银量法测定烧碱中Nacl的含量论文

1、xxxxx学院专业论文目 录摘要2一、前言21、 烧碱中Nacl的介绍2、 Nacl的测定方法3、 国内外相关研究方法二、实验部分1、原理2、仪器3、试剂4、试样的准备5、操作程序6、结果的计算和表示方法三、分析方法研究1、莫尔法2、法扬司法3、佛尔哈德法四、样品分析1、样品的测定2、精密度和回收率五、结 论参考文献致 谢银量法测定烧碱中Nacl的含量xxxxxx专业摘要 随着科学技术的不断进步，人们对产品质量的要求越来越严格。产品中存在的某杂质指标，也越来越受到重视。50烧碱中的氯酸盐指标就是其中之一。我国对烧碱中氯离子含量做出了严格的划分。本文研究了银量法（即莫尔法、法扬司法和佛尔哈德法）

2、测定烧碱中Nacl的含量，回收率为93.892%106.23%。 关键词 银量法 烧碱 NaclContent determination of silver content of Nacl in caustic sodaxxxxxxAbstract：along with the science and technology unceasing prog Buddha's ha German ress, people requirements for product quality, the products are more restrictive in some existing

3、impurities index, also more and more attention to. The chlorate index 50% caustic soda is one of them. Our country to chlorine ion in the caustic soda made strictly division. This paper studies the silver volume method (namely Moore method, method, judicial and Buddha lift, German) determine the con

4、tent of Nacl in the caustic soda, recovery is 93.892% 106.23%. Key Words：argentometry caustic soda Nacl一、前言随着科学技术的不断进步，人们对产品质量的要求越来越严格，产品中存在的某些杂质指标，也越来越受到重视。50烧碱中的氯酸盐指标就是其中之一。目前，由于150标准及国家标准都没有把氯酸盐指标列人烧碱的产品标脚中，因而对烧碱中这一指标的测定无统一的方法。根据全国第三次工业普查结果以及近年的公开报道和行业交流资料，调查了全国大中小型烧碱生产企业的现状，发现到年初，我国烧碱产能将过剩万。建议把目

5、前尚未实施的万（其中膜法万）氯碱项目推迟年实施。我国原万以上大型氯碱企业的平均规模已发展超过万，家大型氯碱企业产能占了全国总产能的近。我国东部地区大中型氯碱企业产能占了全国总产能的（其中大型企业产能占全国总产能的），因此，我国东部地区大中型氯碱企业，特别是大型企业，对我国烧碱市场有决定性影响。建议国家行业管理部门规定一个合理的开工率上限，由东部地区大型氯碱企业带头遵守这个上限，调控全国烧碱总供给量，确保我国烧碱市场健康发展。对于烧碱这一工业品来说，它多含有杂质，主要为氯化钠及碳酸钠等，有时还有少量氧化铁。当溶成浓液碱后，大部分杂质会上浮液面，可分是重要的化工基础原料，用途极广。化学工业用于制造

6、甲酸、草酸、硼砂、苯酚、氰化钠及肥皂、合成脂肪酸、合成洗涤剂等。纺织印染工业用作棉布退浆剂、煮练剂、丝光剂和还原染料、海昌蓝染料的溶剂。冶炼工业用制造氢氧化铝、3 氧化铝及金属表面处理剂。仪器工业用作酸中和剂、脱色剂、脱臭剂。胶粘剂工业用作淀粉糊化剂、中和剂。其次，它在搪瓷、医药、化妆品、制革、涂料、农药、玻璃等工业都有广泛应用。因而，对Nacl含量的定量分析是我们对烧碱纯度检验的较好方法，同样也是对烧碱应用后，处理控制其对环境危害程度的前序准备。烧碱生产中要对其成分含量进行测定，根据分析数据来及时调整工艺条件，保证生产顺利进行，生产出合格的高质量产品，通常采用银量法对其所含氯化钠进行测定，这

7、对生产有着重要的意义。1、Nacl的测定方法 烧碱中氯离子含量测定属于分析化学中常量分析，因此常采用银量法。银量法是指以硝酸银液为滴定液，测定能与Ag+生成沉淀的物质，根据消耗滴定液的浓度和毫升数，可计算出被测物质的含量的一种容量分析法。反应式：Ag+X-AgX （X-表示Cl-、Br-、I-、CN-、SCN-等离子）2、国内外相关研究方法（1）我国离子交换膜法产品质量标准GB/T-11199-89规定工业液体烧碱主成份NaOH 40%，NaCl是杂质成份，优级品NaCl0.004%、一级品NaCl0.007%、合格级NaCl0.01%。（2）我国化纤用氢氧化钠中氯化钠含量的测定分光光度法GB

8、/11213-89规定浓碱液中NaCl含量的测定方法原理是：试样中的氯离子（Cl-），全部置换出硫氰酸汞中的硫氰酸根（SCN-），硫氰酸根（SCN-）与硝酸铁生成红色硫氰酸铁络合物，在波长450nm处测定吸光度得到NaCl结果。二、实验部分1、原理（1）莫尔法：分布沉淀滴定化学计量点前：Ag+ + Cl AgCl（白色） Ksp 1.8×1010化学计量点及化学计量点后：2Ag+ + CrO42 Ag2CrO4（砖红色） Ksp 2.0×1012（2）法扬司法：吸附指示剂滴定以有机弱酸荧光黄为例(HFI)HFI=H+FI(黄绿色)pKa=7 FI阳离子呈黄绿色。作指示剂时，

9、控制pH=710.5之间，测Cl。过量的Ag+将吸附于AgCl表面，形成AgCl·Ag+，此时FI将被吸附而呈粉红色。gCl·Ag+FIn=AgCl·Ag+·FIn(粉红色)（3）佛尔哈德法：直接滴定和返滴定、直接滴定法在含有Ag+ 的酸性溶液中，以铁铵矾作指示剂，用NH4SCN（或KSCN、NaSCN）标准滴定溶液滴定，溶液中首先析出AgSCN白色沉淀。当Ag+ 定量沉淀后，稍过量的SCN- 与Fe3+ 生成红色配离子FeSCN2+ 指示滴定终点的到达。反应如下：化学计量点前：Ag+ + SCN = AgSCN（白色）化学计量点及化学计量点后：Fe3+

10、 SCN = Fe(SCN)2+（红色）、返滴定法在含有卤素离子(X)的硝酸溶液中，加入一定量过量的硝酸银标准滴定溶液，以铁铵矾作指示剂，用硫氰酸铵标准滴定溶液返滴定剩余的硝酸银标准滴定溶液，反应如下： Ag+ + X = AgX （过量） Ag+ + SCN = AgSCN（剩余） 化学计量点后稍过量的SCN与铁铵矾指示剂反应，生成红色的Fe(SCN)2+配离子，指示终点的到达。反应如下：Fe3+ + SCN = Fe(SCN)2+（红色）2、仪器（1） 酸式滴定管50mL 1根（2） 锥形瓶250mL 4个 （3） 移液管（25mL、10mL） 各1根（4） 量筒50mL 1个（5） 烧杯

11、（50mL、250mL、500mL） 各1个（6） 滴定台 1个（7） 电炉 1个3、试剂（1）0.1mol/L AgNO3标准溶液（2 ) 0.1mol/L NH4SCN标准溶液（3）待测的烧碱溶液（4）4mol/LHNO3溶液（5）邻苯二甲酸丁酯溶剂（6）铁铵矾指示剂（7）K2CrO4指示剂（8）荧光黄指示剂（9）中性红-次甲基蓝（10） 酚酞试剂4、试样的准备将以配置好的烧碱试样用25mL的移液管移取25.00mL的试液鱼25mL的锥形瓶内，加25mL的蒸馏水进行稀释，使其溶解。5、操作程序、莫尔法（1） 移取25.00mL烧碱试液，加25mL水。（2） 滴加一滴中性红-次甲基蓝。（3）

12、 滴加1mol/LHNO3至紫色，再过量23滴。（4） 加热煮沸2分钟，以赶走CO2。（5） 流水冷却，加0.1mol/L的NaOH至绿色。（6） 加1mL 50g/L k2CrO4指示剂。（7） 用AgNO3标准溶液滴定至终点。（8） 平行2次，并做空白实验。、法扬司法（1） 移取25.00mL烧碱试液，加25mL水。（2） 滴加一滴中性红-次甲基蓝。（3） 滴加1mol/LHNO3至紫色，再过量23滴。（4） 加热煮沸2分钟，以赶走CO2。（5） 流水冷却，加0.1mol/L的NaOH至绿色。（6） 加10mL3%淀粉溶液，加3滴荧光黄。（7） 用AGNO3溶液滴定至终点。（8） 平行2次

13、，并做空白实验。、佛尔哈德法（1） 移取25.00mL烧碱试液，加25mL水。（2） 滴两滴酚酞，用4mol/LHNO3溶液中和至无色，再过量4mL。（3） 由滴定管准确加入45.00mL 0.05mol/LAgNO3（4） 充分摇动下，加入邻苯二甲酸丁酯5mL，用力摇动使AgCL凝聚被之包裹。（5） 加入铁铵矾指示剂2mL。（6） 用NH4SCN滴定至淡红色即为终点。6、结果的计算和表示方法（1）莫尔法，法扬司法×100%式中，烧碱样品中NaCl的质量分数；c(AgNO3)硝酸银标准滴定溶液之物质的量浓度，mol/L；消耗AgNO3标准滴定溶液体积，mL 氯化钠的摩尔质量，g/mo

14、l；烧碱样品之质量，g。(2) 佛尔哈德法×100%式中，烧碱样品中NaCl的质量分数；c(AgNO3)硝酸银标准滴定溶液之物质的量浓度，mol/L；消耗AgNO3标准滴定溶液体积，mL 标准滴定溶液之物质的量浓度，mol/L；消耗标准滴定溶液体积，mL；氯化钠的摩尔质量，g/mol；烧碱样品之质量，g。三、分析方法研究1、 莫尔法莫尔法是在中性或弱碱性介质中，以铬酸钾作为指示剂的一种银量法。滴定条件的控制：（1）铬酸钾指示剂的用量莫尔法中，滴定终点出现的迟早与溶液中CrO42 浓度大小，即铬酸钾指示剂的用量有关。若铬酸钾指示剂用量过大，终点将提前出现，使分析结果偏低；若铬酸钾指示剂

15、用量过小，终点将推迟出现，使分析结果偏高。欲使滴定终点与化学计量点完全一致，关键问题是控制好铬酸钾指示剂的用量。适宜的铬酸钾指示剂的用量，可依据溶度积原理从理论上加以计算。实验证明，在一般浓度(0.1mol/L)的滴定中，CrO42 离子最适宜的浓度约为5×103 mol/L（相当于每50100mL溶液中加入5%铬酸钾溶液0.51mL）。（2）溶液酸度 莫尔法滴定应在中性或弱碱性介质中进行。若在酸性溶液中，CrO42与H+结合生成HCrO4并转化为Cr2O72，使CrO42浓度降低，影响铬酸银沉淀的形成，降低指示剂的灵敏度；若碱性过高，又将出现氧化银沉淀；若在氨性溶液中进行滴定，当p

16、H较高时则易生成Ag（NH3）2+，使AgCl沉淀溶解：2H+ + 2CrO42 2HCrO4 Cr2O72 + H2O2Ag+ + 2OH 2AgOH Ag2O+ H2OAgCl + 2 NH3 Ag（NH3）2+ + Cl-因此，莫尔法测定最适宜的pH范围是6.510.5，当溶液中有NH3存在时，则应控制溶液的pH范围为6.57.2。若溶液酸性过强，可用碳酸氢钠、硼砂或碳酸钙中和；若溶液碱性过强，可用稀硝酸中和后再进行滴定；如果溶液中有NH3存在，则需用稀硝酸将溶液中和至pH为6.57.2，再进行滴定。（3）干扰离子 在滴定条件下，凡能与Ag+ 生成沉淀的阴离子（如PO43、SO32、CO

17、32、S2、C2O42等）以及能与CrO42 生成沉淀的阳离子（如Ba2+、Pb2+等）均不应存在。此外，易水解的离子（如Fe3+、Al3+、Sn4+等）、有色金属离子（如Cu2+、Co2+、Ni2+ 等）的存在，也会给滴定结果带来较大的误差。因此，若有上述离子存在，应采用分离或掩蔽等方法将其除去后，再进行滴定。（4）充分振荡 由于滴定生成的氯化银沉淀容易吸附溶液中的Cl ，使溶液中Cl 浓度降低，铬酸银沉淀提前出现。因此，在滴定时必须充分振荡，使被吸附的Cl 释放出来，以提高分析结果的准确度。2、法扬司法法扬司法是以吸附指示剂确定滴定终点的一种银量法。滴定条件： （1）为使充分吸附，要求沉淀

18、具有较大表面。因此最好生成小颗粒沉淀，常加入糊精，选粉等作保护剂，阻止卤化银凝聚为较大颗粒的沉淀。（2）控制适宜的酸度，使指示剂以共轭碱型体存在，如荧光黄pH为710.5。（3）选择适当吸附能力的指示剂，通常指示剂被沉淀吸附应略弱于对卤离子的吸附。（4）避免在强的阳光下进行滴定，因为卤化银沉淀光照易变为灰黑色，影响终点的观察。3、佛尔哈德法佛尔哈德法是在酸性介质中，以铁铵矾NH4Fe(SO4)2·12H2O为指示剂来确定滴定终点的一种银量法。根据滴定方式的不同，佛尔哈德法分为直接滴定法和返滴定法两种。由于实验过程中干扰离子较少，所以选择性较高。测定条件的控制（1）溶液酸度佛尔哈德法适

19、用于在酸性（稀硝酸）溶液中进行，通常在0.11mol/L HNO3溶液中进行。若酸度过低，指示剂中的Fe3+ 将水解形成Fe（OH）2+、Fe（OH）2+ 等深色配合物，影响终点观察；若碱度过大，还会析出Fe（OH）3沉淀，使测定无法正常进行。因而，在佛尔哈德法滴定过程中，应保持适当的酸度。（2）干扰组分强氧化剂、氮的氧化物、铜盐以及汞盐等都能够与SCN 起反应，应预先除去，否则将干扰测定。（3）当以佛尔哈德法滴定Cl时，由于硫氰酸银的溶解度小于氯化银的溶解度，加入过量的SCN后，会将氯化银沉淀转化为硫氰酸银沉淀，得不到准确终点，使分析结果产生较大的误差。四、样品分析1、样品的测定（1）莫尔法

20、移液管标示体积(mL)25.00试液实际体积(mL)24.974滴定管体积校正值(mL)+0.088溶液体积温度校正值(mL)-0.002实际消耗AgNO3标准滴定溶液体积(mL)13.44613.456空白实验消耗AgNO3标准滴定溶液体积(mL0.00标 准 溶 液 浓 度c(AgNO3)(mol/L)0.05350测定结果 (g/L)1.68331.6846平均值 (g/L)1.684相对平均偏差（%）0.04计算公式（2）法扬司法移液管标示体积(mL)25.00试液实际体积(mL)24.970滴定管体积校正值(mL)+0.088溶液体积温度校正值(mL)-0.026实际消耗AgNO3标

21、准滴定溶液体积(mL)13.51613.536空白实验消耗AgNO3标准滴定溶液体积(mL)0.00测定结果 (g/L)1.69241.6949平均值 (g/L)1.694相对平均偏差（%）0.07计 算 公 式（3）佛尔哈德法移液管标示体积(mL)25.00试液实际体积(mL) 24.952AgNO3标准溶液滴定管体积校正值(mL)+0.129溶液体积温度校正值(mL)-0.041实际加入AgNO3标准溶液体积(mL)40.08840.088NH4SCN标准滴定溶液滴定管体积校正值(mL)-0.067溶液体积温度校正值(mL)-0.025实际消耗NH4SCN标准滴定溶液体积(mL)24.62824.598NH4SCN标准滴定 溶 液 浓 度c(NH4SCN)(mol/L)0.05825测定结果 (g/L)1.66321.6673平均值 (g/L)1.665相对平均偏差0.1计算公式2、精密度和回收率测定方法莫尔法法扬司法佛尔哈德法加入的NaCl溶液消耗AgNO3标准溶液的体积(mL)5.4425.2334972测得NaCl质量（g） 0.01700.01640.0169加入NaCl质量（g） 0.01740.0