北京科技大学x射线实验报告

1、 实验一 晶面指数的标定一、实验目的1） 通过实验数据中衍射角的处理，对晶面指数进行标定，熟悉bragg公式的应用2） 了解点阵常数测定时的误差来源，消除误差的实验方法及数据处理方法。二、实验原理1）由(sin)2=24a2(h2+k2+l2)得sin21：sin22：sin2m= (h12+k12+lI2): (h22+k22+l22):(hm2+km2+lm2)进行指数标定对于简单立方产生衍射的充要条件是2sin=FHkL0，h k l 为整数所以sin21：sin22：sin2m=1：2：3：4：5：6：8.对于体心立方2sin=FHkL0，h k l 为整数，h+k+l=偶数sin21

2、：sin22：sin2m=2：4：6：8：10：12：14：16对于面心立方2sin=FHkL0，h k l 同奇同偶sin21：sin22：sin2m=3：4：8：11：12：16：19.对于金刚石结构2sin=FHkL0，h k l 同奇同偶，且h+k+l=4nsin21：sin22：sin2m=3：8：11：16：19:24.2)根据衍射衍射强度或者衍射角来查找pdf卡片。并于标准公认值对照，计算d值得相对误差2）学习三、实验数据处理衍射数据一文件名SYK100 样品名SYK 日期2010-05-24样品峰2d(A)k1峰高II%(Sin)2(Sin)2比晶面指数d标准d%128.321

3、3.1487123739990.059831113.135520.420247.1771.924975256700.16013282201.920110.249356.0991.640757564640.22046113111.637470.197469.0211.35961007810.32098164001.357720.1389576.2881.247121361720.38147193311.245930.094687.9191.109730172430.48184244221.108570.102794.8511.046014891200.54228275111.045170.079

4、8106.5990.9607786630.6428324400.960050.0689114.0080.918417291390.7034355310.917990.04510127.4590.859013191060.804406200.858700.035根据三条最强衍射峰所对应d值查8找的pdf卡片位置是27-1402，是si,pdf卡片如下衍射数据二文件名SYK-NI100 样品名SYK 日期2011-05-18样品峰2d(A)K1峰高II%(sin)2(sin)2比标准d值晶面指数d%144.4862.0349526549990.143232.0341110.044251.8381.

5、7622174383300.19141.7622000.011376.3571.246290141710.38281.2462200.016492.8921.062874831410.5252111.06243110.037598.3781.01772734510.5728121.01722220.0496121.8980.8811749140.7642160.8814000.011查的pdf卡片索引为4-0850，pdf卡片如下四、实验总结通过实验，熟悉了课堂中学到的布拉格方程以及晶体消光条件，也确定也Ni是面心立方结构，Si是金刚石结构。同时学会了通过分析衍射谱定性分析物像，查找通过索引查

6、找pdf卡片的方法。实验二 定性物相分析一、 实验目的 熟悉 X 射线定性物相分析的原理和方法。二、 实验原理某种成分结晶物质的结构类型和点阵常数是一定的，因而当一定波长的 X 射线和试样 互相作用后，会产生唯一的，与其对应的衍射花样(该花样通常以衍射线的位置和相对强度 表征)，不可能有两种或多种晶体物质给出完全相同的多晶体衍射花样，也不可能有两种或 多种多晶体衍射花样对应同一种结晶物质。因而可以依据所获得的多晶体 X 射线衍射花样， 确定晶体物质的种类。通过衍射谱中I%和d（A）值，选出三条峰与索引中的d(A)值进行比较直至匹配，从而确定该系列衍射峰是那一种元素或者物相的衍射峰。除去该系列衍

7、射峰然后继续确定其他衍射峰对应的元素或物相。三、实验步骤1） 多晶体衍射花样的获取 衍射花样可用衍射仪法、德拜相机法和纪尼叶相机法获取，三种方法各有优缺点。衍射 仪法的优点是速度快、效率高，其缺点是设备费用高，试样用料多。它是相分析工作中应用 最广泛的方法。德拜相机法的缺点是曝光时间长、效率低，因而大大地限制了其应用。但其 所需的样品数量很少。纪尼叶相机法灵敏度也高，调节得好可使入射 X 射线中只有 a K 辐射 存在。缺点是只能得到低角度的衍射线条，有时不能满足要求。下面以目前常用的衍射仪法 为例说明分析过程。2）试样制备3） 易潮解材料必需在干燥箱中操作，并在摄照过程中设法密闭起来。易粉化

8、起霜的材料要 用少量有机粘结剂粘合。易氧化的物质必需在惰性气体中存放和处理。最后做成的样品(粉 末或块状的)其性质和成分不发生变化。样品表面要平整，干净。阳极选择 依据的原则一是试样的主要成分不被a K 阳极线激发(若衍射仪已安装后置晶体单色 器，可不受此限制)。二是考虑获得的衍射线条数目。若试样中物相较多或物相对称性差， 则不宜选用短波长照射，以免线条过分密集，造成分析困难；反之可选用短波长 X 线照射。4）滤波若衍射仪在测量时未安装晶体单色器，必须在探测器前安放滤波片。5）面间距计算和相对强度测量 当已得到衍射仪的衍射峰记录曲线后，首先从低角度处开始将每一条衍射线编号，然后 据记录纸的 q

9、角标记读出每个峰对应的 q角，再据所用 X 线的波长和 q角，利用布拉格公式 算出各衍射面的面间距d(以 0 A 为单位)。相对强度测量是以最强线的峰高，扣除背底后作为 100，其他各线条的峰高扣除背底后与最强线比较得到它们的相对强度。6）检索PDF卡片 当不知道试样的化学成分时，应查阅数值索引。首先应对计算的 d 值估计出合理的误差d，用三条最强线的 d± d 查找相应的数值索引，核对八条线的 d-Ix/I值。当八条线基本符合时，据该条目指出的卡片号取出 PDF 卡片，将其中的全部 d 值和I值与已测的衍射花样数据对照，如一一相符，便可确定相的种类。 由于索引中属于 d ±

10、;d范围的条目很多，有时达几十条甚至更多，人们花在查找索引 中的时间很多。四 衍射数据衍射数据一文件名SYK1100 样品名SYK1 日期2012-04-09样品峰2d(A)K1峰高II%标准d值d%140.282.2371166076222.2380.040243.3392.0861266489992.0880.091350.4611.8071106213981.8080.050458.261.582334141271.5820.019573.1791.292268782571.2920.015674.1391.277950341881.2780.008786.971.11932246841

11、.11880.045889.9591.089744421661.090.027995.1291.04371566581.04360.01010100.611.00135091311.00080.02011114.930.9136910340.91370.01112116.9610.9036397140.90380.022通过分析与索引对照，得出阴影部分的衍射线是Cu（铜）的衍射谱，白色部分是W（钨）索引为4-0836，对应pdf卡片如下衍射数据二文件名 SYK2100 样品名 SYK2 日期 2012-04-09样品峰2d(A)K1峰高II%标准d值d%128.3983/p>

12、73.135520.152244.442.0369212679992.0340.143347.2791.92165543071.920110.046451.771.764481813841.7620.136556.0991.638141311941.637470.038669.1011.3582960451.357720.035776.311.246872533401.2460.064888.0111.108723061081.108570.012992.891.062940321891.06240.0471094.9281.04531243581.045170.0121198.2261.01

13、81284601.01720.07912106.680.9602605280.960050.01613114.0490.91821851860.917990.02314121.8120.8816479220.8810.06815127.490.85891169540.85870.023分析后与索引对照得阴影部分衍射峰是由Ni（镍）得到的，相应pdf卡片为4-850，白色部分是由Si(硅)得到的，pdf卡片为27-1402。衍射数据与标准对照求得d% 如上表中所示Pdf卡片如下五、实验总结 通过定性物相分析实验，学会了分析混合物衍射谱，通过与索引对照d和Ix/I1的值来确定混合物的成分。所得到的

14、衍射数据分别由Si、Ni和Cu、W 组成。六、实验总结和误差分析定性分析的准确性基于准确而完整的衍射数据要注意以下问题：使试样择优取向减至最小晶粒要细小必须选取合适的辐射。使应该辐射降至最低且能够得到足够数目的衍射线条对于较为复杂的化合物衍射线条过分密集，不易分辨，常采用波长较长的x射线，例如Cu,Fe,Co,Ni等辐射，它能够把复杂物质的衍射花样拉开，以增加分辨能力，且不至于失去主要的大晶面间距的衍射线条。X射线衍射定性分析只能确定某相的存在，而不能确定某相不存在。多相混合物中某相含量过少时，将不足以产生自己完整的衍射图样，假如仅仅是个别极弱的线条没有出现，分析容易做出鉴定，但如果出现的线条

15、很不完整，则一般不能对物相做出鉴定。实验三 点阵常数的精确测量一实验目的 了解点阵常数测定时的误差来源，消除误差的实验方法及数据处理方法。二实验方法实验分布采用外推法和内标法来处理数据，从而精确测定点阵常数。三、实验原理1） 外推法图解外推法是系统误差在一定实验条件下仅仅或主要取决于某一函数，当令该函数趋于 零或某一特定值时，其系统误差亦趋于无穷小，从而获得精确测量结果的一种作图法。 对于德拜法，并利用f=90 0 -q，Df=-Dq， sinf=cosq，cosf=sinq，在q接近90 o 时，sinf»f，cosf»1，对立方晶系 式中K为漂移常数。当相机半径、底片伸

16、缩；试样偏心误差DR、Ds、Dx一定时，K值不变。即在一定实验条件下，aa仅仅取决于cos 2 q，当q>60 0 时a与cos 2 q 近似直线关系，并且在q®90,cos2q® 0, aa®0，说明cos 2 q可以作为a的外推函数。具体作法是，以各条衍射线位置测算的a值为纵坐标，以相应q角的cos 2 q为横坐标(或相反)作 图，根据图中各点分布连线并延伸即外推至cos 2 q=0处，此时该外推直线与纵坐标交点即为精确点阵常数a值。但必须注意，只有当q=6090o 范围内有较多线条，在q>80 o 范围内至少有一条线清晰可靠，连线时主要参照q&g

17、t;60o 的点进行外推才能获得良好的外推结果。2） 内标法四、实验数据1）外推法测量硅的点阵常数2coscos()2h2+k2+l2（h2+k2+l2）1/2da峰高法94.9190.6761110.457126275.1961524231.04545.432058106.6780.5970790.356504325.6568542490.96025.431711114.0590.5442070.296161355.9160797830.91815.431553127.5020.4422730.195605406.324555320.85885.431528136.860.3676380.1

18、35157436.5574385240.82835.431526抛物线法94.9160.676130.457152275.1961524231.04555.432577106.6740.5971070.356537325.6568542490.96035.432277114.0580.5442140.296169355.9160797830.91825.432144127.5080.4422260.195564406.324555320.85885.431528136.8650.3675970.135128436.5574385240.82835.431526重心法94.9150.676137

19、0.457161275.1961524231.04555.432577106.6730.5971140.356545325.6568542490.96035.432277114.0580.5442140.296169355.9160797830.91825.432144127.5070.4422340.195571406.324555320.85885.431528136.8640.3676050.135134436.5574385240.82835.431526由外推法得到的cos()2-a拟合曲线得到方法a(A)(a-a0)/a0*100%峰高法5.43120.0059抛物线法5.4310

20、0.0022重心法5.43100.0022标准值为a0=5.43088由数据可以看书抛物线法和重心法测得的点阵常数相对较为准确。2)内标法测量Ni的点阵常数首先根据衍射数据，判断出衍射谱是属于Si和Ni，且分别出那些属于Si，那些属于Ni。再选取角度大且比较相近的两个衍射峰物质2d晶面指数a标准aa%Si127.5400.85876205.430905.430880.000368%Ni121.8810.88124003.52353.5238由a=d*h2+k2+l2求得asi=0.8587*62+22+02=5.43090aNi=0.8812*42+0+02=3.5248 a%=(5.4309

21、-5.43.88)/5.43088*100%=0.000368%则aNi修正=Ani*(1-a%)=3.5248*(1-0.000368%)=3.5235得Ni的晶格常数误差a%=（5.5238-5.52350/5.5238*100%=0.0085%五、实验总结和误差分析无论是用外推法或者是内标法，可以看出测得的点阵常数是相当精确的，这是由于衍射数据来源于高精度的仪器。误差主要来源如下：仪器未能精确调整计数器转动与试样转动比驱动失调（2：1）；2角0度位置误差试样放置误差（试样表面与衍射仪轴不重合）平板试样误差（平板试样代替与聚焦圆重合的弯曲试样）入射x射线的发散程度仪器刻度误差仪器固有误差、

22、光阑准直，试样偏心（吸收），光束几何、物理因素（单色）、测量误差等实验四 测钢中参与奥氏体含量一、实验目的 掌握直接比较法进行定量相分析的原理和方法。并通过对多晶强度公式中各因子的计算，加深对 X 射线运动学理论和影响强度的各因子的理解。二、实验原理多晶试样中不同的相都具有各自的衍射图相，该相衍射线的积分强度，随它在试样中相 对含量的增加而增加。这是各种 X 射线定量相分析的共同出发点。直接比较法不需要在试 样中加入标准物质。而是利用试样中各相某一衍射指数 HKL 的衍射线积分强度直接比较， 从而得出各相所占的体积百分含量。这种方法不仅适用于粉末样品，而且也适用于块状样品。三、实验数据处理由计

23、算得原子百分量如下物质FeCMnSiWi0.95980.00190.02720.0111Ai55.8512.0154.9428.08Wi/Ai0.0171850.0001580.0004950.000395Pi0.9424930.0086760.0271520.021679衍射仪安装后置单色器，晶体单色器的反射角为13.15o,由求得（）如下晶面指数22sin(cos2)2cos(2)2cos2000.45902250.5225.260.4267270.8036879260.404252890.9043818.0450762000.45902264.79432.3970.5357830.803

24、6879260.181368710.8443564.7270732200.45902274.20137.10050.6032150.8036879260.07412740.7975793.6510192110.45902282.12341.06150.6568690.8036879260.018781860.7540053.1201483110.45902290.47745.23850.7100440.8036879266.9307E-050.7041572.816981再根据求得结构因子F的平方为fifF2fecMnSiAM15.62.214.98.215.304305033747.5489

25、36.88715.62.214.98.215.304305033747.548936.88713.31.912.77.1513.051471862725.455681.363713.31.912.77.1513.051471862725.455681.363711.61.711.16.111.381292972072.541518.1353再由求得温度因子sin/De(-2D)0.2769872722.74E-050.9999450.3477752734.32E-050.9999140.3915454685.47E-050.9998910.4263720236.49E-050.999870.4

26、608880027.58E-050.999848综合以上数据由求得KM、KA值如下1/V0多重因子F2e(-2d)kA或者KMI0.0220895528.04507663747.5480.9999453995.6957540.0424787224.7270736936.8870.9999141128.664715850.0220895523.651019122725.4550.9998912637.38636630.0424787223.12014824681.36370.999872167.108726460.0220895522.816981242072.5410.9998483094.7

27、063103最后由求得VA、VM值如下序号组合Vavm2&10.0220.9782&30.0210.9792&50.0160.9844&10.0410.9594&30.0400.9604&50.0290.971V平均值0.0280.972即样品中奥氏体含量为2.8%，马氏体含量为97.2%四、实验结论由衍射数据得到样品中奥氏体含量为2.8%，马氏体含量为97.2%五、实验总结及误差分析对于晶界不清晰，且以薄膜形式存在的残余奥氏体用X衍射方法进行测量，能解决金相法难以进行定量分析的问题。 用X衍射进行定量分析，具有快速、准确重现度好的特点。实验中假

28、设钢只有马氏体和奥氏体，忽略了其他相，这会引入一定量的误差在计算结构因子F时，没有进行修正，会引入一定的误差，但比较小制作衍射样品时，如果存在微观应力、晶体缺陷、晶粒过细等因素会使衍射峰变宽，会影响2和相对强度的测量，进而对实验结果造成误差。因而要注意以下问题1）降低择优取向和组织的影响择优取向是衍射强度异常分布，一些很强，一些很弱，有些甚至不出现，采用平均强度法，测量各相所有衍射线的强度取平均值可以降低误差2）微吸收效应的影响吸收使强度下降，下降程度与X射线通过的总程长和样品吸收系数有关。晶粒大小影响总程长，要充分粉碎试样使两相晶粒尺寸接近。3）避免碳化物的干扰（直接对比法测量残余奥氏体）碳

29、化物结构类型不同，会造成碳化物衍射线与马氏体或参与奥氏体重叠，因而要选择合适的衍射峰 碳化物的数量也觉得了计算公式的不同。实验五 单晶体取向测定一、实验目的熟悉利用底片记录的劳埃衍射花样确定立方晶体位向的原理和方法。二、实验方法 滑移时，在晶体表面出现一些线状痕迹，它们是滑移面在晶体表面上的迹线称为滑移线。实际是滑移面两侧晶体相对移动在晶体表面上造成的台阶。为了测定滑移面与滑移方向的指数，可以利用圆柱形单晶体作试样，经过轻微拉伸，使晶体产生少量范性形变。这时，在晶体表面显出比较清楚的滑移线。它们困绕圆柱形晶体的表面形成椭圆，椭圆包围的面就是滑移面，如果在显微镜下沿着椭圆迹线观察，会看到滑移面的

30、宽窄是有变化的，这是滑移在晶体表面造成的台阶高低不同的结果。不难理解，在滑移方向上表面台阶最高，所以滑移线看起来也最宽，而其它方向上就要逐渐变窄，在与滑移线方向接近90度的方向，台阶消失，相应的，表面滑移线也在这里中断，基于上述分析，我们不难利用显微镜和一些几何测量工具把滑移面和滑移方向找出来，这就是说，如果我们在试样上刻出参考坐标轴的话，那么滑移面或者滑移面的法线与滑移方向上的坐标便可以测量出来了。实际上，选取单晶轴与椭圆长半径在试样横断面上的投影作为参考轴比较方便。这时，滑移面法线的坐标可以用它相对于单品轴的倾角来规定；滑移方向的坐标可以用它在试样横断面上的投影相对于的转角来规定。滑移系统

31、定向：标定滑移面与滑移方向的晶体学指数需要用X射线衍射方法给单晶定向。让X线与试样上参考坐标轴成一定关系入射晶体，得到一些晶面的衍射斑点，把这些斑点连同参考坐标轴一起画入极图。然后以参考坐标轴作媒介，根据已经测得的滑移面法线与滑移方向的坐标，把它们也记入极图，就可以最终定出它们的晶体学指数。三、实验步骤(1)生长铝单晶。用再结晶方法(又称临界变形退火法)，取长140毫米，直径3毫米的纯铝丝，经1-2%的临界拉伸变形，然后放到500600的炉子里退火数十小时(时间长短与金属纯度有关)，得到长达1020毫米的大晶粒，可以作为单晶使用。(2)电解抛光。把试样放在电解槽中试样作阳极，不锈钢做阴极，按2

32、0%高氯酸80%无水乙醇的比例配制电解液。抛光的供电制度为：电压15-20伏特。电流0.2安培/厘米。电解液的温度控制在25以下。抛光继续到试样表面光亮为止。(3)拉伸变形。在试样中部取100毫米作为计算长度，两端作标记。把试样装在100公斤拉伸机上，拉伸变形到相对伸长为5-10%。在操作过程中注意勿使试样受到额外的弯曲变形。(4)金相测量。把试样品放在金相显微镜的试样转动架上，试样轴线与光轴垂直，选择物镜与目镜作100倍放大观察，聚焦后就可以看到由滑移线组成的滑移带。转动样品的时候，滑移带的宽度及形态随着变化。这表明在不同的方向上晶体表面台阶的高度与试样轴线取向是不同的。(5) 拍摄劳埃象。

33、取下试样，并作好零点位置标记将试样装在背反射劳埃相机上。利用在金相测量操作在样品上所作的标志调整试样，使得0R正好指向入射X线束。把做有方位标记的底片装入相机，开始拍照。拍摄条件为：钨靶。管电压50千伏，管电流20毫安，曝光时间0.5-1小时。停机后，冲洗底片。(6)标定指数。用格林宁格尺找出各个晶带轴的方位角。通过吴氏网画成极图。同时，把滑移线法线方向和滑移方向也画进极图。于是图中N与S 分别为滑移面法线方向与滑移方向的极点。把得到的极图转成标准图，标定各晶带轴的指数，与此同时，滑移方向与滑移面法线方向的晶体学指数即为指定出来。 a检查所用格氏尺上标记的试样至底片距离（一般3cm）与所用劳埃

34、底片的这个距离是否一致，准备直径相同的吴氏网和标准极图，准备一张尺寸略大于吴氏网直径的透明纸。 b 在透明纸上描下底片上有关信息。放置底片使摄照时底片与试样相对的一面朝下。将透明纸放在底片上，底片与入射X线的交点处于透明纸中央附近，并描下该点，记为O 点。在透明纸上描下三条或三条以上最清晰的晶带曲线，分别记为1、2、3、。在透明 纸上过O点作与参考线x、y方向平行的直线Ox和Oy。c利用格氏尺测量晶带曲线的角。将上述透明纸放在格氏尺上，使透明纸上的O点与格氏尺上的=0点相重合，以O点为轴转动透明纸，分别使晶带曲线l、2、3 与格氏尺上的一条等角曲线吻合，并依次量出它们的角，记为1 、2 、3

35、。同时描下各晶带曲线对应的=0的直线OA、OB和OC。它们是晶带曲线1、2、3、对应 的晶带轴在底片上的投影。晶带轴的极射赤面投影(投影面平行底片)，必然在该直线上。d确定晶带轴极射赤面投影的位置。将透明纸放在吴氏网上，透明纸上的O点对准吴氏网中心，以O为轴转动透明纸，依次使OA、OB、OC、与吴氏网赤道线重合。从吴氏网赤道线边缘，分别沿OA方向、OB方向、OC方向向内数角度 1 、 2 、 3 处，得到A'、 B'、C'、诸点，它们即晶带曲线1、2、3、对应的晶带轴的极射赤面投影点。再将N点延赤道方向移动角，为单晶轴与滑移面发现的夹角，得到N点，再将N点延赤道同向移动90度得到S点，再将S点延经线移动角，为椭圆长轴与滑移方向的夹角e 转换投影面。以上获得的各个极射赤面投影点是以与底片平行的平面作为投影面， 要利用标准极图，必