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文档简介
1、药品的配制方法JNSL/ZLGL-FF-004标准溶液的配制与标定如下:序号试剂名称试剂浓度配制方法用途依据1NaOH0.1mol/l1.配制称取110g NaOH溶于100ml水中,摇匀,注入聚乙烯容器中,密闭放置至溶液清亮。用塑料吸管吸取5.4ml该饱和溶液注入1000ml无二氧化碳的水中(沸腾10-15分钟后冷却的蒸镏水)摇匀。2标定称取0.75 g于105110烘至恒重(2.5小时)的基准邻苯二甲酸氢钾,溶于50ml无二氧化碳的蒸镏水中,加两滴10g/L (即1%)酚酞指示剂,用1中配制好的NaOH溶液滴定至溶液呈粉红色并保持30s,同时作空白试验(注1)3计算:NaOH标准溶液浓度按
2、下式计算: m×1000c(NaOH)= (V1-V2)M式中:m:邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值,gV1:氢氧化钠溶液的体积的数值,mlV2:空白试验氢氧化钠溶液的体积的数值,mlM:邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值,(g/mol)【M(KHC8H4O4)=204.22】注1:空白实验不加邻苯二甲酸氢钾,直接将指示剂加入50ml无二氧化碳的蒸镏水中,用1中配制好的NaOH溶液滴定至溶液呈粉红色。样品酸度滴定GB603-20022NaOH0.5mol/l1.配制称取110g NaOH溶于100ml水中,摇匀,注入聚乙烯容器中,密闭放置至溶液清亮。用塑料吸管吸取27ml该饱和溶液注入10
3、00ml无二氧化碳的水中(沸腾10-15分钟后冷却的蒸镏水)摇匀。2标定称取3.6 g于105110烘至恒重(2.5小时)的基准邻苯二甲酸氢钾,溶于80ml无二氧化碳的蒸镏水中,加两滴10g/L (即1%)酚酞指示剂,用1中配制好的NaOH溶液滴定至溶液呈粉红色并保持30s,同时作空白试验(注1)3计算:NaOH标准溶液浓度按下式计算: m×1000c(NaOH) (V1-V2)M式中:m:邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值,gV1:氢氧化钠溶液的体积的数值,mlV2:空白试验氢氧化钠溶液的体积的数值,mlM:邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值,(g/mol)【M(KHC8H4O4)=204
4、.22】注1:空白实验不加邻苯二甲酸氢钾,直接将指示剂加入50ml无二氧化碳的蒸镏水中,用1中配制好的NaOH溶液滴定至溶液呈粉红色。清洗用酸、碱浓度滴定GB603-20023NaOH1.0mol/l1.配制称取110g NaOH溶于100ml水中,摇匀,注入聚乙烯容器中,密闭放置至溶液清亮。用塑料吸管吸取54ml该饱和溶液注入1000ml无二氧化碳的水中(沸腾10-15分钟后冷却的蒸镏水)摇匀。2.标定称取7 .5g于105110烘至恒重(2.5小时)的基准邻苯二甲酸氢钾,溶于80ml无二氧化碳的蒸镏水中,加两滴10g/L (即1%)酚酞指示剂,用1中配制好的NaOH溶液滴定至溶液呈粉红色并
5、保持30s,同时作空白试验(注1)3.计算:NaOH标准溶液浓度按下式计算: m×1000c(NaOH) (V1-V2)M式中:m:邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值,gV1:氢氧化钠溶液的体积的数值,mlV2:空白试验氢氧化钠溶液的体积的数值,mlM:邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值,(g/mol)【M(KHC8H4O4)=204.22】注1:空白实验不加邻苯二甲酸氢钾,直接将指示剂加入50ml无二氧化碳的蒸镏水中,用1中配制好的NaOH溶液滴定至溶液呈粉红色。GB603-20024盐酸0.5mol/l1.配制量取45ml盐酸,注入1000ml水中,摇匀。2.标定称取在270-300灼烧
6、至恒重的基准无水碳酸钠0.95 g,溶于50ml水中,加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液,用配制好的盐酸溶液滴至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液呈暗红色,同时作空白试验。3.计算:盐酸标准滴定溶液的浓度【c(HCL)】,数值以摩尔每升(mol/L)表示: m×1000 c(HCL) (V1-V2)M式中:m:无水碳酸钠的质量的准确数值,gV1:盐酸溶液的体积的数值,mlV2:空白试验盐酸溶液的体积的数值,mlM:无水碳酸钠的摩尔质量的数值,(g/mol)【M(1/2Na2CO3)=52.994】注1:空白实验不加无水碳酸钠,直接将指示剂加入50ml无二氧化碳的
7、蒸镏水中,用配制好的盐酸溶液滴至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液呈暗红色。GB603-20025盐酸1.0mol/l1.配制量取90ml盐酸,注入1000ml水中,摇匀。2.标定:称取在270-300灼烧至恒重的基准无水碳酸钠1.9g,溶于50ml水中,加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液,用配制好的盐酸溶液滴至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液呈暗红色,同时作空白试验。3.计算:盐酸标准滴定溶液的浓度【c(HCL)】,数值以摩尔每升(mol/L)表示: m×1000c(HCL) (V1-V2)M式中: m:无水碳酸钠的质量的准确数值,gV
8、1:盐酸溶液的体积的数值,mlV2:空白试验盐酸溶液的体积的数值,mlM:无水碳酸钠的摩尔质量的数值,(g/mol)【M(1/2Na2CO3)=52.994】注1:空白实验不加无水碳酸钠,直接将指示剂加入50ml无二氧化碳的蒸镏水中,用配制好的盐酸溶液滴至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液呈暗红色。清洗用酸、碱浓度滴定GB603-20026H2SO41.0mol/l1.配制量取30ml硫酸,缓缓注入1000ml水中,冷却,摇匀。2.标定称取1.9g于270-300灼烧至恒重的基准无水碳酸钠,溶于50ml水中,加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂,用配好的硫酸溶液滴定至溶液由
9、绿色变为暗红色,煮沸2分钟,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色,同时作空白试验(注1)。3.计算硫酸标准滴定溶液的浓度【c(1/2H2SO4)】/(mol/L),数值以摩尔每升(mol/L)表示: m×1000 c(1/2H2SO4) (V1-V2)M式中:m:无水碳酸钠的质量的准确数值,gV1:硫酸溶液的体积的数值,mlV2:空白试验硫酸溶液的体积的数值,mlM:无水碳酸钠的摩尔质量的数值,(g/mol)【M(1/2Na2CO3)=52.994】注1:空白实验不加无水碳酸钠,直接将指示剂加入50ml无二氧化碳的蒸镏水中,用配制好的硫酸溶液滴至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,冷却后继
10、续滴定至溶液呈暗红色。GB603-20027H2SO40.1mol/l1.配制量取3ml硫酸,缓缓注入1000ml水中,冷却,摇匀。2.标定称取0.2g于270-300灼烧至恒重的基准无水碳酸钠,溶于50ml水中,加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂,用配好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2分钟,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色,同时作空白试验(注1)。3.计算硫酸标准滴定溶液的浓度【c(1/2H2SO4)】/(mol/L),数值以摩尔每升(mol/L)表示: m×1000 c(1/2H2SO4) (V1-V2)M式中:m:无水碳酸钠的质量的准确数值,gV1:硫酸溶液的体积的数
11、值,mlV2:空白试验硫酸溶液的体积的数值,mlM:无水碳酸钠的摩尔质量的数值,(g/mol)【M(1/2Na2CO3)=52.994】注1:空白实验不加无水碳酸钠,直接将指示剂加入50ml无二氧化碳的蒸镏水中,用配制好的硫酸溶液滴至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液呈暗红色。检测样品蛋白质含量GB603-20028高氯酸0.1mol/l1.配制量取8.7ml高氯酸,在搅拌下注入500ml乙酸(冰醋酸)中,混匀。滴加20ml乙酸酐,搅拌至溶液均匀。冷却后用乙酸稀释至1000ml。2.标定称取0.75g于105-110的电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾,置于干
12、燥三角瓶中,加入50ml乙酸,温热溶解。加3滴结晶紫指示液(5g/L),用配制好的高氯酸溶液滴定至溶液由紫色变为蓝色(微带紫色)。临用前标定。标定温度下高氯酸标准滴定溶液的浓度c(HclO4) ,数值以摩尔每升(mol/L)表示: 1000×m c(HclO4) VM式中:V:高氯酸溶液的体积的数值,mlM:邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值,g/mol,M【(KHC8H4O4)】204.22m:邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值,g3.修正方法使用高氯酸标准滴定溶液时的温度应与标定时的温度相同;若温度不相同,应将高氯酸标准滴定溶液的浓度修正到使用温度下的浓度的数值。高氯酸标准滴定溶液修正后
13、的浓度,数值以摩尔每升(mol/L)表示: 检测原料柠檬酸钠含量GB603-20029费林试液蔗糖校正系数1.药品配制1) 甲液:称取34.639g硫酸铜,准确至0.0001g,溶于水中,加入0.5ml浓硫酸,加水定溶至500ml2) 乙液:称取173g酒石酸钾钠及50g NaOH,准确至0.1g,溶于水中,稀释至500ml容量瓶中,静置两天后,过滤。2.标定称取在105烘箱中干燥2小时的蔗糖约0.2g(准确至0.2mg),用50ml水溶解并洗入100ml容量瓶中,加水10ml,再加入10ml1:1的盐酸,置于75水浴锅中,插入温度计,时时摇动,在2min30s 至2min45s之间使瓶内温度
14、升至67,自升到67后继续在水浴中保持5 min,在此时间内使温度升至69.5,取出,用冷水冷却,当瓶内温度冷却至35时,加0.5%酚酞指示剂2滴,用30%NaOH中和至呈中性,冷却至20,用水稀释至刻度,摇匀,并在该温度下保温半小时后再滴定,得出滴定10 ml费林氏液(甲、乙各5ml)所消耗的转化糖量。3.计算:v2×g2×1000A2= =10.5263×v2×g2 100*0.9510.5263×v2×g2f2= AL2式中:A2实测转化糖量数,mgV2滴定消耗的转化糖量,mlG 2称取蔗糖重,gAL2蔗糖液滴定毫升数查表4所得
15、的转化糖数mg。检测样品蔗糖含量5413.5-1997非标准溶液的配制如下:10酚酞指示剂5g/l称取0.5g酚酞, 精确至0.1g,溶于75ml乙醇(体积分数为95%乙醇中),并加入20ml水,然后再滴入0.1mol/l的氢氧化钠溶液,直到加入一滴立即变成淡粉色,再加入水定容至100ml,摇匀即可。1、酸度滴定2、检测样品蔗糖含量5413.5-199711酚酞指示剂10g/l称取1g酚酞,精确至0.1g,溶于75ml乙醇(体积分数为95%乙醇中),并加入20ml水,然后再滴入0.1mol/l的氢氧化钠溶液,直到加入一滴立即变成淡粉色,再加入水定容至100ml,摇匀即可。1、氢氧化钠溶液标定2
16、、清洗用酸碱检测5413.5-199712乙酸铅溶液200g/l称取20g乙酸铅,准确至0.1g,溶于100 ml水中,摇匀。注:溶解过程中需不停搅拌。溶解后在贮存过程中会有沉淀。检测样品蔗糖含量5413.5-199713次甲基兰溶液10g/l称取1g次甲基兰,精确至0.1g,溶于100ml水中,摇匀。检测样品蔗糖含量5413.5-199714草酸钾-磷酸氢二钠溶液称取草酸钾3,磷酸氢二钠7g, 精确至0.1g,溶解于100ml水中,摇匀。检测样品蔗糖含量5413.5-199715盐酸1:1用量筒量取盐酸100 ml倒入试剂瓶中,另用量筒量取水100 ml,倒入该试剂瓶中,摇匀。检测样品蔗糖含
17、量5413.5-199716氢氧化钠300 g/l称取30 g氢氧化钠,精确至0.1g,溶于100ml水中,摇匀。注:1、使用塑料瓶塞塞瓶口 2、配制过程为放热反应,注意冷却及安全检测样品蔗糖含量GB54098517乙醇75%(配制100ml)量取79 ml(95%)的乙醇,加0.5%酚酞3滴,用0.1 mol/l氢氧化钠标准溶液进行滴定至溶液呈粉色(即使溶液称中性),加21 ml水摇匀;用检定合格酒精比重计测比重。检测原奶新鲜度GB54098518AgNO30.96g/l称取在105烘箱中干燥半小时的AgNO39.6g,用水溶于1000 ml棕色容量瓶中,定容至刻度,摇匀。注:尽量避免将Ag
18、NO3沾到手上;采用棕色瓶贮存,因AgNO3受光易分解检测原奶掺盐19铬酸钾溶液100 g/l称取铬酸钾10g,精确至0.1g,溶于100ml水中,摇匀。检测原奶掺盐20测碱液0.4 g/l称取0.04 g溴百里香酚兰,溶于100ml 95%乙醇中,混匀。检测原奶掺碱21测碱液0.5 g/l称取0.05g玫瑰红酸,溶于100ml 95%乙醇中,混匀。检测原奶掺碱GB5409-8522刚果红溶液10 g/l称取1g刚果红,溶于水中,稀释至100ml,摇匀。注:刚果红溶液可使溶剂和水相界面清晰。检测样品脂肪含量23乙醚石油醚混合溶剂1:1等体积混合乙醚和石油醚,使用前制备。检测样品脂肪含量24硫酸
19、9:1量取10 ml蒸馏水于1000ml烧杯中,将900ml浓硫酸(用玻璃棒引流)缓缓注入该烧杯中,冷却后,混匀。注:配制过程为放热反应,注意冷却及安全盖勃法检测样品脂肪25硫酸铜溶液20g/l溶解20g五水硫酸铜(CUSO4·5H2O)于水中,稀释至1000 ml,摇匀。硝酸盐、亚硝酸盐测定26盐酸氨水缓冲溶液PH=9.6-9.7用600水稀释75 ml浓盐酸混匀后,再加入135ml浓氨水,用水稀释至1000ml,混匀,用精密PH计调PH值为9.60-9.70同上27盐酸溶液2mol/l用水将160ml的浓盐酸稀释至1000ml,混匀。同上28盐酸溶液0.1mol/l用水将50ml
20、 2mol/l的盐酸溶液用水稀释至1000ml,混匀同上29硫酸锌溶液将53.5g的七水硫酸锌溶于水中,并稀释至100ml,混匀同上30亚铁氰化钾溶液将17.2g的三水亚铁氰化钾溶于水中,稀释至100ml,混匀同上31EDTA溶液用水将33.5g的二水乙二胺四乙酸二钠溶解,稀释至1000ml,混匀。同上32显色液1450:550将450 ml浓盐酸加入到550ml水中,混匀,冷却后装入试剂瓶中。同上33显色液25g/L在75ml水中加入5ml浓盐酸,然后在浴上加热,用其溶解0.5g磺胺,冷却至室温后用水稀释至100ml,必要时进行过滤。同上34显色液3将0.1g的N-1-萘基-乙二胺二盐酸盐溶
21、于水,稀释至100ml,必要时进行过滤。同上35亚硝酸钠标准溶液0.001g/L将亚硝酸钠在110-120的温度范围内干燥至恒重,冷却后称取0.15g,溶于1000ml容量瓶中,用水定容,在使用的当天配制该溶液。于1000ml容量瓶中,取10ml上述溶液和20ml缓冲溶液,用水定容。同上36硝酸钾标准溶液0.0045g/L将硝酸钾在110-120的温度范围内干燥至恒重,冷却后称取1.4680g,溶于1000ml容量瓶中,用水定容。在使用当天,于1000ml容量瓶中,取5ml上述溶液和20ml缓冲溶液,用水定容。同上37甲基橙指示剂1g/l称取0.1g甲基橙,精确至0.01g,溶于100ml水中
22、,摇匀即可。检测液碱含量38硼酸30g/l称取3.0 g硼酸,精确至0.01g,溶于100ml水中,摇匀即可。检测样品蛋白质含量39氢氧化钠400g/l称取40 g氢氧化钠,精确至0.1g,溶于100ml水中,摇匀即可。检测样品蛋白质含量40甲基红溴甲酚绿混合指示剂1:5称取0.1g溴甲酚绿 ,0.1 g甲基红,精确至0.01g,分别溶于100ml 95的乙醇中,摇匀,临用时取0.1溴甲酚绿10ml与0.1甲基红2ml混匀。检测样品蛋白质含量41溴甲酚绿甲基红混合指示剂3:2称取0.1g溴甲酚绿 ,0.2 g甲基红,精确至0.01g,分别溶于100ml 95的乙醇中,摇匀,取0.1溴甲酚绿30
23、ml与0.2甲基红10ml混匀。1、硫酸、盐酸标定2、酸碱检测42标准色指示剂的配制0.05g/l称取0.005g品红,准确至0.0001,溶于100ml水中,摇匀。制备样品标准色用43铬黑T溶液0.5 g/l称取0.5g铬黑T,用95%乙醇溶液溶解,并稀释至100ml混匀,放于冰箱中保存,保存1个月检测软化水硬度用生活饮用水卫生规范44硫化钠溶液50g/L称取5.0 g硫化钠溶于纯水中,并稀释至100ml。检测配料用水硬度同上45盐酸羟胺溶液10g/L称取1.0 g盐酸羟胺溶于纯水中,并稀释至100ml。检测配料用水硬度同上46邻联甲苯胺溶液称取1.35g邻联甲苯胺溶解于500 ml蒸镏水中
24、,另将150ml浓HCL慢慢加入350ml蒸镏水中,混匀后,再与邻联甲苯胺溶液混合,使邻联甲苯胺完全溶解即可,定容至1000ml即可,贮存于棕色瓶中保存。检测配料用水中游离性余氯含量同上47氯化钠标准溶液将氯化钠置于坩埚内,于700灼烧1小时。冷却后称取8.2420g溶于纯水并定溶至1000ml。吸取10.0ml,用纯水准确定溶至100ml,此溶液1.00ml含0.500mg氯化物。检测配料用水中氯化物含量同上48硝酸银标准溶液1、称取2.4g硝酸银,溶于纯水并定溶至1000ml,用氯化钠标准溶液进行标定。2、吸取25.00ml氯化钠标准溶液,置于瓷蒸发皿内,加纯水25ml。另取一瓷蒸发皿,加50ml纯水做空白。各加入1ml铬酸钾溶液,用硝酸银标准溶液滴定,同时用玻璃棒不停搅拌,直到产生淡黄色为止。计算:w=25*0.500 / (V2-V1)式中:W每毫升硝酸银相当于氯化物量,mgV1空白消耗的硝酸银标准溶液量,mlV2氯化钠标准溶液消耗的硝酸银标准溶液量,ml检测配料用水中氯化物含量同上49铬酸钾溶液称取5g铬酸钾溶于少量纯水。加入硝酸银溶液至红色不褪,混匀,放置过夜后过滤,将滤液用纯水稀释至100ml。同上同上50酚酞指示剂5g/l称取0.5g酚酞,溶于50ml95%乙醇中,加入50ml纯水,再滴加氢氧化钠溶液,使溶液呈微红色。同上同上51硫
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