCOOH + KOH RCOOK + H2O试剂仪器：试剂仪器：（1）中性乙醇：）中性乙醇：95。加（。加（68）滴酚酞，用）滴酚酞

20、，用c0.1 molL 氢氧化钾溶液滴至刚显氢氧化钾溶液滴至刚显红色红色酸值酸值是指中和是指中和1 g油脂所需氢氧化钾的质量，单位为油脂所需氢氧化钾的质量，单位为mg/g。油脂氧化产生小分子的醛、酮、酸等，因此油脂氧化产生小分子的醛、酮、酸等，因此酸值酸值是油脂中游离是油脂中游离脂肪酸多少的度量。脂肪酸多少的度量。酸值越高，油脂的质量也越差酸值越高，油脂的质量也越差。测定方法有：测定方法有：指示剂滴定法和电位滴定法。指示剂滴定法和电位滴定法。（2）氢氧化钾标准溶液：）氢氧化钾标准溶液：c(KOH)0.1 molL。（3）酚酞指示剂：）酚酞指示剂：(酚酞酚酞)1 % 的乙醇溶液。的乙醇溶液。（4

21、）滴定管：）滴定管：50 mL；三角瓶：；三角瓶：150 mL。 测定步骤：测定步骤： 称取油脂样品称取油脂样品1 g （称准至（称准至 0.00 1 g），），加入加入70 mL中性乙中性乙醇，置水浴上加热至沸，并充分搅拌，滴加酚酞溶液（醇，置水浴上加热至沸，并充分搅拌，滴加酚酞溶液（34）滴，迅速以氢氧化钾标准溶液滴定至呈现粉红色滴，迅速以氢氧化钾标准溶液滴定至呈现粉红色30 s内不退为内不退为止，即为终点。止，即为终点。 计算计算mKOHMVcVA)(注意事项注意事项：（1 1）若油脂颜色较深，可改用）若油脂颜色较深，可改用 7.5 g7.5 gL L碱性蓝碱性蓝6B6B乙醇溶乙醇溶液液

22、代替酚酞作指示剂。油脂颜色深时，酸值用电位法测定为代替酚酞作指示剂。油脂颜色深时，酸值用电位法测定为佳。佳。 （2 2）滴定终点的确定：滴定到溶液显红色后保持不退色的）滴定终点的确定：滴定到溶液显红色后保持不退色的时间，必须严格控制在时间，必须严格控制在30 s30 s以内以内。如时间过长，稍过量的碱。如时间过长，稍过量的碱将使中性油脂皂化而红色退去，从而多消耗碱。将使中性油脂皂化而红色退去，从而多消耗碱。（3 3）两次平行测定结果允许误差不大于）两次平行测定结果允许误差不大于0.50.5。该法适用于该法适用于脂肪酸类和山梨醇脂肪酸类和山梨醇。用用0.1 mol/L 氢氧化钾氢氧化钾的乙醇标准

23、溶液代替的乙醇标准溶液代替0.2mol/L 氢氧化钾氢氧化钾标准溶液进行中和滴定试验。标准溶液进行中和滴定试验。称样量为称样量为0.5 g左右。左右。如滴定消耗如滴定消耗0.1mol/L氢氧化钠溶液的体积超过氢氧化钠溶液的体积超过10ml时，改用时，改用0.5mol/L氢氧化钠溶液滴定。氢氧化钠溶液滴定。酸值越高，油脂的质量也越差。酸值越高，油脂的质量也越差。酸度：酸度：以百分含量表示酸值。以百分含量表示酸值。 油脂中所含游离脂肪酸油脂中所含游离脂肪酸（FFA）的数量除用酸值表示外，的数量除用酸值表示外，还可用游离脂肪酸的百分含量来表示，按下式计算：还可用游离脂肪酸的百分含量来表示，按下式计算

24、：皂化值与油脂的相对分子质量成反比皂化值与油脂的相对分子质量成反比。皂化皂化1 g油脂中的可皂化物所需氢氧化钾的质量，油脂中的可皂化物所需氢氧化钾的质量，单位为单位为mg/g。按待测试样酸值的大小按待测试样酸值的大小( (估计估计) )， 若皂化值若皂化值10 mg10 mg， 规定取规定取样量样量10 g10 g；若皂化值；若皂化值 10 mg10 mg，规定取样量，规定取样量2 g2 g。mKOHMVVcSV)(10）（ 碘值碘值是指是指100100 g 油脂所能吸收卤素的质量，单位为油脂所能吸收卤素的质量，单位为g /100/100 g 。油脂的碘值是油脂不饱和度的重要标志，碘值越大，不饱和油脂的碘值是油脂不饱和度的重要标志，碘值越大，不饱和度越大。度越大。 碘值大于碘值大于130130，属于干性油脂；碘值小于，属于干性油脂；碘值小于100100，属于不干性，属于不干性油脂；碘值在油脂；碘值在100130100130之间属于半干性油脂。之间属于半干性油脂。不大于不大于6565。 测定碘值的方法很多：测定碘值的方法很多：韦氏法、氯化碘韦氏法、氯化碘- -乙醇法、溴化碘法乙醇法、溴化碘法等。等。 I