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文档简介

1、会计学1第一页,共37页。学习情境(qngjng)1:食品检验基础准备项目任务:食品分析检验项目任务:食品分析检验(jinyn)方法评价方法评价 问题问题(wnt): 完成了一项分析检验,你的结果准确吗?完成了一项分析检验,你的结果准确吗?进行一项分析项目检测,你选择的分析方法可行吗?进行一项分析项目检测,你选择的分析方法可行吗?第1页/共36页第二页,共37页。学习情境1:食品(shpn)检验基础准备目标:目标: 明确食品检验方法评价手段明确食品检验方法评价手段 内容内容(nirng): 实验方法评价指标实验方法评价指标控制和消除误差的方法控制和消除误差的方法标准曲线的回归标准曲线的回归实验

2、结果的检验实验结果的检验第2页/共36页第三页,共37页。学习(xux)情境1:食品检验基础准备实验方法评价标准准确度精密度检测限1 1、实验方法、实验方法(fngf)(fngf)评价指标评价指标第3页/共36页第四页,共37页。学习情境1:食品检验基础(jch)准备(1 1)准确度)准确度准确度:测定值与真实值相符合的程度,或多次测定的平均值与真实值相符合的程度。准确度:测定值与真实值相符合的程度,或多次测定的平均值与真实值相符合的程度。准确度由系统误差所决定,反映测定值的真实性与准确性。准确度由系统误差所决定,反映测定值的真实性与准确性。准确度用两种方法表示:准确度用两种方法表示:绝对误差

3、:测定值与真实值之间的差数。绝对误差:测定值与真实值之间的差数。相对误差:测定值与真实值的差数对真实值的百分数。相对误差:测定值与真实值的差数对真实值的百分数。 在实际在实际(shj)(shj)工作中通常以回收率表示准确度:工作中通常以回收率表示准确度: 一般一般10-610-6级应在级应在90%90%以上,以上, 10-9 10-9级如荧光法测定苯并芘在级如荧光法测定苯并芘在80%80%, 繁杂的方法回收率应繁杂的方法回收率应70%70%。第4页/共36页第五页,共37页。学习(xux)情境1:食品检验基础准备(2 2)精密度)精密度精密度:在相同条件下进行多次重复测定,所得测定值的离散精密

4、度:在相同条件下进行多次重复测定,所得测定值的离散(lsn)(lsn)程度,由偶然误差所造成。程度,由偶然误差所造成。一般规定一般规定(gudng):mg级级Cv为为5%,g级级Cv为为10%,ng级级Cv级级50%左右。左右。第5页/共36页第六页,共37页。学习情境1:食品检验(jinyn)基础准备 (3)检测限:是指分析方法在适当的置信度水平)检测限:是指分析方法在适当的置信度水平(shupng)内,能从样品检测被测组分的最小量或最小浓度,即断定样品中被测组分的量或浓度确实高于空白中被测组分的最低量。内,能从样品检测被测组分的最小量或最小浓度,即断定样品中被测组分的量或浓度确实高于空白中

5、被测组分的最低量。分析方法不同,检测限规定(gudng)有差异:气相色谱法:用最小检测量或最小检测浓度表示。 最小检测量是指检测器恰能产生色谱峰高大于2倍噪声时的最小进样量。(S=2N)分光光度法:扣除空白值后,吸光度值为0.01所对应原浓度为检测限。一般实验:当空白测定次数n20时,给出置信水平95%,检测限为空白值正标准差的4.6倍。第6页/共36页第七页,共37页。标准物质的响应值注入标准物质量最小响应值最小检测量标准物质的响应值注入标准物质量最小响应值题解:根据(gnj)公式 S2N21.0mm2.0mm 由 可知: 最小检测量 20.5120.083(g)第7页/共36页第八页,共3

6、7页。第8页/共36页第九页,共37页。检测限(0.010.25)/(0.023-0.003)0.125g空白吸光度镉标准吸光度镉标准质量最小响应值检测限空白吸光度镉标准吸光度镉标准质量最小响应值第9页/共36页第十页,共37页。stf22stf22第10页/共36页第十一页,共37页。msKmxxbbL第11页/共36页第十二页,共37页。学习情境1:食品检验(jinyn)基础准备误差分类方法误差仪器误差试剂误差操作实验系统误差偶然误差过失误差你能说出些例子吗?2、误差、误差表示表示(biosh)测量值或测量结果与真实值之间的差异。测量值或测量结果与真实值之间的差异。第12页/共36页第十三

7、页,共37页。学习情境1:食品(shpn)检验基础准备选择合适的分析方法校正仪器、标定溶液减少测定误差空白实验控制和消除误差方法系统误差增加平等测定次数偶然误差对照实验1、标准物质(样品)法2、标准方法3、“加标回收法”4、采用训练有素的分析人员(rnyun)的结果作对照最关键最关键(gunjin)标准曲线的回归标准曲线的回归第13页/共36页第十四页,共37页。学习情境1:食品检验(jinyn)基础准备K想一想:下列情况将引起什么误差?如果是系统误差,应如何消除(xioch)?K容量瓶和移液管不配套;K滴定管未经校准;K试剂含被测组分;K读取滴定管读数时,小数点后第二位估读不准;K以含量约为

8、99%的邻苯二甲酸氢钾作为基准物标定氢氧化钠溶液浓度。第14页/共36页第十五页,共37页。学习情境1:食品(shpn)检验基础准备3 3、标准曲线、标准曲线(qxin)(qxin)的回归的回归利用最小二乘法计算直线方程;利用最小二乘法计算直线方程;根据相关系数评价线性关系,一般要求根据相关系数评价线性关系,一般要求0.9990.999。第15页/共36页第十六页,共37页。学习情境1:食品(shpn)检验基础准备第16页/共36页第十七页,共37页。4 4、实验结果的检验、实验结果的检验(1 1)t t检验检验用以比较一个平均值与标准值之间或两个平均值之间是否存在用以比较一个平均值与标准值之

9、间或两个平均值之间是否存在(cnzi)(cnzi)显著性差异;显著性差异;检验样本均值与总体值是否有显著性差异;检验样本均值与总体值是否有显著性差异;检验两个样本之间是否存在检验两个样本之间是否存在(cnzi)(cnzi)显著性差异;显著性差异;如果如果t t计算计算tt查表,存在查表,存在(cnzi)(cnzi)显著性差异显著性差异学习情境1:食品(shpn)检验基础准备在t检验前必需(bx)进行F检验第17页/共36页第十八页,共37页。 例:为了鉴定一个分析方法的准确度,取质量为100mg的基准物进行10次测定,所得数据为100.3、99.2、99.4、100.0、99.7、99.9、9

10、9.4、100.1、99.4、99.6,试对这组数据进行评价。题解:计算平均值和标准偏差。 99.7,S0.38,按式(1-7)计算统计量 查附录表:得t0.05,102.23,| t |t0.05,102.23 表明10次测定的平均值与标准值有显著性差异,可认为(rnwi)该方法存在系统误差。50. 210/38. 01007 .99/nsxtx第18页/共36页第十九页,共37页。|11xxi211|xxi|22xxi222|xxi方法2方法1脂肪含量%脂肪含量%2.010.040.00161.880.040.00162.100.130.01691.920.000.00001.860.11

11、0.01211.900.020.00041.920.050.00251.970.050.00251.940.030.00091.940.020.00041.990.020.000411.820.03449.610.0048同一同一(tngy)样品,两种方法样品,两种方法第19页/共36页第二十页,共37页。97. 111nxxi083. 01)(2111nxxsi92. 122nxxi035. 01)(2222nxxsi066. 0256035. 04083. 052) 1() 1(2221222211nnsnsns 计算(j sun)合并标准差计算(j sun)统计量383. 1656506

12、6. 092. 197. 1212121nnnnsxxt查附录表:得查附录表:得t0.05,92.2622,tt0.05,9,两法差别不显著,即两种测定结果是一致的。,两法差别不显著,即两种测定结果是一致的。第20页/共36页第二十一页,共37页。第21页/共36页第二十二页,共37页。DnDDi1/)(1)(222nnDDnDDsiiiDDDsnDt是根据(gnj)各组配对数据之差D来进行显著性的检验。 首先计算配对数据之差D的平均值,标准差SD: 然后计算(j sun)统计量t: 第22页/共36页第二十三页,共37页。466. 010/66. 4nDDi78. 11/)(1)(222nn

13、DDnDDsiiiD83. 078. 110466. 0DDsnDtmg/L按公式(gngsh)计算t值:mg/L第23页/共36页第二十四页,共37页。饮料样品氟含量(mgL)相差值DiDi2氟试剂比色法 直接离子计法14.184.42-0.240.057624.044.17-0.130.016934.363.141.221.488443.012.94O.070.004951.661.200.460.2116610.317.962.355.522575.929.80-3.8815.054482.51.431.071.144995.983.972.014.0401106.564.831.732

14、.9929合计4.6630.5342两种方法测定(cdng)氟含量数据 第24页/共36页第二十五页,共37页。学习(xux)情境1:食品检验基础准备(2)F检验通过计算两数据的方差(fn ch)之比来检验两组数据是否存在显著性差异。使用不同的分析方法对同一试样进行测定得到的标准差不同,或几个实验室用同一种分析方法测定同一试样,得到的标准差不同,这时就有必要研究产生这种差异的原因,通过这种F检验法可以得到满意的解决。 第25页/共36页第二十六页,共37页。21s22s0.03520.00122221ssF 0.00690.00125.75F0.05(5,4)6.26,FF0.05(5,4)6

15、.26说明差别不明显(mngxin),即两种测定方法精密度是一致的。即选任一方法检测都是可以的。 第26页/共36页第二十七页,共37页。学习(xux)情境1:食品检验基础准备项目项目(xingm)任务:实验数据处理任务:实验数据处理问题:问题: 得到了一组分析数据,哪些是有用得到了一组分析数据,哪些是有用(yu yn)的,要取舍吗?如何表述分析结果?的,要取舍吗?如何表述分析结果?你能读准滴定管的体积吗?你能读准滴定管的体积吗?你会准确称量吗?你会准确称量吗?第27页/共36页第二十八页,共37页。学习情境1:食品(shpn)检验基础准备目标:目标: 掌握食品检验实验数据处理方法掌握食品检验

16、实验数据处理方法内容内容(nirng): 食品分析检验中实验数据记录与计算食品分析检验中实验数据记录与计算可以数据的检验与取舍可以数据的检验与取舍第28页/共36页第二十九页,共37页。学习情境1:食品(shpn)检验基础准备、食品分析检验中实验数据记录与计算、食品分析检验中实验数据记录与计算有效数字:实际所能测得的数字,表示数字的大小有效数字:实际所能测得的数字,表示数字的大小(dxio)及测量的准确度。及测量的准确度。数据记录、运算按有效数字规则进行。数据记录、运算按有效数字规则进行。数字的修约规则:四舍六入五成双。数字的修约规则:四舍六入五成双。第29页/共36页第三十页,共37页。学习

17、情境(qngjng)1:食品检验基础准备(1 1)Q Q检验法(狄克逊检验法(狄克逊DixonDixon检验法)检验法)检验步骤:检验步骤:将测定值按大小将测定值按大小(dxio)(dxio)次序排列;次序排列;计算可疑值与最邻近数据之差,除以最大值与最小值之差,所得商称为计算可疑值与最邻近数据之差,除以最大值与最小值之差,所得商称为Q Q值;值;查表判断:查表判断:Q Q计算计算QQ(弃去);(弃去);Q Q计算计算QQ(保留)(保留)第30页/共36页第三十一页,共37页。学习(xux)情境1:食品检验基础准备2 2、可疑数据的检验与取舍、可疑数据的检验与取舍可疑值:在消除了系统误差后,所

18、测得的数据出现显著的特大值或特小值,这样的数据是值得可疑值:在消除了系统误差后,所测得的数据出现显著的特大值或特小值,这样的数据是值得(zh d)(zh d)怀疑的。怀疑的。对可疑值应做如下判断:对可疑值应做如下判断:在分析实验中,已知道某测定值是由操作中的过失所造成的,应立即将此数据弃去。在分析实验中,已知道某测定值是由操作中的过失所造成的,应立即将此数据弃去。如找不出可疑值出现的原因,不应随意弃去或保留,而应按照一定的方法来判断进行取舍。如找不出可疑值出现的原因,不应随意弃去或保留,而应按照一定的方法来判断进行取舍。第31页/共36页第三十二页,共37页。学习情境1:食品检验(jinyn)

19、基础准备几点说明:几点说明:置信度置信度P P:是指对测量结果判断的可信程度,又称置信水平。:是指对测量结果判断的可信程度,又称置信水平。它是由分析工作者根据对测定它是由分析工作者根据对测定(cdng)(cdng)的准确度的要求来确定。的准确度的要求来确定。Q Q检验法适用于测定检验法适用于测定(cdng)(cdng)次数为次数为3 31010次的检验。次的检验。第32页/共36页第三十三页,共37页。学习(xux)情境1:食品检验基础准备例题:标定(bio dn)NaOH标准溶液时测得4个数据:0.1016、0.1019、0.1014、0.1012(mol/L)试用Q检验法确定0.1019数据是否应舍去?(置信度90%)排列:0.1012、0.1014、0.1016、0.1019(mol/L)Q计算0.43查表:Q=0.926Q计算Q,0.1019mol/L保留。第33页/共36页第三十四页,共37页。学习情境1:食品检验基础(jch)准备(2 2)格鲁布斯()格鲁布斯(GrubbsGrubbs)检验法)检验法检验

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