有机合成试验室操作和安全制度

1、有机合成实验室操作和安全制度（草案）制定人：有机合成实验室审批人：发布时间：2006年8月28日实验基本操作与规范1 .不得在实验室内携带食用食品饮料2 .按照实验实际需要，穿工作服，戴防护用品3 .保持实验室整洁，禁止随地丢弃垃圾和废料废液，水槽内禁止丢弃有毒化学物质4 .含溶剂异味的物品以及腐蚀性物质，禁止敞口放于通风橱外5 .废液桶及时报告更换，不得敞口让其挥发；废液不得加的过满，活泼试剂容易和其他试剂 反应造成放热放气的，应进行淬灭后才能倒入废液桶6 .易造成空气污染以及有发生危险的各种操作，应在通风橱内进行7 .存放试剂，回收溶剂，合成中间体，反应液应当有规范的标签8 .公用仪器（天

2、平，油泵，旋蒸，真空干燥箱等）使用过后应进行适当的清洗处理9 .含刺激腐蚀性的试剂， 储存前应用封口膜密封好以后才可放入试剂柜。腐蚀性酸碱液体应放在通风橱。10 .过夜反应或者过夜使用仪器的，应写好标签或者标明，操作员应开启手机随时保持联络11 .过夜反应不宜做超过100度的油浴反应，冷凝水开至最小防止漏水，磁力搅拌开至适中防止 跳子12 .下班前应将旋蒸溶剂倒干防止挥发，含溶剂挥发的敞口容器应密封13 .下班前关闭电器，气体阀门，自来水14 .最后的离开人员应关灯，并检查水，电，气仪器使用规范1 .油泵每隔4月进行一次换油保养，做好记录。附录 （1）2 .天平每隔一周进行矫正以及保养，做好记

3、录。附录 （2）3 .旋蒸及隔膜泵每隔4月做次清洁保养，旋蒸水浴锅水面必须超过1/2 ,冷阱经常检查是否需要添加乙醇，做好记录。附录 （3）4 .使用油泵前，应用水泵或者隔膜泵抽至几无溶剂，关闭前必先放空防止倒吸，油泵的出气口 不得堵塞，如发现异常应及时报告5 .使用旋蒸抽固体粉末应先塞棉花，防止粉末吸入旋蒸腔体，如吸入尽快冲洗，以防污染。抽易挥发性物质，腐蚀性物质以后，应及时清洗旋蒸。6 .使用真空干燥箱应先打开真空阀，关闭放气阀；再连接真空；开真空干燥箱应先关闭真空 阀，开放气阀，最后方可关闭真空泵。真空放气阀可使用棉花或者软纸片控制气流，应保 证气流缓慢不引起粉尘飞散。样品有污染真空干燥

4、箱的，样品本身有意味的，应自行清理， 不得影响他人后续的实验7 .冰箱内储藏的所有容器，反应瓶，试剂瓶不得敞口或长时间泄漏溶剂防止内爆，禁止将含 醍类溶剂放入冰箱冷藏8 .冰箱门每日下班前应查看是否关紧，每隔4月进行除霜以及保养。附录 （4）10.实验操作人员最后关闭仪器前，必须确认仪器不在使用状态，不得随意关闭造成他人实验 停滞。而非合成实验室人员使用合成实验室设备也应规范操作，做到谁使用谁负责关闭。易发生危险的操作规范1 .所有含碎裂瑕疵的玻璃仪器都不得抽真空防止碎裂，对于常压使用的玻璃仪器如发现明显 裂痕会造成危险可能的应小心砸碎后丢弃2 黏合的玻璃器皿应小心用加热超声敲击等方式让其松动

5、，不宜强行拧开或用强力敲开，防 止碎裂造成操作者损伤3 玻璃管插软管前应涂油脂使其润滑，带好帆布手套，一只手应捏住玻璃管口近端，以免突 然断裂造成操作者伤害4 使用柱层析分离时，加压操作必先拉下通风橱玻璃，储液球和抽气头应固定妥当避免加压 时引起的溶剂喷溅，注意戴好防护用具5 使用保护气时注意减压阀，应先关闭减压阀后再打开主阀门，防止突然的高压造成危险。 一天使用完气体后应关闭总阀门并打开减压阀放出滞留气体，最后关闭减压阀。6 双排管使用气体时应先绑住所有的阀门开关，防止高压造成开关弹出引起危险和损失。双 排管末端宜用橡胶塞堵上作为保护装置，开气前应开一个开关防止突发气流造成危险。7 大型玻璃

6、仪器的使用应先检查玻璃仪器的完整性，抽真空应事先做好防护措施，防止碎裂引起的伤害事故8 旋蒸大量液体时应注意旋蒸的承受力，防止重物悬空造成碎裂以及旋蒸轴变形引起的危险和损失。危险反应操作待定危险试剂的保存，使用以及销毁淬灭1. 金属氢化物，氨化物，碱金属悬浮于干燥的四氢味喃中，缓慢搅拌加入乙醇或者异丙醇至不再放出氢气澄清。2. KBH4/NaBH4在通风橱内用甲醇溶解，水充分稀释，加酸放置，废液用碱中和。3. 金属催化剂这些催化剂易燃，不得抽干不得随便丢弃，应封闭于容器中。4. 卤素，酸性气体碱液吸收，中和倒入废液桶5. 挥发性酸，强酸搅拌下缓慢用水/冰水稀释，用碱中和后倒入废液桶4. 硫酸二

7、甲酯搅拌下滴加入稀释的碱液，中和后倒入废液桶5. 重金属沉淀后封装深埋6. LiAlH4用牛角匙慢慢转移溶于四氢味喃中，滴加乙酸乙酯，如反应剧烈先降温，再加入水至无氢气，废液用稀酸中和，倒入废液桶9 . Hg收集汞粒，无法回收的用 s处理沉淀后深埋10 .过氧化物酸性溶液中，用还原性物质还原至淀粉 KI阴性为止，中和后倒入废液桶11 .活泼金属慢慢加入干燥的叔丁醇中，（Na可直接慢慢加入乙醇）然后小心加入无水乙醇，搅拌全溶, 稀酸中和放入废液桶危险事故的应急处理方法1 .如遇腐蚀性物质沾染身体，用大量水冲洗2 .如遇试剂溅入眼中的，先用水枪冲洗眼睛，迅速就医3 .因爆炸，割伤引起的创伤，应快速

8、止血，用干净酒精纱布洗涤创面，迅速就医4 .如遇反应起小火，在可以扑灭的情况下应迅速用灭火毯隔绝空气马上扑灭。在通风橱内的， 应马上关闭通风。5 .如遇火势较大的， 应呼唤同事一起救火，但不可随便使用灭火器和水扑灭，防止气流和水对于燃烧反应引起更严重的事故6 .做易燃易爆反应前应获得部门负责人同意，告知周围同事，并事先准备好消防器械： 如灭火毯，黄沙等。自己带好防护用品，不可麻痹大意7 .如火势无法控制，应马上指挥全体员工疏散，拨打火警电话，切不可乘坐电梯下楼，可从消防楼梯下楼 火警电话：119行政人员联系电话: 司机联系电话：附录1油泵清洗保养记录油泵正常状态：抽气声音很轻，放气口出气油烟很

9、少，振动小，抽气真空度高。 油泵保养及换油方法：1 .拔去电源，用纸擦去油泵表面的油污。2 .拧开油泵上方的塑料螺丝，再打开侧面的螺丝，收集废油3 .倒干废油，拧上螺丝，倒入约100 150ml的石油醒，摇动油泵4 .倒出石油醒，反复操作 3,直到石油醒不见浊色5 .用吹风机吹干溶剂，加入真空泵油，拧紧螺丝。清洗时间操作人清洗后是否止常附录2天平清洗保养记录清洗及矫正方法1 .关闭天平电源。2 .用酒精棉擦干净天平的托盘，玻璃，玻璃槽以及控制面板3 .待酒精挥发干，调节下方螺丝质指示气泡在中间位置，打开电源，归零4 .放上矫正祛码，看读数是否和祛码重量一致，如不一致，转操作 55 .按CALM,显示CAL-时松手，显示CAL-200闪烁。此时放上200g校准祛码，当显示出现200.000g以后，拿去祛码，显示器出现0.000g ,如不为零，反复此操作清洗矫正时间操作人清洗矫正后是否止常附录3旋转蒸发仪清洗保养记录旋转蒸发仪及隔膜泵设备正常时的状态：旋蒸在体系内无溶剂的纯干燥情况下，持续抽真空可至10mbar一下，水域锅升温速度较快（一般升温 20度不超过2分钟），冷阱最低冷却温度小于零下5度。旋蒸清洗保养方法：1.2.3. 隔膜泵清洗方法：拆除进气管及出气管