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文档简介
1、安捷伦气质联用仪操作规程Agilent 7890 A/ 5975C 气相色谱质谱联用仪操作规程1.开机1)打开载气钢瓶控制阀,设置分压阀压力至0.5Mpa 。2)打开计算机,登录进入 Windows XP系统,初次开机时使 用5975C的小键盘LC喻入IP地址和子网掩码,并使用新地址重起 否则安装并运行Bootp Service。3)依次打开7890AGC、5975MSD电源(若 MSD真空腔内已 无负压则应在打开MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直 至侧面板被紧固地吸牢),等待仪器自检完毕。4)桌面双击GC-MS图标,进入MSD化学工作站则。事如 序列二 网£" 一
2、"' 血布 式钻加1 H口立 方云5)在上图仪器控制界面下,单击视图菜单,选择调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面 ,在真空菜单中选择 真空状态,观察真空泵运行状态 ,此仪器真空泵配置为分子涡轮泵,状态显示涡轮泵转速涡轮泵转速应很快达到100 %,否则,说明系统有漏气,应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好。2.调谐调谐应在仪器至少开机 2个小时后方可进行,若仪器长时间未开机为得到好的调谐结果将时间延长至4小时。1)首先确认打印机已连好并处于联机状态。2)在操作系统桌面双击 GC-MS图标进入工作站系统。3)在上图仪器控制界面下,单击视图菜单,选择调谐及真空控制进入
3、调谐与真空控制界面。4)单击调谐菜单,选择自动调谐调谐 MSD,进行自动调谐,调谐结果 自动打印。5)如果要手动保存或另存调谐参数,将调谐文件保存到atune.u中。6)然后点击视图然后选择仪器控制返回到仪器控制界面。注息:自动调谐文件名为 ATUNE.U标准谱图调谐文件名为 STUNE.U其余调谐方式有各自的文件名.3.样品测定3.1 方法建立1) 7890A配置编辑点击仪器菜单,选择编辑GC配置进入画面。在连接画面下,输入GC Name: GC 7890A;可在 Notes处输入7890A的配置,写7890A GC with 5975C MSD。点击 获得GC配置按钮获取7890A的 配置
4、。2)柱模式设定点击 二力图标,进入柱模式设定画面,在画面中,点击鼠标右键,选择 从GC下载方法,再用同样的方法选择 从GC上传方 法;点击1处进行柱1设定,然后选中On左边方框;选择控制模 式,流速或压力。3)分流不分流进样口参数设定点击7图标,进入进样口设定画面。点击SSL后按钮进入毛细柱进样口设定画面。点击模式右方的下拉式箭头,选择进样方式为 不分流方式,分流 比为50:1 ,在空白框内输入进样口的温度为220C ,然后选中左边的所有方框。选择隔垫吹扫流量模式标准,输入隔垫吹扫流量为3ml/min。对于特殊应用亦可选择 可切换的,进行关闭。4)柱温箱温度参数设定点击”图标,进入柱温参数设
5、定。选中 柱箱温度为开 左边 的方框;输入柱子的平衡时间为0.25分钟。5)数据采集方法编辑从方法菜单中选择 编辑完整方法 项,选中除 数据分析外 的 三项,点击确定。编辑关于该方法的注释,然后点击确定。3.1.2编辑扫描方式质谱参数文档仅供参考1)点击 .图标编辑溶剂延迟时间以保护灯丝,调整倍增 器电压模式(此仪器选用增益系数),选择要使用的数据采集模 式,如全扫描、选择离子扫描等。2)编辑SIM方式参数点击 参数编辑选择离子参数,驻留时 间和分辨率参数适用于组里的每一个离子。在驻留列中输入的时 间是消耗在选择离子的采样时间。它的缺省值是100毫秒。它适用于在一般毛细管 GC峰中选择2-3个离子的情况。如果多于3个离子,使用短一点的时间(如30或50毫秒)。加入所选离子后点击添加新组,编辑完 SIM参数后关闭。3.2 采集数据1)点击GC-MS图标,在 方法文件夹中选择所要的方法。2)选好方法后,点击 里图标,依次输入文件名;操作 者;样品名等相关信息,完成后按 确定键,待仪器准备好后进样的 同时按GC面板上的Start键,以完成数据的采集
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