苯扎溴铵溶液工艺验证报告

1、 编号：苯扎溴铵溶液工艺验证报告版 本： 0 制 定 人： 制定日期：审 核 人： 审核日期：批 准 人： 批准日期：一、目 的：通过对验证数据的计算、分析，以技术报告的形式对验证结果进行汇总，并根据验证的最终结果作出结论。二、描述：工艺验证是按照已批准的生产工艺规程及各种操作规程，在特定的监控条件下进行的连续三批以上的试生产，以期从过程参数及产品特性方面进一步证实生产工艺能平稳地、连续地进行，具有良好的重现性和可靠性。本次验证是按照批准的验证方案进行实施的。由生产管理部严格按照苯扎溴铵溶液生产工艺规程及各种操作规程，连续生产三批苯扎溴铵溶液，通过对搅拌时间、混合均一性、装量等进行验证，并对检

2、测结果进行总结，以期证明该工艺符合设计要求。三、范围：适用于苯扎溴铵溶液的生产工艺验证。四、验证报告制订依据： 兽药生产质量管理规范（2002年版）兽药生产质量管理规范培训指南五、验证方案实施情况验证工作小组严格按已批准的方案中所规定的内容对苯扎溴铵溶液生产工艺进行验证。由生产管理部下达生产指令，组织生产；质量管理部组织质量检验人员对生产过程进行监控、取样分析，并由生产部汇总验证资料，出具正式验证报告。具体时间如下：第一批生产： 年 月 日 生产批号： 第二批生产： 年 月 日 生产批号： 第三批生产： 年 月 日 生产批号： 6.验证测试及其结果：6.1测试名称：配制系统验证（混合时间、均匀

3、度）6.1.1 混合时间验证 搅拌时间验证 投料时先将饮用水总量的50%泵入配料缸中，然后按生产配方依次投入全部原料苯扎溴铵搅拌使溶解、混合，加饮用水至全量，开始计时搅拌10、15、20、25分钟。并保证配液灌的装量不超过该机总量的23。6.1.1.1验证目的设定不同的搅拌时间，对搅拌后的半成品均匀度进行检查，评估产品的混合均一性，挑选出最佳搅拌时间。6.1.1.2 测试方法第一批随机选取5个取样点进行取样（取样点尽可能地分布均匀）。设定4个不同的混合时间10min、15min、20min、25min，对各个时间点进行取样分析。第二、三批根据第一批确定的最佳混合时间，在此时间点随机选取5个取样

4、点进行取样。运用滴定法对苯扎溴铵溶液进行含量分析，以考察各点均匀度。取样图-取样计划 混合时间（分钟） - 1 102 153204 25 - 取样要求 根据取样图及取样计划进行取样。要求采取检验要求的样品量，取样后密封，在每个样品上标明批号及取样位置。6.1.1.3评价标准样品中有效成分含量：单点含量，应在标示量的4.85%5.15%之间； 平均含量，应在标示量的4.90%5.10%之间； 相对标准偏差，RD4%6.1.1.4验证测试结果见附录2 6.2测试名称：包装验证6.2.1 验证目的用于证明成品包装装量符合要求。6.2.2 测试方法产品装瓶后，由校验过的量筒称量。从生产的第一瓶及最后

5、一瓶（已包装），中间生产的第一瓶与最后一瓶均匀地取样8瓶，共10个点。将10瓶进行称量，检查其装量。6.4.3 评价标准 装量要求 按最低装量检查法操作规程依法检查，每个容器的装量不少于490ml；平均装量应不少于500ml。6.4.4 包装验证测试结果见附录3 附件：附件1：检验仪器校验情况检查记录附件2：混合均匀度检查确认记录附件3：装量差异检查确认记录附件1检验仪器校验情况检查记录 年 月 日仪器仪表名称校验日期结果存放地点结果评定：检查人： 复检人：附件2混合均匀度检查确认记录-1年 月 日品 名规 格批号检查结果取样点混合时间10min15min20min25min12345平均值最

6、小值最大值相对标准偏差标准规定单点含量，应在标示量的4.85%5.15%之间；平均含量，应在标示量的4.90%5.10%之间；相对标准偏差，RD4%。结果评价：检查人： 复查人：备注：附件2混合均匀度检查确认记录-2年 月 日品 名规 格批号检查结果取样点混合时间20min 12345平均值最小值最大值相对标准偏差标准规定单点含量，应在标示量的4.85%5.15%之间；平均含量，应在标示量的4.90%5.10%之间；相对标准偏差，RD4%。结果评价：检查人： 复查人：备注：附件2混合均匀度检查确认记录-3年 月 日品 名规 格批号检查结果取样点混合时间20min12345平均值最小值最大值相对标准偏差标准规定单点含量，应在标示量的4.85%5.15%之间；平均含量，应在标示量的4.90%5.10%之间；相对标准偏差，RD4%。结果评价：检查人： 复查人：备注：附件3 装量差异检查确认记录品 名规 格包装规格检查结果批号序号除瓶后净体积序号除瓶后净体积序号除瓶后净体积111222333444555666777888999101010平均值平均值平均值标准规定：平均不得低于500ml，每瓶不得低于490ml结果评价：检查人： 复查人：验证合格证书 验证项目名称苯扎溴铵溶液工艺验证验证要求及目