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文档简介

1、分子光谱实训报告班 级: 学 号:姓 名:指导教师:2015年10月紫外可见分光光度计的检测实训日期年月日教师评定:【仪器概况】UV1801北京瑞利分析仪器公司仪器名称:紫外-可见分光光度计 型号090953厂家 编号、【仪器结构】三、【实验项目】 波长准确度检查 仪器零点稳定性检查 光电流稳定度检查 吸光度准确度检查 紫外区透色比检查 杂散光合格性检查 吸收池配套性检查 皿差 四、【仪器及试剂准备单】1、试剂清单(以1个小组6人为例)H2SO3、K2Cr3O7、HCI04、碘化钠、蒸馏水、亚硝 酸钠、无水乙醇、苯、硫酸铜。2、仪器清单(以1个小组6人为例)UV1801紫外分光光度计、烧杯 1

2、4个、容量瓶9个、 玻璃棒、滤纸、洗瓶、错钕滤光片、比色皿、胶头滴管、洗 耳球、移液管、表面皿、移液管架。五、【检测步骤】开机自检(5个ok)(一)、波长准确度可见分光光度(空气)1 、按1、波长扫描;按F1,参数设置(E、波长范围 460-680nm、间隔0.1nm、换灯点800nm)按返回键。2 、按F2,根据显示屏提醒,确定键;出现两个峰,分 别记录两个峰值的波长和吸光值。(重复 3次;参比和样品 都是空气)。错钕滤光片1 、按F1,参数设置(A、波长范围500-540nm、间隔 1nm换灯点360nm)按返回键。2 、把错钕滤光片放在第二格,关盖;按 F2,根据显示 屏提醒,拉入参比,

3、确定键;再拉入样品,确定键;出现一 个峰,记录读数。紫外分光光度1 、按F1,参数设置(A、波长范围200-270nm、间隔 0.1nm、换灯点360nm)按返回键。2 、力口 3滴苯在石英比色皿中,盖上比色皿盖,放在第 二格,关盖;按F2,根据显示屏提醒,拉入参比,确定键; 再拉入样品,确定键;出现五指峰,分别记录五个不同峰的 波长和吸光值。(二)、透射比的准确度将参比溶液0.001mol/L高氯酸加入石英比色皿 3/4处 (润洗3次)放在第一格;将测定液重铬酸钾加入石英比色 皿3/4处(润洗3次)放在第二格;调节测量方式T;返回主页面,按2,光度测量;按F1,参数设置(换灯点 360nm

4、波长数4个,入分别调到 235nm 257nm 313nm 350nm); 按F2,根据显示屏提醒,拉入参比,确定键;再拉入样品, 确定键;记录读数。(三)、吸光度准确度可见分光光度将参比溶液1:100硫酸加入石英比色皿 3/4处(润洗3 次)放在第一格;将测定液硫酸铜加入石英比色皿3/4处(润洗3次)放在第二格;调节测量方式A;返回主页面,按 2,光度测量;按F1,参数设置(换灯点 360nm波长数3个, 入分别调到650nm 700nm 750nm)按F2,根据显示屏提醒, 拉入参比,确定键;再拉入样品,确定键;记录读数。紫外分光光度将参比溶液硫酸加入石英比色皿3/4处(润洗3次)放在第一

5、格;将测定液重铬酸钾加入石英比色皿3/4处(润洗3次)放在第二格;调节测量方式A;返回主页面,按2,光度测量;按F1,参数设置(换灯点 360nm波长数4个,入 分别调到 235nm 257nm 313nm 350nm);按 F2,根据显 示屏提醒,拉入参比,确定键;再拉入样品,确定键;记录 读数。(四)、杂散光1 、将参比溶液蒸馏水加入石英比色皿 3/4处(润洗3 次),样品亚硝酸钠加入石英比色皿 3/4处(润洗3次)调 节测量方式T,返回主页面,按 2,光度测量;按F1,参数 设置(换灯点360nm波长数1个,入调成380nm)按F2, 根据显示屏提醒,拉入参比,确定键;再拉入样品,确定键

6、; 记录读数。2 、将参比溶液蒸馏水加入石英比色皿 3/4处(润洗3 次),样品碘化钠加入石英比色皿 3/4处(润洗3次)调节 测量方式T,返回主页面,按 2,光度测量;按 F1,参数设 置(换灯点360nm 波长数1个,入调成220nm);按F2, 根据显示屏提醒,拉入参比,确定键;再拉入样品,确定键; 记录读数。(五)、UV1801.零点稳定性的检查测量方式A取样间隔1nm波长范围200nm 一 780nm A 的范围 一 0.1 一 0.1换灯点360nm(六)、光电流稳定性 比色皿较正关入/nm 370 790可见区(镨钕滤光片)若所测得的|A| < 0.002为合格波长数2时间

7、:0 3min若T%在 99.9 一 100.1%之间为合格(七)、皿差将上述的T数据从大到小排列(最大的放在第一格);调T0和100,调到A,拉杆一次,记录读数(4个读数)六、【数据记录及处理】1、波长准确度检查紫外区(苯蒸气)参数设置测量方式A取样间隔0.1 nm波长范围200nm 350nmA的范围0 一 1换灯点360nm波长/nmA波长/nmA波长/nmA波长/nmA结论:入=1入max529nm|<3nm 为合格参数设置测量方式A取样间隔1nm波长范围500nm 540nmA的范围0 一 1换灯点360nm波长/nm500502504506508510512514516A波长

8、/nm518520522524526528529530532A波长/nm534536538540A结论:可见区(空气)参数设置测量方式E取样间隔0.1 nm波长范围480nm 680nmA的范围0 一 1换灯点800nm在标准波长入1=486.0nm和入2=656.1nm附近分别寻找峰值 最大时所对应的的两个波长,|入|=|入标一入测1|<0.5nm为合 格,入|=|入标一入测2|<0.5nm为合格。重现性:入=|入测max 一入测minl<0.2nm为合格(连测三次)波长/nmA波长/nmA波长/nmA结论:2、仪器零点稳定性检查时间T漂移量结论3、光电流稳定度检查波长/nm370790时间漂移量合格标准结论4、吸光度准确度检查紫外区波长/nmA真实值RE/%结论235257313350可见区(以1:100H 2SO4溶液做参比,测 2%硫酸铜溶液 的吸光度)波长/nmA真实值RE/%结论6500.2247000.5277500.8175、紫外区透射比的准确度的检验以 O.OOImol/LHClO 4 溶液做参比,测 0.006000%K 2Cr2O7溶液,其差值应在 0.8% 2.5%内为合格波长/nmT%真实值T% T /%结论23

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